【導(dǎo)讀】身體力行，勇于實(shí)踐。專業(yè)化學(xué)工程與工藝。系（院）化學(xué)化工學(xué)院?；瘜W(xué)化工學(xué)院2020屆本科職業(yè)生涯設(shè)計(jì)。第二部分技能展示

　　

【正文】 ，過濾 后進(jìn)入電解槽的陰極室電解出 DM，隨陽極 液 流出的 DM經(jīng)過濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品，濾液返回陽極室循環(huán)電解。陽極液中 MNa鹽濃度降低到一定值后抽一部分加入到陰極液中，同時(shí)補(bǔ)充新制的 MNa鹽溶液。陰極液中氫氧化鈉溶液升到一定值時(shí)，取一部分返回溶解 M以制取 MNa鹽。 電解采用隔膜隔開的分隔式電解槽，隔膜的作用是阻止陰極液中的氫氧根離子向陽極區(qū)移動(dòng)，而允許陽極區(qū)的鈉離子向陰極區(qū)流動(dòng)，以避免或減少不必要的副反應(yīng)發(fā)生，電解槽用聚氯乙烯硬塑料板焊制而成，電解槽結(jié)構(gòu)簡單，陽極為某種合金材料，陰極為石墨，隔膜材料廉價(jià)易得。 通過大量實(shí)驗(yàn)，得出最佳電解條件為：陽極液 pH為 78；陽極液中 MNa鹽濃度為300400g/L； 電流密度為 400600A/M2； 電解液溫度為 4050℃；陰極液堿度為 3060g/L；極間距離為 1015mm。 所得產(chǎn)品與株洲化工助劑廠用亞硝酸鈉氧化法生產(chǎn)的 DM產(chǎn)品，用紅外光譜儀進(jìn)行對(duì)比分析，表明兩種產(chǎn)品具有相同的結(jié)構(gòu)。電解氧化法與化學(xué)氧化法相比，省去了氧化劑亞硝酸鈉和硫酸，但增加了電能消耗。他們就兩種方法原材料及電能成本進(jìn)行了比較，結(jié)果表明，電解氧化法比化學(xué)氧化法的原材料、電能成本可降低 /噸產(chǎn)品，按年產(chǎn) 500噸計(jì)，每年可節(jié)省 。該方法更突出的優(yōu)點(diǎn)是從根本上消除了老工藝對(duì)環(huán)境的嚴(yán)重污染。 3． 5 其他合成 DM 方法 1） 用溴酸鉀為氧化劑制備 DM 促進(jìn)劑 M 與溴酸鉀在適當(dāng)?shù)臏囟确秶鷥?nèi) (50～ 100℃ )發(fā)生氧化反應(yīng)制得 DM。 所用的溶劑可以是水，也可以是低濃度的酒精溶液 (乙醇與水的體積比 9∶ 1～ 1∶ 9)。 此反應(yīng)過程縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了產(chǎn)率，對(duì)環(huán)境無污染 。 當(dāng)用水作溶劑時(shí)，應(yīng)保持溴酸鉀溶液為酸性 (pH＜ ) ，同時(shí)溴氧化劑可以使用電化學(xué)方法再生，重復(fù)使用，降低了產(chǎn)品成本 。 2） 微 波法合成 DM 在前階段中，陳先良等 [7]研究了 以 M 為原料，溶于水相（含有少量丙酮）體系中，在過氧化氫的氧化下反應(yīng)，高產(chǎn)率獲得 DM，同時(shí)對(duì)于該反應(yīng)進(jìn)行研究從而得到最佳反應(yīng)條件， 但以水為溶劑時(shí)， 雖然實(shí)現(xiàn)了綠色合成途徑，但是反應(yīng)需要較長時(shí)間，微波的功率也較大。 自從 Gadye R 于 1986 年首次報(bào)道微波在有機(jī)合成中的應(yīng)用后，微波在化學(xué)合成中化學(xué)化工學(xué)院 2020屆本科職業(yè)生涯設(shè)計(jì) １５ 獲得了廣泛應(yīng)用。因此， 又繼續(xù)研究了丙酮為溶劑的條件下微波促成 DM 的工藝合成方法，即將 M 加入到丙酮溶液中，待完全溶解后，加入過氧化氫，然后置于微電腦微波化學(xué)反應(yīng)器中，在微波輻射下 完成化學(xué)反應(yīng)制得促進(jìn)劑 DM。 3） 在催化劑存在的有機(jī)溶劑中氧化 M制得 DM 在二甲基甲酰胺的溶液中加入一定量的過氧乙酸， 45滴表面活性劑聚乙烯乙二醇醚，然后通入空氣。