【文章內(nèi)容簡介】 定，根據(jù)滴定用去的酸量計算水樣氨氮含量。硼酸僅起吸收作用，未參與滴定反應(yīng)。注意事項：整個蒸餾過程中，應(yīng)經(jīng)常檢查裝置是否嚴密，冷凝管應(yīng)插入硼酸溶液中蒸餾結(jié)束時，應(yīng)先使冷凝管末端離開硼酸溶液液面，然后切斷電源，以免溶液倒吸入燒瓶中。為使蒸汽中減少NH3的引入，可在蒸汽發(fā)生器中加入2滴濃硫酸。硝酸鹽氮的測定：原理：酚與濃硫酸作用生成酚二磺酸，在無水情況下，與硝酸鹽作用生成酚二磺酸硝基酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，可以在410nm波長下進行定量測定。注意事項：黃色化合物的最大吸收波長為410nm，濃度超過2mg/L時，用480nm比較合適。氯離子濃度在10mg/L以上時，影響測定結(jié)果，應(yīng)用硫酸銀出去氯離子，為避免銀過量可在計算用量時，保留1mg/L氯離子不反應(yīng)則需要先將其氧化為硝酸鹽氮硝酸鹽氮的測定應(yīng)在水樣采集后立即進行，如不能立即測定，應(yīng)加硫酸固定，保存在4度下24小時之內(nèi)進行測定，測定前須將PH調(diào)至78第四篇：環(huán)境監(jiān)測第一章？對象：反映環(huán)境質(zhì)量變化的各種自然因素；對人類活動與環(huán)境有影響的各種人為因素，對環(huán)境造成污染和危害的各種成分。目的：①根據(jù)環(huán)境質(zhì)量標準，評價環(huán)境質(zhì)量。②根據(jù)污染特點、分布情況和環(huán)境條件，追蹤尋找污染源、提供污染變化趨勢，為實現(xiàn)監(jiān)督管理、控制污染提供依據(jù)。③收集本底數(shù)據(jù)，積累長期監(jiān)測資料，為研究環(huán)境容量、實施總量控制、目標管理、預(yù)測預(yù)報環(huán)境質(zhì)量提供數(shù)據(jù)。④為保護人類健康、保護環(huán)境，合理使用自然資源、制定環(huán)境法規(guī)、標準、規(guī)劃等服務(wù)。？環(huán)境監(jiān)測按監(jiān)測目的可分為哪幾類？答：從環(huán)境監(jiān)測的對象考慮，環(huán)境監(jiān)測內(nèi)容可以分為水和污水監(jiān)測，大氣和廢氣監(jiān)測，噪聲監(jiān)測，土壤監(jiān)測，固體廢棄物監(jiān)測，生物監(jiān)測，生態(tài)監(jiān)測，物理污染監(jiān)測。分類：按監(jiān)測目的可分為監(jiān)視性監(jiān)測、特定目的性監(jiān)測（包括污染事故監(jiān)測，仲裁監(jiān)測，考核驗證監(jiān)測，咨詢服務(wù)監(jiān)測）以及研究性監(jiān)測。按監(jiān)測介質(zhì)或?qū)ο蠓诸惪煞譃樗|(zhì)監(jiān)測、空氣監(jiān)測、土壤監(jiān)測、固體廢物監(jiān)測、生物監(jiān)測、噪聲和振動監(jiān)測、電磁輻射監(jiān)測、放射性監(jiān)測、熱監(jiān)測、光監(jiān)測、衛(wèi)生監(jiān)測等。?答：化學(xué)分析法，儀器分析法，生物技術(shù)法。：時間分布性、空間分布性、環(huán)境污染與污染物含量（或污染因素強度）的關(guān)系、污染因素的綜合效應(yīng)、環(huán)境污染的社會評價。：綜合性：表現(xiàn)在監(jiān)測手段、監(jiān)測對象分析和監(jiān)測數(shù)據(jù)分析的綜合性；連續(xù)性：由于環(huán)境污染具有時間、空間分布性等特點，因此，只有堅持長期測定，才能從大量的數(shù)據(jù)中揭示其變化規(guī)律，預(yù)測其變化趨勢，數(shù)據(jù)樣本越多，預(yù)測的準確度就越高；追溯性：為使監(jiān)測結(jié)果具有一定的準確度，并使數(shù)據(jù)具有可比性、代表性和完整性，需要有一個量值追溯體系予以監(jiān)督。