火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)教材-資料下載頁(yè)
2025-01-16 22:05本頁(yè)面
【正文】 參比物質(zhì)。所選用標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?幻燈片129（7）再校準(zhǔn)樣品 l 由于儀器狀態(tài)的變化，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏離，為直接利用原始校準(zhǔn)曲線，求出準(zhǔn)確結(jié)果，用兩個(gè)樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，這種樣品稱為再校準(zhǔn)樣品。該樣品必須是非常均勻的，且被校準(zhǔn)元素含量分別取 每個(gè)元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。它可以從標(biāo)準(zhǔn)樣品中選出，也可以專門冶煉。 幻燈片130 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)C~~~ Si~~~ Mn~~~ P~~~ S~~~ Cr~~~ Ni~~~ Mo~~~ 幻燈片131 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)Al~~~ Cu~~~ W~~~ Ti~~~ Nb~~~ V~~~ B~~~ As~~~ 幻燈片132 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍 元 素中低碳鋼(%)不銹鋼(%)鑄鐵(%)Sn~~~ Co~~——Pb——~——Mg————~ La————~ Ce————~ Sb————~ Zn————~ Zr~——~ 幻燈片133 儀器的準(zhǔn)備 l 放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)防震、潔凈，一般室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20℃ ～ 30℃，在同一個(gè)再校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過(guò)20～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)小于80%。 l 電源－為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化小于10%，頻率變化小于2%，保證交流電源為正弦波。根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。l 激發(fā)光源－為使激發(fā)光源電器部分工作穩(wěn)定、開(kāi)始工作前應(yīng)使其有適當(dāng)?shù)耐姇r(shí)間。用電壓調(diào)節(jié)器或穩(wěn)壓器設(shè)備將供電電壓調(diào)整到儀器所要求的數(shù)值。幻燈片134l 對(duì)電極－對(duì)電極需定期清理、更換并用定距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態(tài)l 光學(xué)系統(tǒng)－聚光鏡必須定期清理，定期校正人射狹縫位置。l 測(cè)光系統(tǒng)－停機(jī)后，重新開(kāi)機(jī)，一般應(yīng)保證通電時(shí)問(wèn)不小于8h，使測(cè)光系統(tǒng)工作穩(wěn)定。通過(guò)制作預(yù)燃曲線選擇分析元素的適當(dāng)預(yù)燃時(shí)間。積分時(shí)間是以分析精度為基礎(chǔ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定的。 幻燈片135 金屬樣品的處理l 取樣l 樣品的制備 幻燈片136 取 樣l 分析樣品應(yīng)保證均勻、無(wú)縮孔和裂紋，鑄態(tài)樣品的制取應(yīng)將鋼水注人規(guī)定的模具中，用鋁脫氧時(shí)，%,鋼材取樣應(yīng)選取具有代表性部位。 幻燈片137 樣品的制備 l 從模具中取出的樣品，一般在高度方向的下端1/3處截取樣品，未經(jīng)切割的樣品，其表面必須去掉1mm的厚度。切割設(shè)備采用裝有樹(shù)脂切割片的切割機(jī)通常要求分析樣品的直徑大于16mm，厚度大于2mm，并保證樣品表面平整、潔凈。研磨設(shè)備可采用砂輪機(jī)、砂紙磨盤或砂帶研磨機(jī)，亦可采用銑床等加工標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過(guò)熱?；脽羝?38 分析條件項(xiàng) 目?jī)?nèi) 容分析間隙3mm ~ 6 mm火花室控制氣氛氬氣，％氬氣流量沖洗:6L/min~15L/min積分:~7L/min靜止:~1L/min預(yù)燃時(shí)間3s~ 20s積分時(shí)間3s~ 20s放電形式預(yù)燃期高能放電積分期低能放電幻燈片139 推薦的內(nèi)標(biāo)線和分析線元素波長(zhǎng)/nm可能干擾的元素..Fe(內(nèi)標(biāo)線)(內(nèi)標(biāo)線)CAI,Mo,CoPCu,Mn,NiNi,Cr,AlSNi,MnSiTi,V,MoC,NbTi,V,MoMo,Cr,W,Al幻燈片140MnCr,SiNiCrCrSiMoMn,NMnVAl幻燈片141TiAlMoCuCr,NiWNiBS幻燈片142CoNbZrAsSn幻燈片143 分析方法 l 分析工作前，先激發(fā)一塊樣品2次~5次，確保儀器穩(wěn)定，使儀器處于最佳工作狀態(tài)。l 校準(zhǔn)曲線的制作:在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，以每個(gè)待測(cè)元素相對(duì)強(qiáng)度平均值和標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的濃度值繪制校準(zhǔn)曲線。 l 每天應(yīng)用再校準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)的間隔時(shí)間取決于儀器的穩(wěn)定性。l 按2選定的工作條件激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)2次~3次，取平均值。幻燈片144分析結(jié)果的計(jì)算 l 根據(jù)分析線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上求出分析元素的含量。l 待測(cè)元素的分析結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。l 如果兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間的差值超過(guò)上表中所列精密度函數(shù)式計(jì)算的重復(fù)性或再現(xiàn)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個(gè)結(jié)果是可疑的 幻燈片145精密度 元素水平范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性r再現(xiàn)性RC～r= 6m+ 4R= + 6Si～lgr=R=+Mn~r=+lgR=P~r=+R=+S~r=+R=+Cr~r= 3m+ R=+Ni~r=+R=+Mo~lgr=R=Cu~lgr=lgR=幻燈片146火花光譜儀器廠商 廠 商國(guó) 家代表儀器賽默飛世爾美國(guó)ARL 3460 ARL 4460超普OBLF德國(guó)GS1000 QSN750 島津公司日本PDA7000 PDA8000斯派克德國(guó)SPECTROLAB SPECTROMAXxGNR意大利MetalLAB75/80 F20 布魯克德國(guó)Q8 Q6 Q4牛津德國(guó)FOUNDRYMASTER M2500鋼研納克中國(guó)Lab Spark750 Lab Spark1000煙臺(tái)東方中國(guó)DF300 DF200第 62 頁(yè) 共 62 頁(yè)
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