藥品的檢查一般雜質(zhì)(編輯修改稿)
2024-10-31 03:50 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 I2試液：,Zn與HCI：,HgBr2試紙(sh236。zhǐ)：,1.原理：,第二十二頁，共四十五頁。,=0.0001%,標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備:取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(r243。ngy232。)2ml加顯色劑。 樣品砷斑制備:供試品量加顯色劑。,例如(sh236。l236。)ch.P2022,CR砷=1181。g/1mL,2.方法(fāngfǎ)：,CV,As2O3,第二十三頁，共四十五頁。,④加鋅粒2g, 立即將裝妥的導(dǎo)氣管 密塞于 砷 瓶, 置2540 ℃水浴(shuǐ y249。)中, 反響45分鐘, 取出溴化汞試紙, 比較砷斑。,① 導(dǎo)氣管(q236。guǎn)B中裝入醋酸鉛棉球。,②再于旋塞(xu225。n sāi)C的平面上放一片溴化汞試紙。,③樣品、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)液分別置于檢砷瓶中, 加鹽酸5ml與水21ml, 再加2.5%碘化鉀試液5ml 與0.3%酸性氯化亞錫試液5滴, 在室溫放置10分鐘。,第二十四頁，共四十五頁。,1.反響(fǎny236。ng)最正確條件,2.干擾(gānrǎo)物的排除,3.本卷須知,第二十五頁，共四十五頁。,① Zn粒的大小(d224。xiǎo)及用量 大?。耗芡ㄟ^1號篩〔850~2000?m〕 用量：約2g.,② 標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)砷溶液：2 ml (1 μg /ml),③ 水浴(shuǐ y249。)中加熱：25～40℃，45min,1.反響最正確條件,④ 溴化汞試紙較氯化汞試紙與砷化氫反響 靈敏，但砷斑不穩(wěn)定，應(yīng)保持枯燥避光。,第二十六頁，共四十五頁。,2.干擾(gānrǎo)物的排除,例：,第二十七頁，共四十五頁。,●排除方法(fāngfǎ)：先加酸性SnCl2試液使 Fe3+ → Fe2+,Fe3+能消耗(xiāoh224。o)復(fù)原劑(KI、SnCl2)，并能氧化 生成的AsH3,供試品是鐵鹽(Fe3+),●干擾(gānrǎo)成分：,例：,2.干擾物的排除,第二十八頁，共四十五頁。,共價(jià)鍵結(jié)合(ji233。h233。)的砷化物,●排除(p225。ich)方法：進(jìn)行有機(jī)破壞后再依法檢查,●干擾(gānrǎo)成分：,堿破壞法:參加氫氧化鈣 500600 ?C灼燒。,如酚磺酞中砷鹽檢查,例：,2.干擾物的排除,第二十九頁，共四十五頁。,●靈敏度↑ 0.5 ?gAs/30ml. ● Sb干擾(gānrǎo)↓.,AgDDC〔silver diethyldithiocarbamate〕,第二(d236。 232。r)法 二乙基二硫代氨基甲酸銀法,砷鹽檢查法,特點(diǎn)(t232。diǎn)與適用范圍：,第三十頁，共四十五頁。,2.原理(yu225。nlǐ),第一步：同古蔡氏法生成(shēnɡ ch233。nɡ)砷化氫,第二步：,＋,Ａg,可目視(m249。 sh236。)比色,也可儀器測定〔510nm〕,3.方法,
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