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正文內(nèi)容

年產(chǎn)100噸克拉霉素中間體518-1車間工藝設計畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-08-12 15:42 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 (2′ , 4″O雙三甲基硅烷基 )紅霉素 A9[O(1乙氧基 1甲乙基 )]肟 (2) 英文名: (2′ , 4″Obis( trimethylsilyl))erythromycin A9O( 1ethoxy 1 methylethyl) oxime 化學結構、分子式及分子量 (1) 化學結構: (2) 分子式 : [C48H94O14N2Si2] (3) 分子量 : g/mol (4) 理化性質: ①外觀:白色結晶性粉末 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 4 ②密度: ③沸點: ℃ ④閃點: ℃ 產(chǎn)品合成工藝路線的論證 對于紅霉素中間體,其質量的好壞關系到原料藥生產(chǎn)的收率和質量,而其質量的好壞不是檢測出來的,是設計生產(chǎn)出來的。為了找到符合經(jīng)濟、資源等條件,而且比較合理的工藝路線,要進行工藝論證。作為大環(huán)內(nèi)酯類常見的中間體,其生產(chǎn)工藝路線在國內(nèi)外已經(jīng)比較成熟。 紅霉素 A肟分 子共有 6 個羥基、 1 個肟羥基和 1 個叔胺基的甲基化活性基團。早起的文獻報道,利用 CBz 來保護叔胺基,利用鄰氯芐氯進行 9 位肟羥基的保護,這些方法的保護劑毒性較高、對環(huán)境不友好,且 6甲基化紅霉素 A 收率較低,存在著諸多的副產(chǎn)物 (多甲基化產(chǎn)物和其他單甲基化產(chǎn)物 ),提純步驟復雜。之后發(fā)展為通過烯丙基來保護 9 位的肟羥基,通過硅烷化來保護 2′位的羥基、 4″位的羥基,此法收率有所提高,但存在去保護基的步驟條件苛刻 (如需要貴金屬催化 )等問題,而且由于空間效應, 3′位的二甲胺基在甲基化的條件下難以轉化為季銨鹽。 于是,以硫氰酸紅 霉素肟為原料,與氨水的堿性環(huán)境中生成紅霉素 A 肟分子,通過 2乙氧基丙烯進行醚化反應保護 9肟羥基,再用三甲基氯硅烷進行硅烷化反應得到關鍵中間體 (2′ , 4″O雙三甲基硅烷基 )紅霉素 A9[O(1乙氧基 1甲乙基 )]肟 (5181)。 具體反應方程式如下: 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 5 本次設計是依據(jù)上述反應原理來進行的。采用的工藝路線為:以硫氰酸紅霉素肟為原料、氨水為 堿、二氯甲烷為有機溶劑進行游離反應后得到紅霉素 A 肟,然后以紅霉素 A 肟為原料,通過 2乙氧基丙烯進行醚化反應保護肟羥基,再用三甲基氯硅烷進行硅烷化反應,經(jīng)離心、干燥后得到克拉霉素關鍵中間體 (5181)。 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 6 第 2 章 工藝流程設計及工藝過程 工藝概述 本設計的的生產(chǎn)工藝的操作方式采用的是間歇式操作,整個工藝總體上分為3 個工段,分別為:肟鹽處理工段、 5181 反應工段和后處理工段。具體包括 8個反應單元過程,分別為:游離反應、萃取洗滌、冷卻濃縮、醚化與硅烷化反應、分層萃取、濃縮與頂蒸、離心、干燥。 工藝流程設計 肟鹽處理反應工段 (1) 游離反應 ①打開二氯甲烷中轉罐 (V0302)進料閥,把回收合格的二氯甲烷或大貯罐內(nèi)的新二氯甲烷用泵打入中轉罐 (V0302),將中轉罐中的二氯甲烷用泵打入反應釜(R0101)中。 ②關閉中轉罐進料閥、放料閥,關閉反應釜 (R0101)上進料閥。 ③然后打開反應釜人孔蓋,投放肟鹽,并攪拌,氨水高位罐 (V0301)內(nèi)用泵抽入 600L 氨水備用。 ④然后打開氨水高位罐 (V0301)的底部放料閥,把氨水放入反應釜 (R0101)中,同時觀察物料的溶解狀況。 ⑤攪拌 30min,使物料全部溶解。 ⑥停止攪拌,靜置 30min,分層。有機層分入下面的中轉罐中。 (2) 萃取洗滌 ①水層加入 300L 二氯甲烷,并攪拌,攪拌 10min,靜置 30min 后分層,有機層并入前面的有機層中。 ②水層再加入 300L 二氯甲烷,并攪拌,攪拌 10min,靜置 30min 后分層,有機層并入前面的有機層中,水層排棄。 ③用泵將中轉罐中的二氯甲烷層打入反應釜 (R0102)中。 ④轉料結束,打開水管,放入 1000L 水,攪拌 10min,靜置 30min 后分層,有機層放入下面的中轉罐中,水層排放。 ⑤用泵再將中轉 罐中的二氯甲烷層打入反應釜 (R0102)中。 ⑥轉料結束,打開水管,放入 1000L 水,攪拌 10min,靜置 30min 后分層,江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 7 有機層放入下面的中轉罐中,水層排放。 ⑦用泵再將中轉罐中的二氯甲烷打入反應釜 (R0102)中。 ⑧轉料結束,打開水管,放入 1000L 水,攪拌 10min,靜置 30min 后分層,有機層放入下面的中轉罐中,水層排放。 ⑨萃取洗滌結束。 (3) 濃縮冷卻 ①用泵將中轉罐中的二氯甲烷層打入反應釜 (R0103),靜置 30min 后用氮氣壓入濃縮釜 (R0103)中。 ②轉料畢,關閉進料閥和排空閥,打開 二氯甲烷蒸出閥門和接收罐排空閥。 ③開始升溫,常壓蒸餾;控制濃縮釜內(nèi)溫在 ℃之間進行蒸餾,同時控制熱水溫度在 65℃。 ④當蒸至有物料析出時,停止蒸餾,取樣檢測水分(水分≤ %),如不合格,適當補加新鮮的二氯甲烷,然后繼續(xù)蒸餾直到水分≤ %。 ⑤蒸餾結束補加水分≤ %的二氯甲烷分散,再測水分≤ %。 ⑥水分合格后,用氮氣壓入反應釜。 5181 反應工段 (1) 醚化和硅烷化 ①夾套蒸汽烘釜 (R0104),烘至釜內(nèi)溫度 ℃后關閉鍋底閥,繼續(xù)加熱至釜內(nèi)溫度超過 ℃,視釜內(nèi)至干時停止加熱,冷卻至 ℃時即應蓋住投料蓋,單留放空閥,并用氮氣保護。 ②反應釜烘好后,打開反應釜 (R0104)進料閥,接受肟鹽處理物,待接受完畢。關閉進料閥,打開投料蓋取樣檢測(水分≤ %)。如遇水分> %,用熱水帶水至水分≤ %以下,再補二氯甲烷至反應量。 ③打開鹽水進出閥降溫度,降溫度至 ℃時,打開投料蓋壓去夾套鹽水,快速投入 80kg 吡啶鹽酸鹽。 ④攪拌 10min 后,再加入 75kg 2乙氧基丙烯。 ⑤夾套熱水升溫 ,當釜內(nèi)溫度升溫至 ℃時,控 制夾套熱水進出閥,讓釜內(nèi)溫度控制在 ℃,待物料澄清后計時保溫 30min。 ⑥保溫畢,打開投料蓋,投入咪唑 82kg,攪拌反應 60min。 ⑦鹽水降溫至 ℃時,開始均勻而緩慢的滴加 87kg 三甲基氯硅烷,江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 8 控制釜內(nèi)溫度 ℃之間,約 60min 滴加完畢。 ⑧滴畢,壓掉夾套鹽水,開熱水閥升溫,控制釜內(nèi)溫度 ℃,攪拌30min 保溫。 ⑨保溫畢,關閉回流閥,加入飲用水 250L,攪拌 15min,靜置 30min 分層。 ⑩用氮氣將釜內(nèi)料液壓至萃取釜 (R0105),上層 水溶液放入中轉罐。上層咪唑水溶液放入中轉罐,結束后,反應釜關底閥,加入 700L 飲用水清洗反應釜,清洗后壓入萃取釜。 (2) 分層萃取 ① 5N 堿液( 50kgNaOH/200kg 飲用水)配制好后打入高位槽 (V0305)中。 ②降溫至萃取釜 (R0105)內(nèi)溫度為 ℃時,緩慢而均勻加入已配制好的 5N 堿液(控制釜內(nèi)溫度 ℃),打開投料蓋測 pH 值,堿液用量以料液pH 值為 為終點, pH 調(diào)畢,攪拌 5min,靜置半小時,復測 pH( pH值應為 ),分層。 ③打開缸底閥,將 下層料層用氮氣壓入中轉釜,將釜內(nèi)乳化層及上層用回收的 400L 二氯甲烷萃取,攪拌 10min,靜置 20min,分層。將下層有機層連乳化層一起壓入中轉釜,壓入完畢關掉中轉釜進料閥,打開萃取釜底閥,將上層水排如廢水溝。 ④中轉釜的有機層再加入 700L 飲用水,攪拌 10min,測 pH( pH值應為),靜置 30min,分層,有機層轉入萃取釜 (R0106),水層排放。 ⑤將配制好的鹽水用泵輸送進入萃取釜 1200L,攪拌 5min 后,靜置 30min,分層,用氮氣把萃取釜的有機層物料壓入中轉釜,測水層 pH( pH 值應為 ),水層棄去。 ⑥有機層再用已配好的鹽水 1200L 打入中轉釜洗滌、攪拌 5min,靜置 30min分層,將下層有機層和乳化層用氮氣壓入萃取釜,壓畢,測水層 pH≤ 8,將上層水層排入廢水溝,萃取釜的有機層靜置 45min 后,用氮氣壓入中轉釜。 