廣東藥學(xué)院(編輯修改稿)
2024-11-16 22:13 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 實(shí)驗(yàn)一 大黃中蒽醌類化合物的提取、分離及鑒定(三)苷元的精制和硅膠柱層析分離大黃酚和大黃素甲醚 教學(xué)目的和要求通過大黃酚和大黃素甲醚的分離實(shí)驗(yàn)，熟悉柱色譜的操作技術(shù)。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)]1．蒽醌苷元的精制大黃酸：冰醋酸重結(jié)晶；大黃素：丙酮重結(jié)晶； 蘆薈大黃素－乙酸乙酯重結(jié)晶2．重點(diǎn)，難點(diǎn)：硅膠柱層析分離大黃酚和大黃素甲醚裝柱、拌樣、上樣、洗脫、收集石油醚－乙酸乙酯（:）大黃素酚 石油醚－乙酸乙酯（:）大黃素甲醚 教學(xué)方法及教學(xué)手段黑板板書、示范操作、現(xiàn)場提問、指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)作業(yè)思考題：大黃中5種羥基蒽醌化合物的極性大小應(yīng)如何排列?廣東藥學(xué)院課堂教案日期 學(xué)時4 授課內(nèi)容（章/節(jié)）實(shí)驗(yàn)一 大黃中蒽醌類化合物的提取、分離及鑒定(四)蒽醌的鑒定 教學(xué)目的和要求熟悉蒽醌類化合物的鑒定方法。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)]1．化學(xué)鑒定：堿液，醋酸鎂 2．色譜鑒定：TLC 樣品：氯仿提取液，精制蒽醌苷元，5種蒽醌苷元對照品 點(diǎn)樣、展開、顯色展開劑：石油醚－乙酸乙酯－甲酸（15:5:1）上層溶液 教學(xué)方法及教學(xué)手段黑板板書、現(xiàn)場提問、指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)作業(yè)思考題：、展開劑和顯色劑? ?其顏色反應(yīng)與羥基所在的位置有何關(guān)系?廣東藥學(xué)院課堂教案日期 學(xué)時4 授課內(nèi)容（章/節(jié)）實(shí)驗(yàn)二 蘆丁的提取、分離、檢識與結(jié)構(gòu)鑒定(一)蘆丁的提取 教學(xué)目的和要求、化學(xué)性質(zhì)對其進(jìn)行分析和鑒定的方法。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)]1．概述：槐米物種、活性、含量及主要的化學(xué)成分。2．重點(diǎn)：基本原理蘆丁水溶液提取法3．蘆丁的提?。?*30分鐘，熱水提取，冷水析出）教學(xué)方法及教學(xué)手段黑板板書、現(xiàn)場提問、指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)作業(yè)思考題：黃酮類化合物還有哪些提取方法?蘆丁的提取還可用什么方法?廣東藥學(xué)院課堂教案日期 學(xué)時4 授課內(nèi)容（章/節(jié)）實(shí)驗(yàn)二 蘆丁的提取、分離、檢識與結(jié)構(gòu)鑒定(二)蘆丁的精制和UV光譜的測定 教學(xué)目的和要求掌握紫外光譜在黃酮類化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的方法和應(yīng)用。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)]1． 蘆丁的精制（熱水溶解，冷水析出）2．重點(diǎn)，難點(diǎn)：蘆丁的UV光譜測定 無水甲醇診斷試劑：甲醇鈉，三氯化鋁，醋酸鈉（粉末），醋酸鈉/硼酸 注意紀(jì)錄紫外光譜的數(shù)據(jù)，并進(jìn)行分析，推斷結(jié)構(gòu)。教學(xué)方法及教學(xué)手段黑板板書、現(xiàn)場提問、示范操作、指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)作業(yè)思考題：試討論苷類成分的鑒定程序，分析所做的紫外光譜。廣東藥學(xué)院課堂教案日期 學(xué)時4 授課內(nèi)容（章/節(jié)）實(shí)驗(yàn)二 蘆丁的提取、分離、檢識與結(jié)構(gòu)鑒定(三)蘆丁的水解、糖供試液的制備及苷元的精制 教學(xué)目的和要求。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)]1．重點(diǎn)：蘆丁的水解（2% 硫酸，回流30分鐘）注意觀察現(xiàn)象2．苷元的精制（50% 乙醇重結(jié)晶）3．糖供試液的制備4．槲皮素（DMSO、DMSO/D2O）1H NMR的測定及解析教學(xué)方法及教學(xué)手段黑板板書、現(xiàn)場提問、示范操作、指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)作業(yè)思考題：酸水解常用什么酸?為什么用硫酸比用鹽酸水解后處理更方便?廣東藥學(xué)院課堂教案日期 學(xué)時：4學(xué)時 授課內(nèi)容（章/節(jié)）實(shí)驗(yàn)二 蘆丁的提取、分離、檢識和結(jié)構(gòu)鑒定（四）蘆丁的檢識教學(xué)目的和要求1．掌握黃酮類化合物的理化檢識與色譜檢識的原理及操作方法。2．熟悉黃酮類化合物在紙色譜及聚酰胺薄膜色譜上的色譜行為。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)]一．理化鑒定：Molish反應(yīng)鹽酸鎂粉反應(yīng) 鋯鹽枸櫞酸反應(yīng) Mg(OAc)2反應(yīng) AlCL3反應(yīng)。觀察并記錄各反應(yīng)現(xiàn)象，注意蘆丁和槲皮素有什么不同的現(xiàn)象。（重點(diǎn)）二．色譜鑒別：紙色譜（糖的鑒別、黃酮類的鑒別）聚酰胺薄膜色譜（黃酮類鑒別）（重點(diǎn)、難點(diǎn)）操作要點(diǎn)：樣品溶解；點(diǎn)樣；展開；顯色。觀察并記錄色譜行為，分析結(jié)果。教學(xué)方法及教學(xué)手段教學(xué)方法：提問+講授+示教+實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 教學(xué)手段：板書+實(shí)際指導(dǎo)思考題： 蘆丁和槲皮素在紙色譜和聚酰胺薄膜色譜上的Rf值大小有什么不同？為什么？ 比較蘆丁和槲皮素在各顯色反應(yīng)中的異同點(diǎn)，解析原因。廣東藥學(xué)院課堂教案日期 學(xué)時 12 授課內(nèi)容（章/節(jié)）實(shí)驗(yàn)三 設(shè)計性實(shí)驗(yàn)苦參中苦參堿和氧化苦參堿的提取、分離和鑒定教學(xué)目的和要求1．培養(yǎng)并考察學(xué)生從查閱文獻(xiàn)、設(shè)計實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及實(shí)驗(yàn)分析等獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的綜合能力。2． 以學(xué)生為主，老師為輔進(jìn)行本次實(shí)驗(yàn)。教學(xué)內(nèi)容[標(biāo)明重點(diǎn)、難點(diǎn)] 提前一個月布置實(shí)驗(yàn)題目，學(xué)生自行查閱文
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