Ⅰ類：主要適用于源頭水、國家自然保護區(qū)； Ⅱ類：主要適用于集中式生活飲用水地表水源地一級保護區(qū)、珍稀水生生物棲息地、魚蝦類產(chǎn)卵場、仔稚幼魚的索餌場等； Ⅲ類：主要適用于集中式生活飲用水地表水源地二級保護區(qū)、魚蝦類越冬場、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū)； Ⅳ類：主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂用水區(qū)； Ⅴ類：主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。？（P24）一級標準：為保護自然生態(tài)和人群健康，在長期接觸情況下，不發(fā)生任何危害影響的空氣質(zhì)量要求。二級標準：為保護人群健康和城市、鄉(xiāng)村的動植物，在長期和短期的情況下，不發(fā)生傷害的空氣質(zhì)量要求。三級標準：為保護人群不發(fā)生急、慢性中毒和城市一般動植物（敏感者除外）能正常生長的空氣質(zhì)量要求。根據(jù)地區(qū)的地理、氣候、生態(tài)、政治、經(jīng)濟和大氣污染程度又劃分三類地區(qū)。一類區(qū)：如國家規(guī)定的自然保護區(qū)、風(fēng)景游覽區(qū)、名勝古跡和療養(yǎng)地等。二類區(qū)：為城市規(guī)劃中確定的居民區(qū)、商業(yè)交通居民混合區(qū)、文化區(qū)、名勝古跡和廣大農(nóng)村寨。三類區(qū)：為大氣污染程度比較重的城鎮(zhèn)和工業(yè)區(qū)以及城市交通樞紐、干線等。低濃度多組分分析；實時在線監(jiān)測技術(shù)；污染物狀態(tài)形態(tài)分析；環(huán)境中間物分析；污染物環(huán)境行為分析。：現(xiàn)場調(diào)查，監(jiān)測方案制定，優(yōu)化布點，樣品采集，運送保存，分析測試，數(shù)據(jù)處理，綜合評價第二章、原則。（P34）原則：①大限度去除干擾物；②回收率高；③操作簡便省時；④成本低，對人和環(huán)境無影響。方法：1．用于鑒定無機污染物的方法： ①原子吸收法，可測量多種微量、痕量金屬元素；②分光光度法，可測定多種金屬和非金屬離子或化合物；③電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICPAES）法，用于各種水及底質(zhì)、生物樣品中的元素的同時測定；④電化學(xué)法；⑤離子色譜法；⑥化學(xué)分析法；⑦其他方法如化學(xué)法等。2．用于鑒定有機污染物的方法：①氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法（HPLC）；②氣象色譜－質(zhì)譜法（GCMS）；③其他方法，如分光光度法、化學(xué)法等。2..如何制訂水污染監(jiān)測方案？以河寬 50m 的河流為例，說明如何布設(shè)監(jiān)測斷面和采樣點？ 制定監(jiān)測方案時須首先明確監(jiān)測目的，然后在調(diào)查研究的基礎(chǔ)上確定監(jiān)測目的，布設(shè)監(jiān)測網(wǎng)點，合理安排采樣頻率和采樣時間，選定采樣方法和分析測定技術(shù)，提出監(jiān)測報告要求，制定質(zhì)量控制和保證措施及實施計劃。因為評價完整河流水系，所以監(jiān)測斷面需設(shè)置背景斷面，對照斷面，控制斷面和削減斷面。