【正文】 30min后待測.
　　
　　試樣中鉛含量按式(2)進行計算.
　　X=(cc0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)
　　式中:
　　X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)
　　C——試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
　　C0——試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
　　M——(g或ml)
　　V——試樣消化總體積,單位為毫升(ml)
　　計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字.
　　5,海洋生物體中汞的測定——冷原子熒光法
　　
　　,應加入適量的硝酸銀消除碘對測定的干擾.
　　
　　在硝酸——高氯酸體系中消化海洋生物樣品,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進入原子熒光光度計的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測定汞原子熒光強度.
　　3試劑
　　硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(優(yōu)級純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱取10g分析純草酸(C2H2O4)溶解于100ml去離子水中.
　　4操作方法
　　,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上表面皿,放置過夜,次日將樣品置于390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透明,近無色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,加入5ml鹽酸,全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min后上機測試,同時制備空白.
　　6,海洋生物中砷的測定——原子熒光法
　　:
　　生物樣品經(jīng)硝酸高氯酸消解后,以硼氫化鉀做還原劑將砷還原成揮發(fā)性氫化物,以氬氣為載氣使揮發(fā)性氫化物進入原子熒光光度計的原子化器中,進行原子熒光測定.
　　
　　硝酸(有機純),高氯酸(優(yōu)級純),
　　5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:(使用前配制)
　　
　　稱取2g樣品于三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻后放置過夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度
　　,消化時不能蒸干,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,.
　　7,甜蜜素的測定
　　:
　　稱取固體樣品5g于離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調(diào)至堿性,混合,離心,取正己烷層進樣.
　　:
　　檢測器:紫外檢測器
　　流動相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
　　波長:314nm
　　流量:1ml/min
　　進樣量:10ul
　　8,沙星類抗生素殘留量——高效液相色譜法
　　
　　,取25ml乙腈及10ml無水硫酸鈉,進行高速勻質(zhì),以3000轉(zhuǎn)/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘渣中再加入25ml乙腈,震蕩30s,以3000轉(zhuǎn)/分,離心3min,然后將上清液移入剛才分離后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分離乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉(zhuǎn)/分,除去正己烷層之后,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液.
　　:
　　柱溫:22攝氏度
　　流動相:乙腈,水+%乙酸(14:86)
　　流速:1ml/min
　　檢測器:紫外檢測器
　　波長:270nm
　　出峰順序:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星
　　9,防腐劑的處理方法
　　:
　　稱取樣品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)濾膜過濾,進樣.
　　:C18柱
　　流動相:甲醇+乙酸銨溶液()(5:95)
　　流速:
　　進樣量:10ul
　　檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度:
　　根據(jù)保留時間定性外標峰面積定量.
　　10,磺胺殘留量檢驗方法
　　:
　　稱取3g均勻試樣,置于50ml離心管中,%—氯仿混合溶液(10+1).在渦流混勻器上混合成勻漿,離心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管將上清夜轉(zhuǎn)入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘渣,離心3min,提取液并入第二支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘渣溶解,離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機相轉(zhuǎn)入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內(nèi),小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流動相溶解殘渣,并準確定容1ml,
　　:
　　柱溫:22攝氏度
　　流動相:水+%乙酸:乙腈(70:30)
　　流速:1
　　檢測器:紫外檢測器
　　波長:285
　　出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉
　　十一,SO2的測定GB/
　　
　　亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應生成穩(wěn)定的絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物,與標準系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1
　　:
　　1,四氯汞鈉吸收液:,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過夜,4,過濾后備5,用
　　6,亞鐵氰化鉀溶液:,7,加水并稀釋至100ml
　　8,甲醛溶液(2):(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻
　　11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml
　　16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:,17,18,置于100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用.
　　:
　　稱取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時以上,最后用水稀釋至100ml刻度,過濾備用
　　吸取10ml樣品處理于50ml比色管中.
　　另吸取0,分別置于50ml比色管中.
　　于樣品及標準品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,于550nm處測定吸光度,繪制標準曲線比較.
　　十二,火腿及其它肉制品中亞硝酸鹽的測定
　　:
　　,用70176。
　　V2樣液進樣體積,ul。載氣{氮氣}流速:90ml/min。2h.
　　:
　　三糖鐵瓊脂
　　斜面底層產(chǎn)氣硫化氫尿素酶瓊脂KA+(—)+(—)(變黃)
　　注:K—產(chǎn)堿,A—產(chǎn)酸,+——陽性反應,(—)——少見反應,———陰性反應.
　　注:一般肉類,魚類制品做沙門氏菌的檢驗.
　　食品中金黃色葡萄球菌檢測方法
　　1,培養(yǎng)基及試劑
　　%NACL肉湯:稱取88g溶于1l蒸餾水中,(每支10ml),.
　　—P:稱取溶于40ml0蒸餾水中,.
　　:10樣品稀釋液:.
　　:無菌操作,:10樣品稀釋液,%氯化鈉肉湯試管中,.
　　:
　　無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于BP平板上,將平板翻轉(zhuǎn),.
　　金黃色葡萄球菌的單個菌落在B—P瓊脂平板上呈圓形,表面光滑,凸起,濕潤,直徑23mm,灰黑色至黑色,有光澤,常有淺色(非白色)的邊緣,周圍繞以不透明圈(沉淀),其外常有一清晰帶.
　　理化部分
　　1,有機磷的檢驗方法:
　　
　　含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出526波長的特性光,這種光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來,試樣的峰面積或峰高與標準品的峰面積或峰高進行比較定量
　　
　　天平,組織搗碎機,漏斗,小藥勺,磨口三角瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,移液管(5ml),無菌注射器,5ul濾膜,小離心管,記號筆
　　
　　乙酸乙酯,無水硫酸鈉
　　
　　,加入50ml乙酸乙酯,約25g無水硫酸納,置于組織搗碎機中,搗碎過濾用10ml乙酸乙酯洗滌殘渣兩次,并入濾液,將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)