年產(chǎn)500噸乙酰檸檬酸三丁酯合成工藝設(shè)計(jì)(編輯修改稿)
2025-01-06 23:22 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 色譜圖看 (與圖 2b基木相同，可參見圖 2)出現(xiàn)明顯副產(chǎn)物峰，且該副產(chǎn)物峰的保留時(shí)間與圖 2b中 3號(hào)峰相同，應(yīng)為同一種副反應(yīng)產(chǎn)物。顯然，過高脫醇溫度所導(dǎo)致的副反應(yīng)是造成 TBC純度降低、質(zhì)量劣化的又一原因，進(jìn)而也是造成 ATBC純度降低和色號(hào)上升的重要原因。綜上所述 ，脫醇溫度在 125℃時(shí)，脫醇效果較好，脫醇后 TBC純度及乙?；蟮玫降?ATBC純度均較高，產(chǎn)品色號(hào)也較小，是較合適的脫醇溫度。 由 表 4可知， TBC中正丁醇?xì)埩袅侩S脫醇時(shí)問的增加先增加后下降，在 20 min時(shí)達(dá)到最低，此時(shí) TBC純度及乙?；笏卯a(chǎn)品 ATBC的純度達(dá)到最高，而 ATBC的色澤基本不隨脫醇時(shí)間而變化。因此，脫醇時(shí)間為 20min較合適。 檸檬酸與正丁醇按摩爾比 l:6的配比進(jìn)入酯化反應(yīng)釜，加入濃硫酸 (加入量為檸檬酸的 ％ )做催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入水蒸氣將反應(yīng)物料加 熱到 120℃反應(yīng) 4小時(shí)至酯化合格。 酯化合格后的物料轉(zhuǎn)入脫醇塔，在絕壓 2666Pa下進(jìn)行減壓精餾，正丁醇蒸氣經(jīng)脫醇冷凝器降溫后，部分回流，其余含 98％正丁醇的溶液進(jìn)入丁醇回收罐循環(huán)使用。 脫醇后的檸檬酸三丁酯與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 98％的醋酸酐按摩爾比劃 l： 入?；?，在?；獖A套通入低壓蒸氣，加熱到 85℃，并控制反應(yīng)溫度在 85℃左右進(jìn)行乙酰化反應(yīng)。產(chǎn)生的氣相經(jīng)乙?；淠鹘禍睾蠡亓鞯揭阴；?，分離出的醋酸酐進(jìn)入醋酸酐回收罐。酯化后的物料通過脫酸塔在絕壓 2666Pa下進(jìn)行精餾操作，分離出的醋酸酐循環(huán) 使用。 經(jīng)過脫酸后的物料中仍含有少量的醋酸酐、醋酸以及濃硫酸，使物料呈酸性，在中和釜內(nèi)加入 W（碳酸鈉） =5％的溶液中和殘余的酸性物質(zhì)，并將中和后的物料送至靜置釜內(nèi)以除去大量的水及生成的鹽 (ATBC在水中溶解度極小 )。為盡可能除去中和生成的鹽，將中和后的物料送入水洗釜，用物料量 ，水洗后的物料送入水洗靜置釜，分離出廢水和鹽分后，再次進(jìn)入水洗釜水洗，反復(fù)三次，隨后將 ATBC送入干燥塔脫去殘余的微量水分，干燥后的產(chǎn)品經(jīng)脫色釜用活性炭脫去其中大部分雜質(zhì)后，麗水學(xué)院化工設(shè)計(jì)課程論文 8 經(jīng)過濾機(jī)除去活性炭，即可得成品 ATBC。 合成乙酰檸檬酸三丁酯的工藝流程框圖如圖 2一 l所示。 結(jié)合化工企業(yè)生產(chǎn)特點(diǎn)，選擇一個(gè)班產(chǎn) (8小時(shí) )為計(jì)算基準(zhǔn)。 ATBC的質(zhì)量 根據(jù)物料衡算，由各單元收率得 ① 產(chǎn)品 ATBC量 500 x 10^3/(300 x 3)= 產(chǎn)品中純 ATBC的量 x %= ② 脫色及過濾過程 ③ 干燥過程 ④ 水洗及分離過程 ⑤ 中和及分離過程 麗水學(xué)院化工設(shè)計(jì)課程論文 9 ⑥ 脫酸過程 ⑦ 乙?；^程 乙?；^程如圖 2— 2所示。 乙?；磻?yīng)如下： 由乙酰檸檬酸三丁酯的質(zhì)量經(jīng)物料衡算得，理論上消耗檸檬酸三丁酯 ，理論上消耗醋酸酐 ，理論上生成醋酸 。實(shí)際需加入純檸檬酸三丁酯，加入醋酸酐 。 TBC質(zhì)量計(jì)算脫 醇過程及酯化過程所生成 TBC質(zhì)量 ①脫醇過程 ②酯化過程生成 TBC質(zhì)量 麗水學(xué)院化工設(shè)計(jì)課程論文 10 酯化過程如圖 23所示。 