背景斷面設(shè)在基本上未受人類活動影響的河段；對照斷面設(shè)在河流進入城市或工業(yè)區(qū)以前的地方；控制斷面設(shè)在排污區(qū)下游污水與河水基本混勻處；削減斷面設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個排污口下游1500m以外的河段上。采樣點的布設(shè)：因河寬小于50m，所以只設(shè)一條中泓重線，在垂線上，水深小于等于5m時，水深小于1m，在1/2水深處設(shè)采樣點，水深5——10m，；水深大于10m，水深1/2處及河底上0點處設(shè)采樣點。，為什么要進行預(yù)處理？預(yù)處理包括哪些內(nèi)容？答（1）原因：被污染的環(huán)境水樣和廢（污）水樣所含組分復(fù)雜，多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異，共存組分的干擾等，都會影響分析測定，故需預(yù)處理。（2）內(nèi)容：預(yù)處理包括懸浮物的去除、水樣的消解、待測組分的濃縮和分離。（地面水）（p37）應(yīng)在水質(zhì)、水量發(fā)生變化及水體不同用途的功能的處設(shè)置監(jiān)測斷面。①有大量廢（污）水排入江河的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游；②湖泊、水庫的主要出入口； ③飲用水源地；④入海河流的河口處，較大支流匯合口與干流混合處；⑤國際河流出入國境線出入口；⑥監(jiān)測斷面應(yīng)盡可能與水文測量斷面一致。（地面水，地下水）（P37）①基礎(chǔ)資料的收集（a水文、地質(zhì)氣象資料b工業(yè)布局等c水體狀況d歷年資料）②監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置（若地下水則為采樣點的布設(shè)）③采樣時間和采樣頻率的確定 ④采樣和監(jiān)測技術(shù)的選擇⑤結(jié)果表達、質(zhì)量保證及實施計劃。？（P51）原則：①最大限度去除干擾物；②回收率高；③操作簡便省時；④成本低，對人和環(huán)境無影響。方法：I．水樣消解：當(dāng)測定含有有機物水樣中的無機元素時，需要進行消解處理。目的是破壞有機物，溶解懸浮性固體。水樣消解的方法有濕式消解法和干式分解法（干灰化法）。II．富集與分離：當(dāng)水樣中欲測組分含量低于方法的測定下限時，就必須進行富集或濃集，當(dāng)有共存干擾組分時，就必須采取分離或掩蔽措施。常用的方法有過濾、氣提、頂空、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析等。（ICPAES）原理及優(yōu)點？（p67）k 原理：獲得能量的核外電子被激發(fā)至高能態(tài)十分不穩(wěn)定，在極短時間（108s）便躍遷至基態(tài)或其他更低的能級上，同時釋放出多余能量，這樣的能量是以一定波長的電磁波形式輻射出去的。由于原子在被激發(fā)后其外層電子可有不同的躍遷，所以對于指定元素的原子產(chǎn)生一系列不同波長的特征元素線，這些譜線按一定順序排列，并保持穩(wěn)定的強度比，稱為此元素的特征譜線。優(yōu)點：靈敏度高、精密度高、基體干擾少、線性范圍寬、可做多種元素同時分析。裝置：電感耦合等離子體焰炬、進樣器、分光器、控制和檢測系統(tǒng)。（p73—p78）①原子吸收分光光度法 火焰原子吸收法原理：將含被測元素溶液通過原子系統(tǒng)噴成細霧，隨載氣進入火焰，并在火焰中解離成基態(tài)原子，當(dāng)空心陰極燈輻射出待測元素特征波長光通過火焰時，因被火焰中待測元素的基態(tài)原子吸收而減弱，常用的火焰是空氣乙炔焰。②雙硫腙分光光度法：在強堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙反應(yīng)，生成紅色螯合物，于518nm處測其吸光度，用標準曲線法定量。