【文章內(nèi)容簡介】 “溶液選取”框內(nèi)的下拉條，選取“空白樣液”，然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕，系統(tǒng)會將所選的溶液自動噴入霧化器。１６點(diǎn)擊原子吸收分光光度計右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零，左右兩個鍵功能相同。第十三步：調(diào)節(jié)燃燒器位置任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對比樣液點(diǎn)擊“選取”按鈕自動噴入霧花器后，儀器會現(xiàn)實一定的吸光度值，此時點(diǎn)擊原子分光光度計中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕，兩個旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置，左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動，右鍵點(diǎn)擊向上移動，下面的旋鈕是調(diào)水平位置，左鍵點(diǎn)擊向右移動，右鍵點(diǎn)擊向左移動，調(diào)整的同時密切注意吸光度的變化，找到吸光度最大的位置。１７第十四步：微調(diào)陰極燈電流同時打開能量表和陰極燈電流表，調(diào)整兩個窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)電流表的時候可以看到能量表和吸光度值微調(diào)陰極燈電流的原則是：在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，選擇低的工作電流，沒有特別的數(shù)量限制，根據(jù)實驗要求而定，一般是先選定大致的測量條件，然后選定一個大致的燈電流的范圍，然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔1~2mA測量一次，計算 １８平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對于本實驗，10mA為最佳值，省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。注：在實驗中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大小；實際上，在新式的陰極燈中，一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕，它的能量增益鈕能自動控制電壓。第十三步：調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口，調(diào)整窗口位置，使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時候可以看到吸光度數(shù)值，左邊的轉(zhuǎn)子流量計指示空氣的流量，右邊的轉(zhuǎn)子流量計指示乙炔的流量，左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量，右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量（具體值由實驗確定），改變乙炔流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量，改變空氣流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。第十四步：樣品測試和數(shù)據(jù)記錄前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好，不要在改變實驗條件，打開多功能面板，把“信號”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置（由于吸光度的值一直在變化，旋轉(zhuǎn)“信號”旋鈕到“信號積分”位置，這可使變化速率變慢）。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液，依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液，且在每次測試前都要用空白樣液校零。每測量一種溶液后，要記錄數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口，按照所列的項目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù)，然 １９后點(diǎn)即“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。測量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗報告”按鈕進(jìn)入實驗數(shù)據(jù)處理。第十五步：數(shù)據(jù)處理記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊“試驗報告”按鈕，出現(xiàn)實驗報告界面：２０此時就可以根據(jù)實驗數(shù)據(jù)確定待測元素的濃度。如果計算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。第十六步：實驗完畢實驗結(jié)束后，吸入去離子水2~3min，先關(guān)乙炔，再關(guān)空氣。關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān)，將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位，最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。２１氣相色譜仿真實驗一、實驗概述：實現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具備固定相和流動相。固定相可以是一種固體吸附劑，或為涂漬于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜，此液膜可稱作固定液。流動相可以是具有惰性的氣體、液體或超臨界流體，其應(yīng)與固定相和被分離的組分無特殊相互作用（若流動相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用）。色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附（或分配）系數(shù)的差別，其微觀解釋就是分子間的相互作用力（取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力）的差別。實現(xiàn)色譜分離的外因是由于流動相的不斷流動。由于流動相的流動使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次（達(dá)幾百、幾千次）的吸附（或溶解）、解吸（或揮發(fā)）過程，這樣就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系數(shù)只有微小差別的組分，在固定相上的移動速度產(chǎn)生了很大的差別，從而達(dá)到了各個組分的完全分離。二、實驗裝置：本實驗仿真的設(shè)備是GC102型氣相色譜儀，該產(chǎn)品為實驗室用的填充相氣相色譜儀，具有熱導(dǎo)、氫焰二種檢測器，定溫控制恒溫槽及氣流控制裝置。主要設(shè)備參數(shù)如下： 檢測器靈敏度：熱導(dǎo)池：S≥1000mVml/mg；載氣H2樣品C6H6－氫焰：Mt≤11010g/sec；載氣N2樣品C6H6檢測器穩(wěn)定性：基線漂移：≤：室溫＋40℃－300℃ 恒溫精度：177?！