【正文】 乙醇 B． C．冷水 D．乙醚 (4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的是______________。(5)步驟Ⅱ中，干燥前的操作是______________。上述提純乙酰苯胺的方法叫_____________。(6)乙酰苯胺的產(chǎn)率為______________。(計算結果保留3位有效數(shù)字)【答案】恒壓滴液漏斗 +→+CH3COOH 過濾速度快，同時所得固體更干燥 用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失 減少趁熱過濾時乙酰苯胺的損失 過濾、洗滌 重結晶 【解析】【分析】(1)結合圖示確定儀器的名稱；(2)根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應生成乙酰苯胺和乙酸；(3)減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分；用蒸餾水沖洗燒杯會使結晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低；結合乙酰苯胺不同溫度下在在水中溶解度數(shù)據(jù)分析；(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的主要是避免溶劑的損失、溫度的降低可能導致產(chǎn)物析出，影響產(chǎn)率；(5)步驟Ⅱ中，干燥前的操作是過濾、洗滌；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進行結晶處理，據(jù)此分析解答；(6)根據(jù)題中數(shù)據(jù)和發(fā)生的制備反應判斷過量的反應物是誰，根據(jù)不足量計算出生成乙酰苯胺的物質的量，再根據(jù)實際上生成的乙酰苯胺的質量計算出產(chǎn)率?！驹斀狻?1)根據(jù)圖示，儀器的名稱恒壓分液漏斗；(2)根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應生成乙酰苯胺和乙酸，化學方程式++CH3COOH；(3)減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分，減壓過濾的優(yōu)點是過濾速度快，同時所得固體更干燥；用蒸餾水沖洗燒杯會使結晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低，則用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；乙酰苯胺易溶于有機溶劑，根據(jù)不同溫度下乙酰苯胺在水中的溶解度表數(shù)據(jù)可知，溫度越高，溶解度越大，則洗滌晶體最好選用冷水，答案選C；(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的是可以避免在趁熱過濾時因溶劑的損失或溫度的降低導致乙酰苯胺的損失，影響產(chǎn)率；(5) 步驟Ⅱ中，干燥前的操作是過濾、洗滌；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進行結晶處理，提純乙酰苯胺的方法叫重結晶；(6)乙酸酐和新制得的苯胺反應制取乙酰苯胺，反應為++CH3COOH，根據(jù)反應可知，乙酸酐過量，則該實驗苯乙酰胺的產(chǎn)率=100%=%。14．乙酸乙酯廣泛用于染料、香料等工業(yè)，中學化學實驗常用a裝置來制備。（1）若實驗時是用的C2H518OH，試寫出大試管中發(fā)生的反應方程式___（要求標出18O的位置）。（2）實驗時飽和Na2CO3溶液的作用是___。（3）反應結束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入___中（填儀器名稱），振蕩、靜置，然后分液。（4）如圖分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實驗操作流程圖在上述實驗過程中，所涉及的三次分離操作分別是___。A.①蒸餾②過濾③分液 B.①蒸餾②分液③分液C.①分液②蒸餾③蒸餾 D.①分液②蒸餾②結晶、過濾【答案】CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OCH2CH3+H2O 溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失 分液漏斗 C 【解析】【分析】乙酸含有羧基，乙醇含有羥基，在濃硫酸作用下，加熱，發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯和水，飽和碳酸鈉可溶解乙醇、中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度；最后將收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置分層，然后分液?！驹斀狻浚?）乙酸與乙醇在濃硫酸作用下，加熱發(fā)生酯化反應生成乙酸乙酯和水，醇脫氫酸脫羥基，其反應為CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OCH2CH3+H2O。（2）生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，飽和Na2CO3溶液的作用是溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失，故答案為：溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，減少損失。（3）反應結束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置分層，然后分液，故答案為：分液漏斗。（4）乙酸乙酯是不溶于水的物質，乙醇和乙酸均是易溶于水，且乙酸與碳酸鈉反應得到醋酸鈉，所以步驟①是互不相溶液體的分離，采用分液的方法；醋酸鈉和乙醇的碳酸鈉水溶液是互溶的，其中乙醇的沸點很低，可以采用蒸餾的方法將乙醇分離出來；對醋酸鈉和碳酸鈉，醋酸鈉與硫酸反應得到醋酸，碳酸鈉能和硫酸反應生成硫酸鈉、水和二氧化碳，再蒸餾可以獲得乙酸，選C，故答案為：C。【點睛】實驗室制備乙酸乙酯注意：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加熱，酯化反應是一個可逆反應，為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應向有利于生成酯的方向進行，一般是使反應物酸和醇中的一種過量。15．苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實驗室制備方法如下：Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，、過量無水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開始控制回流速度1～2 d/s。反應時苯一乙醇﹣水會形成“共沸物”蒸餾出來。加熱回流約1小時，至分水器中不再有小水珠生成時，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過量乙醇和苯。沸點（℃）相對分子質量苯甲酸249122苯甲酸乙酯212．6150（1）寫出苯甲酸與用18O標記的乙醇酯化反應的方程式___________________。（2）裝置A的名稱及冷水通入口_________________________。（3）通過分水器不斷分離除去反應生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。（4）實驗過程中沒有加沸石，請寫出補加沸石的操作___________________。（5）圖二裝置中的錯誤______________________。Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細的粉末），至無氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機相，用無水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。（7）按照糾正后的操作進行，測得產(chǎn)品體積為5mL（?cm﹣3）。實驗的產(chǎn)率為_________?！敬鸢浮?CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補加沸石 溫度計位置，冷凝水進出口 除去甲酸 70% 【解析】【分析】【詳解】（1）酯化反應時酸中羥基和醇中羥基上氫結合生成水，故苯甲酸與用18O標記的乙醇酯化反應的方程式為+CH3CH218OH+H2O；（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進上出，故答案為：球形冷凝管，a；（3）通過分水器不斷分離除去反應生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石；（5）圖二裝置中溫度計沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應為下進上出，故答案為：溫度計位置，冷凝水進出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實際產(chǎn)量，苯甲酸物質的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。