③陽極溶出伏安法：10簡述原子吸收分光光度法的基本原理，并用方塊圖示意其測定流程。將含待測元素的溶液通過原子化系統(tǒng)噴成細霧，隨載氣進入火焰，并在火焰中解離成基態(tài)原子，當(dāng)空心陰極燈輻射出待測元素特征波長光通過火焰時，被其吸收，在一定條件下，特征波長光強的變化與火焰中待測元素基態(tài)原子的濃度有定量關(guān)系，從而與試樣中待測元素的濃度C有定量關(guān)系。即：A = K’ C流程：水樣的預(yù)處理 → 配制標準溶液（試劑空白溶液）→ 調(diào)節(jié)儀器參數(shù)→ 試劑空白值的測定→ 水樣的測定 → 讀數(shù) → 計算。、儀器主要組成部分及測定對象的主要不同之處？（1）分光光度法是建立在分子吸收光譜基礎(chǔ)上的分析方法，吸收峰峰值波長處的吸光度與被測物質(zhì)的濃度之間的關(guān)系符合朗伯—比爾定律這是定量分析的基礎(chǔ)。原子吸收光譜法也稱原子吸收分光光度法，簡稱原子吸收法。在一定實驗條件下，特征光強的變化與火焰中待測基態(tài)原子的濃度有定量關(guān)系，故只要測得吸光度，就可以求出樣品溶液中待測元素的濃度。（2）分光光度法使用的儀器稱為分光光度計，基本組成有光源、分光系統(tǒng)、吸收池、檢測器及放大裝置以及指示、記錄系統(tǒng)。原子吸收光譜法使用的儀器為原子吸收分光光度計或原子吸收光譜儀，它由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)四個主要部分組成。(3)用分光光度法監(jiān)測時，往往將被測物質(zhì)轉(zhuǎn)化成有色物質(zhì)；原子吸收光譜法將含有待測元素的樣品溶液通過原子化系統(tǒng)噴成細霧，并在火焰中解離成基態(tài)原子。(4)常用火焰是空氣乙炔火焰？說明電極法和碘量法測定溶解氧的原理。怎樣消除干擾？（1）可用采樣容器直接采集，水樣需充滿采樣容器，宜在現(xiàn)場測定，方法有碘量法和氧電極法。（2）氧電極法利用產(chǎn)生的與氧濃度成正比的擴散電流來求出水樣中的溶解氧。碘量法利用Na2S2O3滴定釋放出的碘計算出溶解氧含量。（3）碘量法測定DO準確，簡便；水中氧化性物質(zhì)、還原性物質(zhì)、亞硝酸鹽、Fe179。﹢等會干擾溶解氧的測定。氧電極法適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和鹽水中DO的測定，不受色度。濁度等影響，快速簡便，可用于現(xiàn)場和連續(xù)自動測定，但水中Cl、SOH2S、NHBrI2等會干擾測定。答 選擇原則應(yīng)遵循：靈敏度和準確度能滿足測定要求；方法成熟；抗干擾能力好；操作簡便。，排放的污染物按其性質(zhì)分為幾類？每類各舉三例，并說明各類在何處采樣？答本標準將排放的污染物按其性質(zhì)分為二類。k 第一類污染物，指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人體健康產(chǎn)生長遠不良影響者，含有此類有害污染物質(zhì)的污水，不分行業(yè)和污水排放方式，也不分受納水體的功能類別，一律在車間或車間處理設(shè)施排出口取樣，其最高答應(yīng)排放濃度必須符合有關(guān)規(guī)定。包括總汞，烷基汞，總鎘，總鉻，六價鉻，總砷，總鉛，總鎳，苯并芘，總鈹，總銀，總α放射性，總放射性β 第二類污染物，指其長遠影響小于第一類的污染物質(zhì)，在排污單位排出口取樣，其最高答應(yīng)排放濃度和部分行業(yè)最高答應(yīng)排水定額必須符合有關(guān)規(guī)定。? 在酸性溶液中，首先將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解，然后，加入二苯碳酰二肼顯色劑，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm處進行分光光度測定。