20xx委托書醫(yī)療器械已知可瀝濾物測定方法驗證及確認注冊技術審查指導原則年-資料下載頁
2025-01-16 22:47本頁面
【正文】 驗，加標樣品的濃度應覆蓋線性范圍的高、中、低濃度，并分別計算平均回收率。除平均回收率外，還應考察不同測試樣本數據的離散程度，一般用相對標準偏差（RSD）表示。一般來說，不同的分析水平的可接受的回收率及RSD范圍也不同。實驗室內方法回收率偏差范圍評價可參見表2，在復雜基質或更低濃度分析時，接受范圍可適當放寬。
表2 方法回收率偏差范圍 被測組分含量 回收率（%） 10 μg/L 70~125 1 mg/L 75~120 10 mg/L 80~115 100 mg/L 85~110 1000 mg/L 90~108 （五）方法轉移及確認 方法轉移指的是建立合適的分析方法并對方法進行驗證后，新的實驗室采用該方法進行檢驗前還應進行方法比對性測試，比對性測試需要考慮的因素包括樣品數量、濃度級別、重復次數等。方法確認是證明經過驗證的方法適用于本次檢驗的過程及被測樣品，同時還應證明方法使用人員有能力正確地操作國際標準、國家標準發(fā)布的方法或者已建立并驗證過的方法。確認內容可根據方法本身的特點和檢驗人員對方法操作的熟練程度由檢驗實驗室自己確定。美國藥典（USP）在其附錄〈1226〉“藥典分析方法確認（verification of pendial methods）”中對分析方法確認需要確認內容給出了指導意見，此處不再贅述。
（六）方法再驗證 在某些情況下，如原材料的合成工藝改變、分析方法發(fā)生改變等，企業(yè)應進行充分的風險評估，并根據評估結果考慮是否需要對分析方法再次進行全面的或部分的驗證，以確保分析方法可行。
當原材料的合成工藝或來源發(fā)生改變時，可能引入新的物質，則原可瀝濾物的檢測方法的專屬性和/或準確度就需要重新進行驗證，以證明新引入的物質對原有可瀝濾物的含量測定無干擾。
當某一項目的分析方法發(fā)生改變時，如采用高效液相色譜法測定含量的檢測波長發(fā)生改變，則要重新進行檢測限、專屬性、準確度、精密度、線性等內容的驗證，同時還應進行方法改變前后所得結果的對比研究，證明變更后方法的合理、可行。
（七）數據要求 前述所有取樣、儀器使用、標準品或對照品信息、色譜柱、儀器的校準等均應被記錄，且應通過各種方式確保其真實、準確、完整、可追溯，以確保能夠完整重現數據產生的步驟和順序，防止漏記和隨意涂改、偽造或編造數據。
（八）報告內容 應包括測定試驗論述、試驗方案、試驗報告。其中，試驗論述應說明產品基本信息（材料組成、人體接觸途徑及接觸時間等）及可瀝濾物基本信息，樣品制備及浸提條件描述及其選擇依據，測定方法來源及適用性論述或測定方法驗證及確認報告。試驗方案應包括：樣品制備、浸提條件及測試方法、數據分析方案。試驗報告應報告詳細的測試方法（包括設備及試劑來源、樣品制備步驟，必要時附圖）、測試結果、數據處理、結論及典型性圖譜等。
四、參考文獻 [S]. of Analytical Procedures Text and Methodology Q2（R1）. [M].:中國醫(yī)藥科技出版社，2020:374378. 4. Biological evaluation of medical devices Part 1: Evaluation and testing within a risk management process[S]. 5. GB/ 醫(yī)療器械生物學評價 第12部分：樣品制備與參照材料[S]. 6. GB/ 第18部分：材料化學表征[S]. 7. GB/ 第17部分：可瀝濾物允許限量的建立[S]. 8. USP35：Verification of pendial methods. ，黃寶斌，楊青云等. 分析方法確認內容介紹[J]. ,35（1）:183189. ，黃寶斌，楊青云等. 分析方法驗證、轉移和確認概念解析[J]. 藥物分析雜志. 2020,35（01）:169175. ，General requirements for the petence of testing and calibration laboratories[S]. 五、起草單位 本指導原則由國家藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療器械技術審評中心編寫并負責解釋。
附錄 醫(yī)療器械已知可瀝濾物測定的一般流程 注： 可瀝濾物來源可能不僅是器械原材料及工藝信息中提供的添加劑、單體、加工助劑本身，某些情況下，器械及其原材料在生產、制造、貯存及使用等過程中產生的上述化學物質的水解、降解或反應產物等宜同時納入可瀝濾物風險評估的考慮。
釋放量測定 該添加劑添加總量是否超過其安全限量 該添加劑無需 進一步評估 是 是 否 浸提研究 否 確認該可瀝濾物是否為添加劑 建立方法并進行方法學驗證 否 是 標準方法測定 最大釋放量 是否有標準檢測方法 根據其毒理學可接受限度，形成完整的毒理學評價報告 釋放量 、產品預期接觸方式 、溫度、體積、是否需要動態(tài)浸提等條件的選擇此資料由網絡收集而來，如有侵權請告知上傳者立即刪除。資料共分享，我們負責傳遞知識。
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