高純度醫(yī)用杉木抽提物的綠色高效分離及純化關(guān)鍵技術(shù)研究與示范可行性研究報(bào)告(編輯修改稿)
2025-08-19 04:30 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 、無相態(tài)變化、高效節(jié) 9 能、在生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生污染等特點(diǎn)，在天然產(chǎn)物的分離純化中得到了廣泛的應(yīng)用。納米分子篩膜的最大優(yōu)點(diǎn)就是具有比較單一的孔結(jié)構(gòu)，能夠在分子水平上對(duì)氣體進(jìn)行分離。在氣體分離過程中，要真正實(shí)現(xiàn)分子篩分，則要求分子篩膜內(nèi)只有晶內(nèi)孔，而無任何晶間孔，其中包括堆積孔、針孔以及裂缺，為了盡量接近分子篩分，首先必須制得連續(xù)的膜，這就可能使晶粒重復(fù)堆積，且有可能 長到載體孔內(nèi)部，使膜層變厚，氣體通過膜層的阻力加大，滲透量大幅度下降。而納米分子篩膜恰恰比以前的微米級(jí)的分子篩膜更好地滿足了以上達(dá)到分子篩分的要求。具有以下特點(diǎn)：多孔載體上分子篩膜連續(xù)而分布均勻，基本無針孔、裂縫等缺陷；分子篩膜很薄，較微米級(jí)膜大大降低了傳質(zhì)阻力。 本項(xiàng)目是首次國內(nèi)首次采用納米膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的高效分離。本項(xiàng)目首次根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，采用 4000D和 6000D分子量的納米膜處理厚樸總酚，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，為醫(yī)用杉木抽提物的制備純度大于 95%突破 了技術(shù)瓶頸。 （ 4）大孔吸附樹脂分離技術(shù) 大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換劑和其它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一類新型樹脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附質(zhì)）之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作的。在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)一些與其骨架結(jié)構(gòu)相近的分子如芳香族環(huán)狀化合物尤具很強(qiáng)的吸附能力。大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)操作簡便、成本較低，樹脂可反復(fù)使用，無環(huán)境污染。 本項(xiàng)目采用專一性的大孔樹脂為分離介質(zhì)，以不同濃度的乙醇分部洗脫，工藝過程綠色安全、易于控制，使得醫(yī)用杉木抽提物 實(shí)現(xiàn)有效分離與純化，產(chǎn)品純度高，且組成比例可以通過乙醇洗脫濃度加以調(diào)控。 （二） 項(xiàng)目 關(guān)鍵技術(shù)： 本項(xiàng)目首次將納米膜分離技術(shù)、超臨界萃取、微波輔助的動(dòng)態(tài)逆流提取、柱色譜分離等現(xiàn)代技術(shù)用于杉木抽提物的分離純化工藝中，實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的高效提取分離，在工業(yè)化水平上開發(fā)醫(yī)用杉木抽提物高端產(chǎn)品。關(guān)鍵技術(shù)特點(diǎn)如下： （ 1）首次將納米膜膜分離技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)用杉木抽提物的分離技術(shù)中，根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，突破了醫(yī)用杉木抽提物的制備純度難大于 95%的技術(shù)瓶頸； 10 （ 2）自主設(shè) 計(jì)了一種超臨界 CO2 萃取杉木提取物的技術(shù)，在保證產(chǎn)品的生化性能的同時(shí)，提高產(chǎn)品的收率和純度； （ 3）采用特種大孔吸附樹脂取代傳統(tǒng)的硅膠柱層析工業(yè)進(jìn)行杉木抽提物的富集，通過對(duì)常用的大孔吸附樹脂進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性，大大簡化工藝步驟，縮短分離時(shí)間，提高杉木抽提物的純度； （ 4）自主設(shè)計(jì)了一種微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提取工藝，通過增加微波輔助裝置，大大縮短提取時(shí)間，同時(shí)提高醫(yī)用杉木抽提物的提取率； （ 5）本項(xiàng)目是基于國內(nèi)外杉木抽提物的分離提取現(xiàn)狀，結(jié)合先進(jìn)的現(xiàn)代植物活性成分分離純化方法，由公司研發(fā)中心經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)研究開發(fā)出的新工 藝，經(jīng)過 12kg 級(jí)實(shí)驗(yàn)規(guī)模的測試運(yùn)行，技術(shù)路線可行，工藝參數(shù)穩(wěn)定，所得單體純度高具備工業(yè)化放大到 500kg 級(jí)以上的條件。 