【文章內(nèi)容簡介】 =Aλ3=6/，λ1=325nm λ2=310nm λ3=334nm 34維E雜質(zhì)檢查：生育酚。利用生育酚的還原性，可被硫酸鈰定量氧化。35鏈霉素具有氨基糖苷類結(jié)構(gòu)，具有羥基胺類和α氨基酸的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成藍紫色化合物。36注射劑中抗氧劑的排除采用加丙酮或甲醛為掩蔽劑。,還可定量c Sb干擾小）5阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？ 因為片劑中除加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條 件下水解后測定。（1）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液 顯紫色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。（2）水解與測定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上 加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿。6重金屬檢查法：1硫代乙酰胺法：適用范圍：溶于水，烯酸和乙醇的藥物；原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物渾濁液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)相同方法處理后所呈現(xiàn)的顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合含量限度規(guī)定。(2)方法取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液()2ml與水適量使成 25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標準鉛溶液一定量同法制成的對照 液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。2熾灼后的硫代乙酰胺法：適用范圍：含芳環(huán)，雜環(huán)，以及難溶于水，烯酸及乙醇的有機藥物；原理：重金屬可能與芳環(huán)，雜環(huán)形成較牢固的價鍵，需先將供試品熾灼破壞，殘渣家硝酸進一步破壞，蒸干。加鹽酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的氯化物，再按第一法檢查。3硫化鈉法：適用范圍：溶于堿性水溶液而難溶于烯酸或在烯酸中即生成沉淀的藥物；原理：在堿性介質(zhì)中，以硫化鈉為顯色劑，使鉛離子生成硫化鉛微粒的混合液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)相同法處理后所得顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。7非水溶液滴定法原理。采用非水溶液滴定藥物時，腎上腺素等為有利堿，直接與高氯酸反應。鹽酸多巴胺等鹽類(BH+?A)藥物的高氯酸滴定過程，實際上是一個置換滴定，即強酸（HCLO4）置換出與有機弱堿結(jié)合的較弱的酸（HA）。其反應原理可用下列通式表示：BH+?A+HCLO4→BH+?CLO4+HA，式中BH+?A表示有機弱堿鹽；HA表示被置換出弱酸。溶劑種類：酸性溶劑（冰醋酸）堿性溶劑（二甲基甲酰胺兩性溶劑（甲醇）惰性溶劑（甲苯）。沒有明顯滴定突躍。溫度和儲存條件影響滴定劑濃度。終點指示方法：常用電位滴定法和指示劑法8亞硝酸鈉法的原理，測定的主要條件，滴定終點法。原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應，可用永停滴定法指示反應終點。條件：①加入適量溴化鉀加快反應速度，（原因：因為溴化鉀與HCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大 300位。所以加速了重氮化反應的進行。）加入溴化鉀使體系中的KBr和鹽酸起到氫溴酸的加速作用②加入過量鹽酸加速反應：a重氮化反應速度加快b重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定c防止生成偶氮氨化合物而影響測定結(jié)果③反應溫度：室溫(10～30℃)條件下滴定。重氮化反應的速度與溫度成正比，但是生成的重氮鹽又隨溫度升高而加速分解④滴定速度：滴定不宜太快，滴定管尖端插入液面下2/3處，一次大部分亞硝酸鈉攪拌情況下迅速加入，然后提出液面洗盡，在緩緩滴定，接近終點時，滴加最后一滴后攪拌15分鐘，再確定終點是否達到。