【正文】 驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①配制濃硫酸、乙醇（含）和乙酸的混合溶液。②按如圖連接好裝置（裝置氣密性良好）并加入混合液，用小火均勻加熱。③待試管乙收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管乙并用力振蕩，然后靜置待分層。④分離出乙酸乙酯，洗滌、干燥。(1)配制①中混合溶液的方法為_______________________________；反應(yīng)中濃硫酸的作用是____________________________；寫出制取乙酸乙酯的反應(yīng)的化學(xué)方程式：____________________________（標出）。(2)上述實驗中飽和碳酸鈉溶液的作用是________（填字母）。A．中和乙酸和乙醇 B．中和乙酸并吸收乙醇C．減少乙酸乙酯的溶解 D．加速酯的生成，提高其產(chǎn)率(3)步驟②中需要小火均勻加熱，其主要原因是____________________________；步驟③所觀察到的現(xiàn)象是_______________________________________；欲將乙試管中的物質(zhì)分離以得到乙酸乙酯，必須使用的儀器有___________；分離時，乙酸乙酯應(yīng)從儀器_____________（填“下口放”或“上口倒”）出。(4)該同學(xué)反復(fù)實驗，得出乙醇與乙酸的用量和得到的乙酸乙酯生成量如下表：實驗乙醇/乙酸/乙酸乙酯/①22②32③42x④52⑤23表中數(shù)據(jù)x的范圍是__________________；實驗①②⑤探究的是_____________________。【答案】將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩，然后加入乙酸（或先將乙醇與乙酸混合后再加入濃硫酸，并在加入過程中不斷振蕩） 作催化劑、吸水劑 BC 大火加熱會導(dǎo)致大量的原料汽化而損失 液體分層，上層為無色有香味液體，下層為淺紅色液體，振蕩后下層液體顏色變淺 分液漏斗 上口倒 增加乙醇或乙酸的用量對酯的產(chǎn)量的影響 【解析】【分析】【詳解】（1）混合時濃硫酸相當(dāng)于被稀釋，故應(yīng)將濃硫酸加入乙醇中，然后再加入乙酸，也可先將乙醇與乙酸混合好后再加入濃硫酸；因酯化反應(yīng)速率慢且為可逆反應(yīng)，使用濃硫酸可加快酯化反應(yīng)的速率并有利于平衡向生成酯的方向移動（吸收了水）；酯化反應(yīng)的機理是酸脫羥基醇脫氫，故生成的酯中含有。故答案為：將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩，然后加入乙酸（或先將乙醇與乙酸混合后再加入濃硫酸，并在加入過程中不斷振蕩）； 作催化劑、吸水劑； ；（2）使用飽和碳酸鈉溶液的目的是：①除去混入乙酸乙酯中的乙酸；②吸收乙酸乙酯中的乙醇；③降低乙酸乙酯的溶解度并有利于液體分層。故答案為：BC；（3）由表中數(shù)據(jù)知乙醇的沸點（℃）與乙酸乙酯的沸點（77℃）很接近，若用大火加熱，大量的乙醇會被蒸發(fā)出來，導(dǎo)致原料的大量損失；因酯的密度小于水的密度，故上層為油狀有香味的無色液體，又因會有一定量的乙酸汽化，進入乙中與Na2CO3反應(yīng)，故下層液體紅色變淺；將分層的液體分離開必須使用分液漏斗，分液時上層液體應(yīng)從上口倒出。故答案為：大火加熱會導(dǎo)致大量的原料汽化而損失；液體分層，上層為無色有香味液體，下層為淺紅色液體，振蕩后下層液體顏色變淺 ；分液漏斗；上口倒；（4）因在乙酸的物質(zhì)的量相同條件下，增加乙醇的物質(zhì)的量平衡向右移動，乙酸乙酯的物質(zhì)的量增加，減少乙醇的物質(zhì)的量平衡向左移動，乙酸乙酯的物質(zhì)的量減少，＜X＜，根據(jù)實驗①②⑤條件的異同可知，實驗①②⑤探究的是增加乙醇或乙酸的用量對酯產(chǎn)量的影響，故答案為：＜X＜；增加乙醇或乙酸的用量對酯產(chǎn)量的影響；【點睛】本題考查了乙酸乙酯的制備方法，注意把握乙酸乙酯的制備原理和實驗方法，明確乙酸乙酯與乙酸、乙醇性質(zhì)的區(qū)別方法及濃硫酸的作用。難點（4）設(shè)計探究實驗時注意變量的控制。15．某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），用環(huán)己醇制環(huán)己烯。