【正文】 原子化器中,進(jìn)行原子熒光測(cè)定.
　　
　　硝酸(有機(jī)純),高氯酸(優(yōu)級(jí)純),
　　5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:(使用前配制)
　　
　　稱取2g樣品于三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻后放置過(guò)夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度
　　,消化時(shí)不能蒸干,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,.
　　7,甜蜜素的測(cè)定
　　:
　　稱取固體樣品5g于離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調(diào)至堿性,混合,離心,取正己烷層進(jìn)樣.
　　:
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器
　　流動(dòng)相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
　　波長(zhǎng):314nm
　　流量:1ml/min
　　進(jìn)樣量:10ul
　　8,沙星類抗生素殘留量——高效液相色譜法
　　
　　,取25ml乙腈及10ml無(wú)水硫酸鈉,進(jìn)行高速勻質(zhì),以3000轉(zhuǎn)/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘?jiān)性偌尤?5ml乙腈,震蕩30s,以3000轉(zhuǎn)/分,離心3min,然后將上清液移入剛才分離后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分離乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉(zhuǎn)/分,除去正己烷層之后,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液.
　　:
　　柱溫:22攝氏度
　　流動(dòng)相:乙腈,水+%乙酸(14:86)
　　流速:1ml/min
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器
　　波長(zhǎng):270nm
　　出峰順序:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星
　　9,防腐劑的處理方法
　　:
　　稱取樣品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)濾膜過(guò)濾,進(jìn)樣.
　　:C18柱
　　流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液()(5:95)
　　流速:
　　進(jìn)樣量:10ul
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)230nm,靈敏度:
　　根據(jù)保留時(shí)間定性外標(biāo)峰面積定量.
　　10,磺胺殘留量檢驗(yàn)方法
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　　稱取3g均勻試樣,置于50ml離心管中,%—氯仿混合溶液(10+1).在渦流混勻器上混合成勻漿,離心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管將上清夜轉(zhuǎn)入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘?jiān)?離心3min,提取液并入第二支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘?jiān)芙?離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內(nèi),小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流動(dòng)相溶解殘?jiān)?并準(zhǔn)確定容1ml,
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　　柱溫:22攝氏度
　　流動(dòng)相:水+%乙酸:乙腈(70:30)
　　流速:1
　　檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器
　　波長(zhǎng):285
　　出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉
　　十一,SO2的測(cè)定GB/
　　
　　亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1
　　:
　　1,四氯汞鈉吸收液:,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過(guò)夜,4,過(guò)濾后備5,用
　　6,亞鐵氰化鉀溶液:,7,加水并稀釋至100ml
　　8,甲醛溶液(2):(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻
　　11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml
　　16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:,17,18,置于100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用.
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　　稱取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤(rùn)并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時(shí)以上,最后用水稀釋至100ml刻度,過(guò)濾備用
　　吸取10ml樣品處理于50ml比色管中.
　　另吸取0,,分別置于50ml比色管中.
　　于樣品及標(biāo)準(zhǔn)品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,于550nm處測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較.
　　十二,火腿及其它肉制品中亞硝酸鹽的測(cè)定
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　　,用70176。C的水燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,定容,放置30min,過(guò)濾.
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　　吸取10ml濾液于50ml比色管,加入2ml對(duì)氨基苯磺酸溶液,混勻,置5min,加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,置5min于540nm處測(cè)定.
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　　硼砂飽和液:50g硼砂放入500ml熱水中.
　　4g/l對(duì)氨基苯磺酸:,避光保存.
　　亞鐵氰化鉀:.
　　乙酸鋅:稱22g乙酸鋅于少量水中,加冰乙酸3ml,稀釋至100ml.
　　十三,氯霉素的測(cè)定
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　　,含有抗原的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品與抗原酶標(biāo)記物被加入到小孔中,游離的抗原與抗原酶標(biāo)記物競(jìng)爭(zhēng)抗體結(jié)合位點(diǎn),沒(méi)有結(jié)合的抗原酶標(biāo)記物在清洗步驟中被除去,然后加入終止液(終止液可能會(huì)使剛生成的有色物質(zhì)轉(zhuǎn)化成其他顏色的物質(zhì))最后測(cè)定吸光度,吸光度值與樣品中的抗原濃度成正比.