妫玻灿行^(qū)最大溫差：2℃ 氣化室：最高400℃氣相色譜儀各部分介紹：三、實驗操作： 第一步：選取實驗點(diǎn)擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實驗文件。選取實驗后回到實驗主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會顯示實驗名稱+實驗文件名稱。第二步：確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會出現(xiàn)如下的操作條件列表：２３在實驗調(diào)節(jié)過程中，請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。第三步：開載氣用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實驗主界面上三個氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶，出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面：當(dāng)閥關(guān)閉時，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開，當(dāng)閥打開時，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。打開總閥和減壓閥，注意開關(guān)閥門的順序。第四步：檢查柱前壓力點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表，查看柱前壓力是否符合操作條件。２４注意：在仿真實驗中，柱前壓力都默認(rèn)是正確值，在真實實驗中，應(yīng)該根據(jù)實驗的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。第五步：調(diào)節(jié)載氣流量點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分，會出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計。一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個調(diào)節(jié)器，分別控制載氣、氫氣、空氣（后兩者用于FID檢測氣），但是轉(zhuǎn)子流量計的指示都不是很準(zhǔn)確，因此都要加一個皂膜流量計來進(jìn)行精確的測定。界面上的三個流量調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊增加流量，右鍵點(diǎn)擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開度后，轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計的橡皮頭，產(chǎn)生一個皂膜，被載氣推動由下向上運(yùn)動，記錄皂膜通過一定體積的時間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動計算顯示出來。在仿真實驗中，為了簡便，用皂膜流量計測量過一次以后，以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時，精確流量就會自動顯示，不用反復(fù)測量，在真實實驗當(dāng)中，是每次都重新測量的。調(diào)節(jié)載氣流量到實驗操作條件要求的數(shù)值，然后進(jìn)行下一步。第六步：打開電源用鼠標(biāo)點(diǎn)擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。關(guān)的狀態(tài)：開的狀態(tài)：第七步：調(diào)節(jié)溫度用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)步部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。２５調(diào)節(jié)溫度時，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“—”，該數(shù)字位就會加1或者減1。按照實驗操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱溫）、進(jìn)樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是X1的，而進(jìn)樣器和離子室的溫度是X10的。第八步：調(diào)節(jié)TCD參數(shù)（如果用FID檢測器，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)）用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開關(guān)接通電源，指示燈亮。然后根據(jù)實驗的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?！傲阏{(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置，粗調(diào)位置變化大，細(xì)調(diào)位置變化小。然后點(diǎn)擊落筆開始走基線。調(diào)節(jié)好各項參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進(jìn)行下一步——“進(jìn)樣”。注意：對于使用FID檢測器的實驗，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)，如下圖：２６然后還要開氫氣、壓縮空氣（助燃?xì)猓?，點(diǎn)火等步驟。第九步：進(jìn)樣所有的實驗參數(shù)調(diào)節(jié)好之后，點(diǎn)擊主界面上的注射進(jìn)樣器，出現(xiàn)如下對話框：輸入實驗操作條件規(guī)定的進(jìn)樣量，然后點(diǎn)擊“開始進(jìn)樣”按鈕。系統(tǒng)會自動注射進(jìn)樣，記錄儀開始畫出色譜圖。當(dāng)色譜峰輸出完成后，會出現(xiàn)如下對話框：點(diǎn)擊“確定”按鈕關(guān)閉對話框。第十步：數(shù)據(jù)處理２７點(diǎn)擊主界面上的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實驗報告界面：根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。第十一步：實驗完畢在真實實樣當(dāng)中，實驗完畢半小時后，按開機(jī)步驟反方向關(guān)機(jī)：關(guān)閉記錄儀電源，臺起記錄筆將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫關(guān)閉總電源打開柱室，等柱溫接近室溫時，關(guān)閉載氣。最后清洗進(jìn)樣器。２８高效液相色譜仿真實驗一、實驗概述：以液體做流動相的色譜稱為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜，使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測器，加上計算機(jī)的應(yīng)用，使得液相色譜實現(xiàn)了高效率和高速度。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜（High performance liquid chromatography, HPLC）。二、實驗裝置：Agilent(安捷倫)1100系列液相色譜系統(tǒng)簡介：Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng)，將Agilent長期的化學(xué)分析經(jīng)驗與領(lǐng)先的計算機(jī)技術(shù)結(jié)合，把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了實驗室。