當(dāng)反應(yīng)溫度為 70℃時(shí)可將 M氧化為 DM,收率為 %， DM純度為%。 4 結(jié) 論 傳統(tǒng)的工藝伴有廢氣、廢水產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境有污染，三廢治理成本高，難度大，是目前工業(yè)中已經(jīng)或面臨淘汰的工藝。 清潔合成 DM 的技術(shù)大體分 化學(xué) 氧化 法 、電解 氧化 法、微波 合成 法三類， 隨著社會(huì)的發(fā)展， 橡膠促進(jìn)劑 DM 的需求量 將 逐年增加，綠色化工的要求也越來越嚴(yán)格， 應(yīng) 逐步代替?zhèn)鹘y(tǒng)的生產(chǎn)方法，應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中，只有這樣，橡膠促進(jìn)劑行業(yè)乃至整個(gè)橡膠工業(yè)才會(huì) 快速 穩(wěn)定得 發(fā)展。 文章第二部分字?jǐn)?shù)偏少，需要在充實(shí)一下！在 上次已經(jīng)給你指出來了，為什么不改呢？你文章的參考文獻(xiàn)順序不對(duì)，一定要逐一排序，逐一引用，而且要和參考文獻(xiàn)中出現(xiàn)的順序一致，后面列出的參考文獻(xiàn)在文章一定要標(biāo)注出來！ 參 考 文 獻(xiàn) [1]張衛(wèi) 東 ,傅柳華 ,盧圣來 ,黃明孫 ,包耀耀 ,陳玲玲 ,陳春曉 ,宋祥波 .二硫化二苯并噻唑的合成新工藝研究 [J].山東化工 ,2020,(07). [2] 宋玉 葉 ,黎振球 ,肖海煥 ,李敬華 ,黃彩霞 .2， 2′ 二硫代二苯并噻唑的合成進(jìn)展 [J].精細(xì)石油化工進(jìn)展 ,2020,(11):5154. [3] 陳學(xué) 璽 ,楊蘭 ,崔波 ,尹進(jìn)華 .橡膠促進(jìn)劑 DM 的合成工藝 [J].精細(xì)石油化工進(jìn)展 , 2020,(09):3539. [4] 楊曉 玲 .二硫化二苯并噻唑的催化合成 [J].應(yīng)用化工 ,2020,(01):8891. [5] 葉方 塵 ,吳祥彪 . 橡膠硫化促進(jìn)劑 DM 生產(chǎn)新工藝 [J].溫州師范學(xué)院學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 ), 1997,(03):5153. [6] 陳昭 瓊 .電解氧 化制備二硫化二苯并噻唑 [J].湘潭大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào) ,1991,(01):9095. [7] 陳先 良 ,王欣 ,吳曉靜 ,顧志紅 ,沈翔 ,程寧 .二硫基二苯并噻唑的綠色合成 [J].安慶師范學(xué)院學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 ),2020,(02):6468. [8] 潘小 國 ,吳宇 ,張惠 ,李小云 .硫化促進(jìn)劑 DM 的合成 [J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料 ,1998,(04). [9] 樊云 峰 .硫化促進(jìn)劑技術(shù)進(jìn)展 [J].精細(xì)石油化工 ,1997,(01)16. [10] 陳俊 強(qiáng) ,郝慶英 ,程玉山 .從生產(chǎn)促進(jìn)劑 M 廢樹脂中制取促進(jìn)劑 DM[J].河南科學(xué) , 化學(xué)化工學(xué)院 2020屆本科職業(yè)生涯設(shè)計(jì) １６ 2020,(06):660665. [11] 楊蘭 ,陳學(xué)璽 ,朱永健 .藥物中間體二硫化二苯并噻唑的合成 [J].青島科技大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 ),2020,(04):283293. [12]姚守 信 . 