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正文內(nèi)容

煉油廠常壓蒸餾頂崗實習總結(jié)(編輯修改稿)

2024-11-14 21:26 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 餾出液的沸點。?收集餾液:準備兩個接受瓶,一個接受前餾分,另一個(需稱重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)。?在所需餾分蒸出后,溫度計讀數(shù)會突然下降。此時應停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。?拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。?六、思考題?什么叫沸點?液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系?文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度??為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為每秒 1-2 滴為宜? ?篇二:有機化學實驗三蒸餾及沸點的測定?有機化學實驗三蒸餾及沸點的測定?實驗三 ?蒸餾及沸點的測定?一. 實驗目的:?(1)了解測定沸點和蒸餾的意義;?(2)掌握蒸餾法測定沸點的原理和操作方法;?(3)掌握微量法測定沸點的原理和方法;?二. 實驗重點和難點:?(1)蒸餾和沸點的意義;?(2)微量法和常量法測定沸點的原理和方法;?實驗類型:基礎(chǔ)性 實驗學時:4學時?三. 實驗裝置和藥品:?主要實驗儀器:溫度計沸點管毛細管Thiele 管(即 b 形管)?酒精燈液體石蠟溫度計蒸餾燒瓶直形冷凝管?接液管錐形瓶沸石?主要化學試劑:95%乙醇(化學純,)乙酸(化學級,)?酒精(工業(yè)級,)?四. 實驗裝置圖:?微量法沸點測定管?五. 實驗原理:?1. 定義:?液體受熱時,其蒸氣壓升高。當蒸氣壓達到與外界壓力相等時,液體沸騰。此時的溫度稱為該化合物在此壓力下的沸點。?2. 測定沸點的原理:?所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫淠秊橐后w這兩個過程的聯(lián)合操作。?0 利用蒸餾可將沸點相差較大(如相差 30C)的液態(tài)混合物分開。?液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。?當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。?純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(沸程 oC)。利用這一點,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。?但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。?蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態(tài),使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),可分離沸點差大于 30 oC 的液體混合物,還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。沸點是液體有機化合物的物理常數(shù)之一,因此通過測定沸點可以鑒別有機化合物并判斷其純度。利用蒸餾可將沸點相差較大(如相差 30℃)的液體混合物分開。液體混合物加熱后沸點較低者先蒸出、沸點較高者隨后蒸出、不揮發(fā)的留在蒸餾瓶內(nèi),這樣可以達到分離提純的目的。?將一支毛細管一端封口,一端開口向下插入到盛有待測液體的沸點管中。在最初受熱時,毛細管內(nèi)的空氣受熱膨脹逸出毛細管外,形成小氣泡。繼續(xù)加熱,若液體受熱溫度超過其沸點時,此時毛細管內(nèi)的蒸氣壓大于外界施于液面總壓力,則有一連串氣泡逸出。此時停止加熱,毛細管內(nèi)的蒸氣壓會降低、氣泡減少。當氣泡不再冒出,而液體將要壓進毛細管內(nèi)的瞬間,此刻毛細管內(nèi)的待測液體的蒸氣壓與外界壓力正好相等,所測的溫度即為該液體的沸點。?六. 實驗內(nèi)容:?1. 微量法:?(1)裝樣:將待測樣品裝入沸點管中,使液柱高約 1cm。將一端封閉的毛細管開口向下插入液體中(如圖 1 所示)。把沸點管用橡皮圈系于溫度計上,插入盛有硫酸的 Thiele 管中,勿使橡皮圈觸到硫酸。放入浴中加熱。(2)加熱:按熔點測定方法一樣加熱。加熱時,由于氣體膨脹,內(nèi)管中會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴溫自行下降,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。?(3)記錄數(shù)據(jù):當氣泡恰要停止逸出而液體將要縮入毛細管內(nèi)的瞬間,表示毛細管內(nèi)的蒸氣奈與外界奈力相等,此時記錄下溫度計上所示溫度,即為沸點。待溫度下降 2030oC,重新加熱再測一次,兩次測定數(shù)據(jù)不應超出l2oC。?2.蒸餾法:(常量法)?(1)安裝蒸餾裝置:參見教材P76 圖實驗室的蒸餾裝置?主要包括三個部分:蒸餾燒瓶;冷凝管;接受器。安裝儀器一般原則:自下而上,從左到右。要準確端正,橫平豎自。無論從正面或側(cè)面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。鐵架應整齊地置于儀器的背面。也可將安裝儀器概括為四個字:即穩(wěn),妥,端,正。穩(wěn),即穩(wěn)固牢靠;妥,即妥善安裝。消除一切不安全因素;端,即端正好看,同時給人以美的享受;正,即正確地使用和選用儀器。?(2)加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒沸石,塞好帶溫度計的塞子。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。?