已知：密度（ ）熔點℃沸點℃溶解性環(huán)己醇25161能溶于水環(huán)己烯10383難溶于水制備粗品：，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。（1）A中瓷片的作用是______，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是______；（2）試管C置于冰水浴中的目的是__________________________。制備精品：（3）環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入少量食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_______層（填“上”或“下”），分液后用_________（填入編號）洗滌；a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液 （4）再將環(huán)己烯按圖2裝置蒸餾，冷卻水從_______（填f或g）口進入，蒸餾時要加入生石灰，目的是______________。收集產(chǎn)品時，溫度應(yīng)控制在_____左右。（5）以下區(qū)分環(huán)己烯精品與粗品的方法，合理的是_________。a．用酸性高錳酸鉀溶液 b．用金屬鈉 c．測定沸點若用上述裝置制備乙酸乙酯，回答下列問題。（6）用分液漏斗提純試管C中的乙酸乙酯，在操作時要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是__________（填編號）a．將儀器正放在架子或鐵圈上打開上部塞子b．將儀器正放在架子或鐵圈上打開活塞c．用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開活塞d．將該儀器平放在實驗臺上打開活塞（7）所制得的酯應(yīng)從該分液漏斗的__________（填編號）a．下部流出 b．上口倒出 c．都可以（8）在提純乙酸乙酯時，為什么要使用飽和碳酸鈉溶液，而不用NaOH溶液洗滌？ ______________________________________。 【答案】防止暴沸 冷凝 進一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā) 上層 c g 除去了殘留的水 83℃ bc c b 因為氫氧化鈉溶液會使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集 【解析】【分析】環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，反應(yīng)水浴加熱，環(huán)己烯與環(huán)己醇沸點差距較大，可以用蒸餾法進行分離，溫度控制在環(huán)己烯沸點附近?！驹斀狻浚?）A中瓷片疏松多孔，作用是防止液體爆沸，導(dǎo)管B比正常導(dǎo)氣管長，可以與空氣充分接觸，具有的作用是冷凝；（2）環(huán)己醇的熔點在零度以上，且前期只經(jīng)過空氣降溫，試管C置于冰水浴中的目的是進一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)；（3）環(huán)己醇能溶于水，環(huán)己烯的密度比水小，在上層，分液后酸性雜質(zhì)可以用Na2CO3溶液除去；高錳酸鉀會將環(huán)己烯氧化，稀硫酸屬于酸性雜質(zhì)； （4）由于重力原因，冷卻水從g口進入，蒸餾時要加入生石灰，生石灰與水反應(yīng)，除去了殘留的水。收集產(chǎn)品時，溫度應(yīng)控制在83℃左右。（5）環(huán)己烯精品與粗品的區(qū)別主要在于環(huán)己醇的存在，故通過檢驗環(huán)己醇來判斷樣品狀態(tài)。a．用酸性高錳酸鉀溶液，與環(huán)己烯反應(yīng)，無法區(qū)分兩者，a錯誤； b．用金屬鈉能與環(huán)己醇反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣，b正確； c．通過測定沸點可以判斷物質(zhì)性質(zhì)，c正確。答案為bc。（6）用分液漏斗提純試管C中的乙酸乙酯，在操作時要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開活塞；（7）所制得的酯在上層，應(yīng)從該分液漏斗的上口倒出；（8）在提純乙酸乙酯時，要使用飽和碳酸鈉溶液，因為氫氧化鈉溶液會使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集。