指示終點的方法：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。9容量分析法特點：方法簡單易行，方法耐用性高，測定結(jié)果準確，方法專屬性差，光譜分析法：簡單易行，靈敏度高，準確度高，專屬性較差。色譜分析法：高靈敏度，高專屬性，高效能和高速度10巴比妥的丙二酰脲反應以及硫元素的鑒別反應原理。反應： a、銀鹽反應：在碳酸鈉試液(堿性條件)中振搖使溶解，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，(局部過濃)生成白色沉淀(二銀鹽)，振搖沉淀即溶解(一銀鹽)；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解(均轉(zhuǎn)為二銀鹽)。b銅鹽反應酰亞胺結(jié)構(gòu)溶于吡啶時，易發(fā)生烯醇化異構(gòu)現(xiàn)象。烯醇化結(jié)構(gòu)與銅吡啶試液作用，生成穩(wěn)定的配位化合物。原理：硫代巴比妥類分子中含有硫元素，可在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧U。12托烷堿類的vitaili鑒別反應原理：阿托品、莨菪堿等莨菪烷類生物堿結(jié)構(gòu)中的酯鍵水解后生成莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理，轉(zhuǎn)化為三硝基衍生物，再與氫氧化鉀的醇溶液和固體氫氧化鉀作用脫羧，轉(zhuǎn)化為具有共軛結(jié)構(gòu)的陰離子而顯深紫色。肼縮合，形成黃色的異煙腙，在420nm波長附近具有最大吸收。具有兩個酮基的甾體激素可形成雙腙，如黃體酮，氫化可的松等。（3）柯柏反應比色法，原理：供試品與硫酸乙醇共熱被氧化為黃色產(chǎn)物，加水或稀硫酸稀釋，重新加熱顯桃紅色，在515nm處有最大吸收。：微生物檢定法（管碟法和濁度法）、理化療法、抗生素活性檢定法；微生物檢定法優(yōu)點：靈敏度高、需用量小，測定結(jié)果較直觀；測定原理與臨床應用的要求基本一致，更能確定抗生素的醫(yī)療價值；而且適用范圍廣，較純的精制品、純度較差的制品、已知的或新發(fā)現(xiàn)的抗生素均能應用；對同一類型的抗生素不需分離，可一次測定其總效價。但其存在著操作步驟多、測定時間長、誤差大等缺點。17抗生素的鑒別試驗的原理：（1）茚三酮反應(2）Molisch試驗（3）N甲基葡萄糖胺反應（4）麥芽酚反應：此為鏈霉素的特征反應。鏈霉素在堿性溶液中，鏈霉素經(jīng)分子重排使環(huán)擴大形成六元環(huán)，然后消除N甲基葡萄糖胺，再消除鏈霉胍生成麥芽酚，麥芽酚與高鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配位化合物。（5）坂口反應——鏈霉胍特有反應 本品水溶液加氫氧化鈉試液，水解生成鏈霉胍。鏈霉胍+8羥基喹啉（或α萘酚分別與次溴酸鈉反應，其各自產(chǎn)物再相互作用生成橙紅色產(chǎn)物。18凝膠色譜法測定高分子雜質(zhì)的原理：利用凝膠色譜的分子篩作用，讓藥物分子自由地凝膠顆粒內(nèi)部，而高分子雜質(zhì)被排阻，不能進入顆粒內(nèi)部。由于凝膠顆粒內(nèi)部有較大的比表面積和較小的空間，因而溶質(zhì)分子在凝膠內(nèi)部叫凝膠顆粒外部更容易被吸附。色譜過程中凝膠對藥物的吸附作用大于對高分子雜質(zhì)的吸附作用，據(jù)此可使高分子雜質(zhì)藥物分離。20非水堿量法測定有機堿藥物化氫鹵酸、硫酸鹽、硝酸鹽時會有何干擾？如何消除？根據(jù)反映的不同，在反應中置換出來的HA酸性較強時，根據(jù)化學反應平衡原理，使反應不能定理的完成。必須采取措施，除去或降低滴定反應產(chǎn)生的HA的酸性，是反應順利完成。一般的處理方法是加入定理的醋酸汞冰醋酸溶液使其在醋酸中生成難解離的鹵化汞，以消除氫鹵酸對滴定的干擾與不良反應。以可以采用更為環(huán)保的方法是用較大量的醋酐代替冰醋酸作為溶劑，可以提高終點的靈敏度。21碘量法測維C時為何用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維C注射劑中穩(wěn)定劑影響？是因為酸性介質(zhì)中維C受空氣中氧的氧化速度減慢，加入新煮沸的蒸餾水的目的是減少水中溶解的氧對測定的影響。注射劑測定前加入丙酮2ml以消除注射劑中抗氧劑亞硫酸鈉對測定的影響。？(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3)燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。第三篇：《藥》魯迅作品閱讀《藥》－－魯迅作品閱讀汪佳敏葉沖導言：藥，當人生病無助的時候，自然需要藥的幫助，讓他幫你解除病痛還你健康。可是有人卻將蘸著人血的饅頭當藥，主人公是魯迅《藥》筆下的人物。魯迅先生僅僅是告訴我們這么一個吃人血饅頭的故事嗎？