從1996年以來，在全球已經(jīng)安裝了超過130,000臺1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，成為目前單一型號市場占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集（色譜圖）的過程。注：本軟件只是模擬分析的過程和內(nèi)容，并不涉及其原理，所以實驗中的參數(shù)調(diào)節(jié)對結(jié)果并沒有影響，而真實實驗結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的，這一點(diǎn)需要特別注意！實驗主界面：２９化學(xué)工作站界面：三、實驗操作： 第一步：選取實驗點(diǎn)擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框：用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實驗文件。３０第二步：確認(rèn)操作條件點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會出現(xiàn)如下的操作條件列表：第三步：加入試劑點(diǎn)擊儀器上的自動進(jìn)樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面：在實驗調(diào)節(jié)過程中，請以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。點(diǎn)擊下面的試劑小瓶，會自動放置到自動進(jìn)樣器的托盤中。完成后，點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站。第四步：編輯方法擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站開始編輯方法。所謂方法就是一個參數(shù)集，它包括分析一個樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。點(diǎn)擊菜單“方法→編輯方法”開始編輯方法（注意：此時不可以改變方法的參數(shù)，可改變的參數(shù)將在下面特別說明）：３１然后會出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容：用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容，然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開始方法編輯，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。開始方法編輯后，系統(tǒng)會根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。完成方法編輯后，系統(tǒng)會回到主操作界面，此時色譜柱已經(jīng)開始升溫，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：３２特別說明：對于本實驗要改變的參數(shù)，可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進(jìn)樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分，會彈出各部分參數(shù)窗口，此時可以按照實驗要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)（實驗參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕察看）。進(jìn)樣器：溶劑系統(tǒng)：３３色譜柱：檢測器：編輯方法完成后，在啟動系統(tǒng)之前，請返回液相色譜儀，打開二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié)Purge閥，觀察使回路無汽泡。第五步：調(diào)節(jié)Purge閥點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時會出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面：３４圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥，此時是關(guān)閉的，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分，會出現(xiàn)Purge閥的放大畫面，然后點(diǎn)擊Purge閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)打開Purge閥。打開Purge閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會有氣泡流出，待沒有氣泡再流出之后，再次點(diǎn)擊Purge閥會自動逆時針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動系統(tǒng)”。第六步：啟動系統(tǒng)完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”:３５啟動系統(tǒng)后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：同時在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線，開始的時候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開始進(jìn)樣運(yùn)行方法。第七步：進(jìn)樣、運(yùn)行方法等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后，表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制→運(yùn)行方法”開始進(jìn)樣和分析，或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵：３６開始進(jìn)樣后，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：３７待色譜圖出完后，樣品分析完畢。第八步：完成實驗報告樣品分析完成后，點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”調(diào)出實驗報告：３８根據(jù)得出的保留時間、峰高、半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報表”按鈕打印實驗報告。３９第四篇：儀器分析實驗總結(jié)儀器分析實驗總結(jié)1014061525 虞夢娜一、紅外光譜儀實驗報告 儀器設(shè)備：SHIMADZU IRPresting21型傅立葉變換紅外光譜儀SHIMADZU IRPresting21 儀器結(jié)構(gòu)：傅傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖固定平面鏡、分光器和可調(diào)凹面鏡組成傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件－邁克爾干涉儀。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)過固定平面鏡反射鏡后，由分光器分為兩束：50％的光透射到可調(diào)