在測定過程中，首先用鉻標準溶液配制標準系列，將預(yù)處理后水樣與標準系列于相同條件下在分光光度計上測定，用標準曲線法求出水樣中總鉻含量。（1）在對調(diào)查研究和對有關(guān)資料進行綜合分析的基礎(chǔ)上，根據(jù)水域尺度范圍，考慮代表性，可控性及經(jīng)濟性等因素，確定監(jiān)測斷面類型和采樣點數(shù)量，并不斷優(yōu)化，盡可能以最少的斷面獲取足夠的代表性環(huán)境信息。（2）有大量廢水排入江河的主要居民區(qū)，工業(yè)區(qū)的上游和下游，支流與干流的匯合處，入海河流河口及受潮汐影響的河段，國際河流出入國境線的出入口，湖泊，水庫出入口，應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面（3）飲用水源地和流經(jīng)主要風(fēng)景游覽區(qū)，自然保護區(qū)，與水質(zhì)有關(guān)的地方病發(fā)病區(qū)，嚴重水土流失區(qū)及地球化學(xué)異常區(qū)的水域或河段，應(yīng)設(shè)置監(jiān)測斷面（4）監(jiān)測斷面的位置應(yīng)避開死水區(qū)，回水區(qū)，排污口出，盡量選擇河床穩(wěn)定，水流平穩(wěn)，水面寬闊，無淺灘的順直河段（5）監(jiān)測斷面應(yīng)盡可能地與水文測量斷面一致，以便利用其水文資料：采樣時間和頻率?工業(yè)廢水企業(yè)自控監(jiān)測頻率應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)周期和生產(chǎn)特點確定 生活污水：城市管網(wǎng)污水，可在一年的豐水期，平水期，枯水期，從總排放口分別采集一次，等比例混合水樣后確定，每次進行一晝夜，每四小時采樣檢測一次。：冷藏或冷凍保存法，加入化學(xué)試劑保存法k。?適用體系能使樣品完全分解?消解過程不得使待測組分因揮發(fā)型物質(zhì)或沉淀造成損失?消解過程不得引入待測組分或者其他干擾物質(zhì)④適用高氯酸消解時不得向含有有機物質(zhì)的熱溶液中加入高氯酸⑤消解過程平穩(wěn)升溫不得過猛。：又叫測汞儀，水樣經(jīng)消解后，將各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為二價汞，用氯化亞錫將二價汞還原為單質(zhì)汞。利用汞易揮發(fā)的特點，在室溫下通入空氣或氮氣將其載入冷原子吸收測汞儀，測量對其特征波長（）的光的吸光度，與汞標準溶液的吸光度進行比較定量，在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與濃度成正比。要點：水樣預(yù)處理，空白樣品制備，繪制標準曲線，水樣測定，在原理和儀器方面有何主要相同和不同之處？ 答：（一）原理：相同之處：都是將水樣中的汞離子還原成基態(tài)汞原子蒸汽，根據(jù)一定測量條件下光強與汞濃度成正比進行測定。不同之處：，進而確定汞濃度。冷原熒光光譜法則是測定吸收池中的汞原子吸收特征紫外光被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光光強，進而確定汞濃度。（二）儀器：相同之處：兩種方法所用的儀器結(jié)構(gòu)基本類似。不同之處：冷原子吸收光譜法無激發(fā)池，光電倍增管與吸收池在一條直線上。冷原則熒光光譜法的測定儀器的光電倍增管必須在與吸收池垂直的方向上。：標準曲線法和標準加入法（只能消除基體效應(yīng)的影響，不能消除背景吸收的影響）？兩種方法各有和優(yōu)缺點。答：石墨爐原子吸收光譜法：優(yōu)點：①試樣用量少，液體幾微升，固體幾mg②原子化效率100%③基態(tài)原