　　檢測(cè)范圍:肉類,水產(chǎn)類,牛奶,蜂蜜,血清,尿樣
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　　均質(zhì)器,離心機(jī),恒溫水浴箱,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,混合器,酶標(biāo)儀,離心管,刻度移液管,加樣器
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　　乙酸乙酯,正己烷
　　
　　(1)肉類,水產(chǎn)類前處理:
　　取3g切碎的樣品置于離心管中,加入6ml乙酸乙酯均質(zhì),以3000r/min離心10min,取2ml上清夜置于另一支離心管中,震蕩混合,再加入1ml無(wú)色抽取試樣稀釋液,震蕩混合約10s,以離心機(jī)3000r/min10min,利用吸管吸去中間乳化層部分的上清夜(正己烷層),
　　(2)蜂蜜的前處理:
　　取蜂蜜2g,置于小離心管中加入4ml水溶液,加入2ml乙酸乙酯后,震蕩搖勻然后3000r/min離心10min,
　　(3)牛奶前處理:
　　,振蕩混合(1:4倍稀釋),用氯霉素酵素免疫檢驗(yàn)試劑套組檢測(cè)檢體中所含的CAP濃度.
　　十四,檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告單
　　實(shí)習(xí)總結(jié)
　　.
　　剛到公司的時(shí)候不熟悉情況,主任沒(méi)有給我們安排具體工作,只是在微生物的培養(yǎng)室?guī)兔?第一天我就燉壞了培養(yǎng)基燒瓶,以后我細(xì)心觀察,自己動(dòng)手操作配制,從剪樣,均質(zhì),稀釋,倒皿到培養(yǎng),劃線,計(jì)數(shù)每個(gè)步驟都認(rèn)真學(xué)習(xí),從開(kāi)始的陌生到后來(lái)的一一熟練,才發(fā)現(xiàn)我們?cè)趯W(xué)校學(xué)到的只是一些比較單純的理論知識(shí),缺乏實(shí)踐因而也就對(duì)所學(xué)的知識(shí)缺乏深刻全面的理解,難以舉一反三,限制拓寬自己的知識(shí)面.
　　5月1日,亞硝酸鹽,鹽分,水分,消毒水中的有效氯,游離堿等等,工作比較繁忙,有機(jī)磷,抗生素,對(duì)一些理化分析常用儀器的操作(如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,震蕩儀,酶標(biāo)儀,離心機(jī),分光光度計(jì)等等),我覺(jué)得自己總有眼高手低的缺點(diǎn),認(rèn)為自己的知識(shí)已經(jīng)達(dá)到一定的水平,把工作崗位當(dāng)作新的起點(diǎn),腳踏實(shí)地,虛心請(qǐng)教每一位同事,努力完善自己的專業(yè)知識(shí).
　　5月29日,我被分到大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園工作,因?yàn)楣旧形凑匠闪?接著是更換罐裝燃?xì)?運(yùn)作主體烤箱試生產(chǎn),卸面粉,鮮蝦餅,魷魚(yú),扇貝等原材料,對(duì)我卻是莫大的考驗(yàn),但最終挺了過(guò)來(lái),再聯(lián)系在學(xué)校學(xué)到的知識(shí),使之融會(huì)貫通,在此基礎(chǔ)上自己才有可能提高分析問(wèn)題解決問(wèn)題和獨(dú)立工作的能力.
　　通過(guò)近兩個(gè)月的實(shí)習(xí)使我有機(jī)會(huì)將在學(xué)校學(xué)習(xí)的理論知識(shí)應(yīng)用于實(shí)踐,豐富了理論知識(shí)也提高了實(shí)際工作能力,同時(shí)在踏入社會(huì)的過(guò)程中學(xué)會(huì)了怎樣與人誠(chéng)信相處,怎樣與人交流溝通,為以后踏上社會(huì)奠定了基礎(chǔ),有利于以后的工作和學(xué)習(xí).
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