氯氣氧化法生產(chǎn)硫化促進(jìn)劑 DM 操作條件的優(yōu)化 [J].化學(xué)工業(yè)與工程 , 1996,(03):5156. [13]Evans Brian J,Doi Joyce Takahashi,Musker Kenh study of the reaction ofpfluorobenzehiol and disulfide with periodate and other selected oxidizing agents[J].JOrg ,55:23372377. [14]Wilfried Nolte for the preparation of dithiazolyl ,. [15]李斌 ,陳元春 .2,2 二硫代二苯并噻唑 [J].精細(xì)與專用化學(xué)品 ,2020,13(18):1011. 內(nèi)文中引用參考文獻(xiàn)的地方， 請(qǐng)按照參考文獻(xiàn)出現(xiàn)的先后順序用數(shù)字加中括號(hào)用上標(biāo)加注，放在該句話末尾與標(biāo)點(diǎn)符號(hào)之前 ，如： [1]。不要用粗括號(hào)【 1】。同樣，正文 后面參考文獻(xiàn)部分也用 [1]對(duì)應(yīng)表示。 具體格式如下： (1)引自期刊：作者 1,作者 2,作者 3,等 .論文題目 [J].期刊名 ,年 ,卷 (期 ):首頁 尾頁 . 具體示例如下： [1]張美金 ,林海丹 ,林峰 ,等 .高效液相色譜法測(cè)定飼料和寵物食品中三聚腈胺含量 [J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 ,2020,17(12):22052206. 注意：（ 1）參考文獻(xiàn)中的標(biāo)點(diǎn)用半角，不要用全角。 （ 2）不要加空格鍵，字間距會(huì)自動(dòng)調(diào)整。 （ 3）結(jié)尾也要加“ .”。 （ 4）多個(gè)作者最多取三個(gè)，作者之間、“等”字之前，用逗號(hào)隔開。 （ 5）英文文獻(xiàn)中，作者的姓需大寫。 （ 6）文獻(xiàn)需按在文章中出現(xiàn)的先后次序排列。 謝 辭 走的最快的總是時(shí)間，來不及感嘆，大學(xué)生活已近尾聲，四年多的努力與付出，隨著本次論文的完成，將要?jiǎng)澫峦昝赖木涮?hào)。 本論文在 楊蘭 老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下完成，從課題選擇到具體的寫作過程，論文初稿與定稿無不凝聚著 楊蘭 老師的心血和汗水， 寫作 期間， 楊蘭 老師為我提供了種種專業(yè)知識(shí)上的指導(dǎo)和一些富于創(chuàng)造性的建議， 楊 老師一絲不茍的作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的態(tài)度使我深受感動(dòng)，沒有這樣的幫助 、 關(guān)懷和熏陶，我不會(huì)這么順利的完成畢業(yè)設(shè)計(jì)。在此向 楊 蘭 老師表示深深的感謝和崇高的敬意！ 化學(xué)化工學(xué)院 2020屆本科職業(yè)生涯設(shè)計(jì) １７ 在臨近畢業(yè)之際，我還要借此機(jī)會(huì)向在這四年中給予我諸多教誨和幫助的各位老師表示由衷的謝意，感謝他們四年來的辛勤栽培。不積跬步何以至千里，各位任課老師認(rèn)真負(fù)責(zé)，在他們的悉心幫助和支持下，我能夠很好的掌握和運(yùn)用專業(yè)知識(shí)，并在設(shè)計(jì)中得以體現(xiàn)，順利完成畢業(yè)論文。 同時(shí)，在論文寫作過程中，我還參考了有關(guān)的書籍和論文，在這里一并向有關(guān)的作者表示謝意。 我還要感謝同組的各位同學(xué)以及我的各位室友，在畢業(yè)設(shè)計(jì)的這段時(shí)間里，你們給了我很多的啟發(fā)，提出了很多寶貴的意見，對(duì)于你們幫助和支持，在此我 表示深深地感謝！ 2020 年 5 月 3 日