工業(yè)分析技術(shù)第十二章化工產(chǎn)品分析-資料下載頁(yè)
2025-05-09 00:17本頁(yè)面
【正文】 氯離子，根據(jù)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算試樣中氯化鈉的含量。 產(chǎn)品分析 47 (3)鐵含量的測(cè)定 用鹽酸羥胺將試樣溶液中 Fe3+還原成 Fe2+，在緩沖溶液 (pH=5～ 6) 體系中，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉反應(yīng)生成橙色配合物，對(duì)此配合物在波長(zhǎng) 510nm下測(cè)定其吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中的鐵含量。 4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+ 產(chǎn)品分析 48 乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝 產(chǎn)品分析 乙酸乙酯生產(chǎn)過(guò)程分析 49 1．乙酸酯化法 乙酸酯化法是傳統(tǒng)的乙酸乙酯生產(chǎn)方法，在催化劑存在下，由乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)而得。 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOC2H5+H2O 反應(yīng)除去生成水，可得到高收率。該法生產(chǎn)乙酸乙酯的主要缺點(diǎn)是成本高、設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，在國(guó)際上是屬于被淘汰的工藝路線。 50 2．乙醛縮合法 在催化劑乙醇鋁的存在下，兩個(gè)分子的乙醛自動(dòng)氧化和縮合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO=CH3COOC2H5 該方法 20世紀(jì) 70年代在歐美、日本等地已形成了大規(guī)模的生產(chǎn)裝置，在生產(chǎn)成本和環(huán)境保護(hù)等方面都有著明顯的優(yōu)勢(shì)。 51 3．乙醇脫氫法 采用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯，經(jīng)高低壓蒸餾除去共沸物，得到純度為％以上乙酸乙酯。 52 4．乙烯加成法 在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下，乙烯氣相水合后與汽化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH=CH3COOC2H5 該反應(yīng)乙酸的單程轉(zhuǎn)化率為 66％，以乙烯計(jì)乙酸乙酯的選擇性為 94％。 53 工業(yè)乙酸乙酯的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合 GB 37281991的規(guī)定 產(chǎn)品分析 表 134 工業(yè)乙酸乙酯的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 指標(biāo)名稱(chēng) 優(yōu)等品 一等品 合格品 外觀 (鉑 鈷色號(hào) ),號(hào) ≤ 10 10 20 密度 ρ20 ， g/cm3 ~ ~ ~ 乙酸乙酯， % ≥ 水分， % ≤ 游離酸 (以 CH3COOH計(jì) )， % ≤ 蒸發(fā)殘?jiān)?% ≤ 54 (1)乙酸乙酯含量 (皂化法 ) 乙酸乙酯試樣與氫氧化鉀乙醇溶液發(fā)生皂化反應(yīng)，過(guò)量的氫氧化鉀用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定，根據(jù)鹽酸溶液的消耗量計(jì)算乙酸乙酯的含量；同時(shí)根據(jù)游離乙酸的含量，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。 產(chǎn)品分析 55 (2)乙酸乙酯含量 (氣相色譜法 ) ① 方法原理 試樣及其被測(cè)組分被汽化后，隨載氣同時(shí)進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，用熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，以面積歸一化法計(jì)算測(cè)定結(jié)果。 產(chǎn)品分析 56 (2)乙酸乙酯含量 (氣相色譜法 ) ② 操作條件 色譜柱，柱長(zhǎng) 2m，內(nèi)徑 4mm，不銹鋼柱； 固定液：聚已二酸乙二醇酯；擔(dān)體： 401有機(jī)擔(dān)體，60~80目；固定相配比，擔(dān)體 ∶ 固定液 (丙酮為溶劑 )=100∶ 10。 色譜柱的老化，利用分段老化，通載氣先于 80℃ 老化 2h，逐漸升溫至 120℃ 老化 2h，再升溫至 180℃ 老化 2h。 汽化室， 250℃ ；檢測(cè)室 130℃ ；柱溫 130℃ ；載氣，氫氣；流量， 30mL/min；橋電流， 180mA。 出峰順序，水、乙醇、乙酸乙酯。 產(chǎn)品分析 57 (3)密度的測(cè)定 利用韋氏天平，在水和被測(cè)試樣中，分別測(cè)量“浮錘”的浮力，由游碼的讀數(shù)計(jì)算出試樣的密度。 產(chǎn)品分析 58 (4)游離酸的測(cè)定 在乙酸酯化法生產(chǎn)乙酸乙酯的方法中，乙酸作為一種原料被帶入到產(chǎn)品中。其含量應(yīng)嚴(yán)格控制，否則會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。酸的測(cè)定方法很多，大多采用酸堿滴定法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的游離酸，以氫氧化鈉的消耗量，計(jì)算游離酸的含量。 產(chǎn)品分析 59 (5)不揮發(fā)物的測(cè)定 不揮發(fā)物通常采用重量法進(jìn)行測(cè)定，稱(chēng)取一定量的試樣，烘干至恒重，根據(jù)不揮發(fā)物的質(zhì)量，計(jì)算試樣中不揮發(fā)物的含量。 產(chǎn)品分析 60 (6)色度的測(cè)定 將試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉑 鈷的顏色比較，并以Hazen(鉑 鈷 )顏色單位表示結(jié)果。 試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑 鈷對(duì)比液的 Hazen(鉑 鈷 )顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標(biāo)準(zhǔn)鉑 鈷對(duì)比溶液不相符合，則根據(jù)可能估計(jì)一個(gè)接近的鉑 鈷色號(hào)，并描述觀察到的顏色。 產(chǎn)品分析
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