酯化反應(yīng)如下： 由檸檬酸三丁酯的質(zhì)量經(jīng)物料衡算得，理論上消耗檸檬酸 ，消耗正丁 醇 ，生成水 。實(shí)際需加入 90％檸檬酸 314． 56kg，加入 98％正丁醇，加入 98％濃硫酸 。酯化反應(yīng)后剩余檸檬酸 ，正丁醇 ，水 ,硫酸 ,雜質(zhì) 。 脫醇過程如圖 24所示。 麗水學(xué)院化工設(shè)計(jì)課程論文 11 假設(shè)脫醇時(shí)，硫酸、檸檬酸不會(huì)從塔頂蒸出，設(shè)脫醇塔釜雜質(zhì) (相對(duì)于塔釜物料 )質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ％，水和正丁醇均可從塔頂全部蒸出，塔頂蒸出的水和正丁醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇 ％ (質(zhì)量％ )的恒沸混合物，另一部分為含水 2％(質(zhì)量％ )的正丁醇。經(jīng)物料衡算得，塔頂回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 98％正丁醇 ，實(shí)際一班需消耗正丁醇 。 硫酸加入量 ％ (質(zhì)量％，相對(duì)于 TBC)，硫酸需要量 x =， 進(jìn)入物料中硫酸 ，已滿足要求，不需要再補(bǔ)加。由 98％醋酸酐，乙酰化反應(yīng)后剩余醋酸酐 ，物料中殘余 ，生成雜質(zhì) 。出酰化釜時(shí)檸檬酸、硫酸量不變。 脫酸過程中，醋酸、雜質(zhì)可全部從塔頂分離出來，而 TBC、 ATBC、檸檬酸、硫酸則全部留在塔釜。 設(shè)塔釜中醋酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1％，則隨塔釜出料帶出醋酸酐 ，塔頂帶出醋酸酐 。 塔頂物料分為兩部分，一部分為含醋酸的 2％醋酸酐，另一部分為醋酸，其中回收98％的醋酸酐 ，實(shí)際上每班需消耗 98％醋酸酐 ，回收醋酸 。 進(jìn)入中和釜的酸性物料有： 麗水學(xué)院化工設(shè)計(jì)課程論文 12 硫酸 ，醋酸酐 ，檸檬酸 。 由物料衡算知，酸性物質(zhì)理論上消耗碳酸鈉 ，則實(shí)際上需加入碳酸鈉 ，加入水 。中和后剩余碳酸鈉 ，中和反應(yīng)后水的質(zhì)量為 ，生成二氧化碳 ，中和過程進(jìn)入碳酸鈉溶液中 ATBC質(zhì)量為 ，中和后 TBC全部進(jìn)入到 ATBC中，即油相中 TBC為 。 設(shè) ATBC中碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2％ (質(zhì)量％，以 ATBC計(jì) )，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3％ (質(zhì)量％，以 ATBC計(jì) )，則 ATBC油相中碳酸鈉 ，水 。水相中碳酸鈉 ，水。 計(jì)算依據(jù)：用質(zhì)量比 1:，乙酰檸檬酸三丁酯收率 ％。每次洗滌用水量 ，每班洗滌水用量 ，進(jìn)入洗滌水中 。水洗后碳酸鈉完全進(jìn)入水相，即進(jìn)入水相碳酸鈉 ，水洗后進(jìn)入油相中水量為 3％ (質(zhì)量％，以 ATBC計(jì) )，則進(jìn)入油相水量為 。 計(jì)算依據(jù)：乙酰檸檬酸三丁酯收率 %。 干燥過程隨水帶出 ，設(shè)干燥產(chǎn)品中含水量 %（質(zhì)量 %，以 ATBC計(jì)），進(jìn)入產(chǎn)品中水量為 ，蒸發(fā)掉水分 。 計(jì)算依據(jù)：乙酰檸檬酸三丁酯收率 99． 5％。 脫色釜內(nèi)加入活性炭的質(zhì)量為進(jìn)料量的 5％，則加入脫色釜內(nèi)活性炭 ，可循環(huán)使用。脫色后進(jìn)入活性炭中的乙酰檸檬酸三丁酯 。 過濾后得產(chǎn)品乙酰檸檬酸三丁酯 ，產(chǎn)品乙酰檸檬酸三丁酯 。廢渣濾餅 ，其中：活性炭 ，乙酰檸檬酸三丁酯 ，其他雜質(zhì)： 。 以一班為計(jì)算基準(zhǔn)。則物料平衡總表見表 28。 麗水學(xué)院化工設(shè)計(jì)課程論文 13
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