加熱:首先接通冷凝管中的水,冷凝水由下口進上口出,然后加熱??刂坪眉訜釡囟?,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒 1—2 滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點。?蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣一來由溫度計讀得的沸點會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢。否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點會偏低或不規(guī)則。?觀察沸點和收集餾液:?蒸餾結(jié)束:?七. 實驗注意事項:?認真仔細地觀察實驗情況和現(xiàn)象;?注意蒸餾裝置的安裝原則和操作要?掌握好氣泡停止逸出而液體將要縮入毛細管內(nèi)的瞬間;?注意管內(nèi)液體的高度。?冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜,通常只需保持緩緩水流即可。?蒸餾有機溶劑均應用小口接收器,如錐形瓶。?八. 實驗相關(guān)內(nèi)容:?沸點也是有機物的重要物理常數(shù)??梢越柚麴s操作測定有機物的沸點,也可以用微量法測定沸點。用蒸餾法測定沸點需要較多的試樣,微量法僅需數(shù)滴試樣即可進行測定。?蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積 1/32/3。液體量過多或過少都不宜。(為什么)?在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。?溫度計:溫度計應根據(jù)被蒸餾液體的沸點來選,低于 100oC,可選用 100oC溫度計。高于 100oC,應選用 250300oC 水銀溫度計。?冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于 140 oC;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于 140 oC(為什么)。?尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。?蒸餾操作是有機化學實驗中常用的實驗技術(shù),一般用于下列幾個方面: ?:僅限混合物中各成分的沸點有教大的差別時才能有效的分離。?:?,除去不揮發(fā)的雜質(zhì):?,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。?九. 思考題:???? 液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系? 文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度?? 2/3 也不應少于 1/3??? 如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當重新蒸餾時,用過的沸石能否繼續(xù)使用?? 12 滴/s 為宜??,對實驗結(jié)果有何影響?為什么??7..在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果??,那么能否認為它是單純物質(zhì)? ?篇三:實驗二 常壓蒸餾和沸點的測定?實驗二、常壓蒸餾和沸點的測定?一、實驗目的?了解沸點測定的意義;掌握蒸餾法及微量法測定沸點的原理和方法。?二、基本原理?液態(tài)物質(zhì)受熱,由于分子運動使其從液體表面逃逸出來,形成蒸氣壓;隨著溫度升高,蒸氣壓加大,當蒸氣壓和大氣壓相等時,液體沸騰,此時的溫度即為該液體的沸點;每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點。?蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰變?yōu)檎魵?,然后將蒸氣移到別處,再使蒸氣冷凝變?yōu)橐后w的一種操作過程。?蒸餾的原理是利用物質(zhì)中各組分的沸點差別(相差大于 30℃)而將各組分分離。?三、實驗步驟演示?蒸餾裝置及安裝?水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接?口的下緣,使他們在同一水平線上?沸點低于 130 ℃?常用蒸餾裝置?蒸餾操作?加料:不純乙醇 30 mL 及沸石數(shù)顆;?加熱:先通水再加熱;蒸餾速度12 滴/S;?觀察沸點及收集餾液:維持原有溫度不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時,就應停止蒸餾;?蒸餾完畢,先停止加熱再停止通水,拆卸儀器,其程序與裝配時相反。?純粹液體的沸程一般不超過12℃。液體的沸程常一定程度上代表它的純度。?本實驗用不純乙醇 30 mL,放在60 mL 圓底燒瓶中蒸餾,并測定沸點。?四、實驗注意事項?溫度計的位置應恰當。不要忘記加沸石。如果忘記,應使沸騰的液體冷卻至沸點以下后才能加入沸石。?有機溶劑均應用小口接受器。?系統(tǒng)要與大氣相通,否則造成封閉體系,引起爆炸事故。?五、應用?分離液體混合物;?測定化合物的沸點;?提純除去不揮發(fā)性雜質(zhì);?回收溶劑或者蒸出部分溶劑以濃縮溶液; ?第四篇:煉油廠頂崗實習報告煉油廠頂崗實習報告銀 川 能 源 學 院頂崗實習報告題 目:煉油廠實習報告實習單 位:中衛(wèi)市盛大商貿(mào)有限公司院(系):中職部專 業(yè) :工業(yè)分析與檢驗班 級 :1102學 號 :1131130537姓 名 :張 靜指 導 教 師 :王 穎實習時間:2013年7月20日至2014年4月20日目錄一 概述 ??3二 裝置概況及特點 ??4裝置概況??4(1)裝置原料??4(2)裝置產(chǎn)品??4(3)裝置規(guī)模??4裝置組成及設(shè)計范
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