后處理工段 (1) 濃縮與頂蒸 ①料液轉移完畢,濃縮釜 (R0107)改為夾套熱水升溫常壓蒸餾狀態(tài),常壓蒸出二氯甲烷,到儲罐 (V0309 和 V0310)濃縮至釜內(nèi)溫度 ℃料液綢厚時,調(diào)整相關閥門和真空泵,改為減壓蒸餾,蒸出的二氯甲烷放入到儲罐 (V0310 和江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 9 V0311),直至釜內(nèi)固體料析出繼續(xù)減壓蒸餾 1 小時,取樣送檢 5181 含量。 ②取樣畢,在每個濃縮釜中加入 50L 甲苯頂蒸至無餾分,蒸出的甲苯用氮氣壓入甲苯回收洗滌釜,控制釜內(nèi)溫度不超過 ℃,得到粗品。 (2) 離心 當溫度最終降至 20℃時,將濃縮料液出料于離心機,加入適量的水進行多次洗滌,離心得到的母液在母液沉降池沉降后,用離心機將其抽至母液沉降罐沉降后將上層清液吸去,洗滌至 pH 值為 ,檢測水分≤ 10%時送入烘箱干燥。 (3) 干燥 將檢測符合標準的物料送入烘箱,經(jīng)水分、雜質檢測合格后得到 克拉霉素中間體成品,送至倉庫儲存。 工藝流程框圖 肟鹽處理反應工段工藝流程框圖 圖 21 肟鹽處理反應工段工藝流程框圖 肟鹽 水層 洗滌 水層 合并有機層 飲用水 濃縮 分層 分散 肟 游離反應 氨水 CH2Cl2 CH2Cl2 CH2Cl2 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 10 5181 反應工段和后處理工段反應流程圖 圖 22 5181 反應工段和后處理工段反應流程圖 飲用水 TMSCl 咪唑 離心 咪唑 甲苯回收 頂蒸 CH2Cl2回收 洗滌 濃縮 有機層調(diào) PH 甲苯 分層 結束反應 硅烷化反應 水層 鹽水 有機層 堿液 醚化反應 處理物 乙氧基丙烯 Py HCl 干燥 產(chǎn)品 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 11 第 3 章 物料衡算 概述 在初步確定的工藝流程后,從定性估計轉入定 量計算。通過對工藝流程中各部分重要生產(chǎn)工段詳細的物料衡算,得到原料、輔料、產(chǎn)品及中間損失相關量的關系,從而計算出進入與離開每一過程或設備的各種物料數(shù)量、組成,以及各組分的比例。車間物料衡算的結果是車間能量衡算、設備選型、確定原材料消耗定額、精化管道設計等各種計算項目的依據(jù)。對于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車間,通過物料衡算可以尋找出生產(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié),為改進生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù),并可以作為檢查原料利用率及三廢處理完善程度的一種手段。 物料衡算的原理 物料衡算的理論依據(jù)是質量守恒定律。 對任何一個體系,物料平 衡關系式可表示為: 輸入的物料量 輸出的物料量 反應消耗的物料量 +反應生成的物料量 =積累的物料量。 物料衡算的基準與任務 衡算基準 設計物料衡算的時間基準是天,質量基準是 kg。 設計任務 (1) 設計任務:年產(chǎn) 100 噸克拉霉素中間體 5181 車間工藝設計 (2) 工作日: 330 天 /年, 1 天 2 批 (3) 產(chǎn)品凈含量: 99% (4) 含水量: % (5) 則每天的凈產(chǎn)量為: 克拉霉素中間體的日凈產(chǎn)量 年工作日 1000克拉霉素中間體凈含量年產(chǎn)量 ??? 300000%9900 ????330 11 各步驟收率 (1) 肟鹽處理工段各步驟收率 江西科技師范大學本科畢業(yè)論文 12 所以肟鹽處理工段收率為: ==93% (2) 5181 反應工段各步驟收率 所以肟鹽處理工段收率為: ==94% (3) 后處理工段各步驟收率 所以肟鹽處理工段收率為: ==97% 表 31 各反應單元收率和總收率一覽 表 反應工段 反應單元 各反應單元收率 各反應工段收率 總收率 肟鹽處理 游離反應 95% 93% 85% 萃取洗滌 99% 冷卻濃縮 99% 5181 醚化與硅烷化 95% 94% 后處理 99% 萃取干燥 蒸餾濃縮 99% 98% 離心 98% 干燥 98% 綜上所述,得總收率 = ==85%,所以理論克拉霉素中間體日產(chǎn)量為 300/85%=。 各反應單元 游離反應 化學方程式: 化學名稱:硫氰酸紅霉素肟 二氯甲烷氨水 紅霉素 A 肟 分子量:
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