項(xiàng)目產(chǎn)品經(jīng) **省林產(chǎn)工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)授權(quán)站檢測，各項(xiàng)性能均達(dá)到了設(shè)計(jì)目標(biāo)，符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求； 20xx 年 5 月 16 日項(xiàng)目關(guān)鍵技術(shù)通過了國家一級(jí)查新機(jī)構(gòu)西南信息中心查新中心查新，并出具了國內(nèi)未見技術(shù)特點(diǎn)相同文獻(xiàn)報(bào)道，項(xiàng)目技術(shù)具有明顯的創(chuàng)新性。此外，項(xiàng)目產(chǎn)品已經(jīng)成功在諸多企業(yè)中使用，其使用報(bào)告表明，項(xiàng)目產(chǎn)品純度高，各類技術(shù)指標(biāo)達(dá)到企業(yè)試用需求。 項(xiàng)目目前處于中試試銷階段，完成時(shí)將實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。本項(xiàng)目的開發(fā)成功，將促進(jìn)我國醫(yī)治心臟病天然藥物成分提取工藝的技術(shù)進(jìn)步，帶動(dòng)大批相關(guān)產(chǎn)品和行業(yè)的技術(shù)更新，提高我國天然產(chǎn)物分離提取物在國際領(lǐng)域的競爭力，具有明顯的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益。 （三） 項(xiàng)目 技術(shù)路線 本項(xiàng)目杉木抽提物的分離純化工藝主要包括如下步驟： （ 1）超臨界 CO2 萃取：采用超臨界 CO2 流體萃取技術(shù)，以 80%乙醇為夾帶劑（ 1:1），萃取壓力 25MPa、溫度 36℃、物料粒度 40 目 60 目、萃取時(shí)間 34小時(shí)，得到杉木抽提物混合溶液； （ 2）微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提取 ：將上述杉木抽提物混合溶液置于動(dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備中，增加微波輔助裝置，采用乙醇為溶劑，在微波輔助的條件下，萃取 小時(shí)，得到萃取液； （ 3）大孔樹脂柱色譜分離純化：將上述萃取液通入具有專一性的大孔樹脂中，以不同濃度的乙醇梯度洗脫，得到不同組份的洗脫液； （ 4）樹脂殘留的膜法去除：選取陶瓷膜與納米膜組合技術(shù)對(duì)洗脫液進(jìn)行樹 11 脂過濾，得到樹脂殘留較低的洗脫液； （ 5）納米膜分離：選取 4000D 和 6000D 分子量的納米膜處理厚樸總酚，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，得到含有較高純度的杉木醇、桉葉醇、 杉木烯的杉木抽提物。 本項(xiàng)目的技術(shù)路線如下： 圖 （ 四 ）項(xiàng)目創(chuàng)新點(diǎn)： 首次將納米膜分離技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)用杉木抽提物的分離技術(shù)中，根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，突破了醫(yī)用杉木抽提物的制備純度難大于 95%的技術(shù)瓶頸。 納米膜分子篩在物質(zhì)分離、催化反應(yīng)、傳感器、微電子等諸多領(lǐng)域都可以得到應(yīng)用。超薄的分子篩膜在半導(dǎo)體、光學(xué)材料如光催化、光開關(guān)、激光聚焦等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值；而定向的分子 篩膜在定向催化及光學(xué)效應(yīng)等方面有其獨(dú)特的應(yīng)用前景。 杉 原 料料 料料 超臨界萃取 混合 液 萃取液 混洗 液 微波 動(dòng)態(tài)逆流提取 大孔樹脂 分離純化 去除殘留樹脂 洗脫液 納米 分離 高純 杉木抽提 物物 洗 脫 12 傳統(tǒng)的杉木抽提物的純化工藝主要是采用反復(fù)硅膠柱層析及色譜柱層析，目前有針對(duì)杉木抽提物中有效組分的提取采用高速逆流色譜分離工藝，但是這些工藝存在工藝繁瑣，純度難以達(dá)到 90%等缺點(diǎn)。經(jīng)過柱色譜粗分離的醫(yī)用杉木抽提物得到相對(duì)分離，但是離單體制備的要求還有距離。因此本項(xiàng)目技術(shù)人員通過多次的試驗(yàn)，提出了將納米膜應(yīng)用于醫(yī)用杉木提取物的分離純化工藝中。利用膜按分子級(jí)別分級(jí)的分離特性，選用合適的超濾膜處理提取液，讓小分子的有效成分通過，而將大分子雜質(zhì)和熱原、細(xì)菌等除去，可 以提高有效成分含量、減少雜質(zhì)，簡化工藝流程、提高收率。 本項(xiàng)目首次根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，采用 4000D 和 6000D 分子量的納米膜處理厚樸總酚，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，為醫(yī)用杉木抽提物的制備純度大于 95%突破了技術(shù)瓶頸。 自主設(shè)計(jì)了一種超臨界 CO2 萃取杉木提取物的技術(shù)，在保證產(chǎn)品的生化性能的同時(shí)
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