3關(guān)于重結(jié)晶問(wèn)題的探討與總結(jié)(編輯修改稿)
2025-08-26 16:21 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 、二甲苯、環(huán)己酮可以用甲苯洗。初學(xué)者常遇到問(wèn)題：大量結(jié)晶在濾紙上析出，原因是漏斗和濾紙預(yù)熱不好、溶劑過(guò)量太少、過(guò)濾時(shí)間太長(zhǎng)。如產(chǎn)品貴重，可將三角漏斗和濾紙置于錐形瓶上用蒸氣預(yù)熱，邊過(guò)濾邊用已經(jīng)過(guò)濾的濾液蒸氣保溫，但上述操作比較危險(xiǎn)，甲苯、醚類、石油醚、環(huán)己烷等易燃溶劑慎用此法。注意：用熱的重結(jié)晶母液淋洗濾紙和所有黏附溶質(zhì)器具并冷卻可減少結(jié)晶損失。 反 常規(guī)操作熱抽濾 吸濾瓶不能預(yù)熱，布氏漏斗和濾紙放在溶解溶質(zhì)的錐形瓶上面利用上升蒸氣潤(rùn)濕，放在吸濾瓶上立即趁熱抽濾。注意抽氣壓力不能太大以防止吸濾瓶中母液爆沸。初學(xué)者常犯錯(cuò)誤：濾紙沒(méi)有貼緊（可用雙層的）、動(dòng)作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過(guò)濾完畢沒(méi)有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進(jìn)泵中。 總之，與 “ 相似相溶 “ 背道而馳就對(duì)了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。 操作過(guò)程中一些方法 先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果 第 5 頁(yè) 共 8 頁(yè) 還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（ 1）揮發(fā)性；（ 2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。 混合溶劑法：用過(guò)量熱的良溶劑溶解，過(guò)濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待 ...用分級(jí)結(jié)晶法。積累的母液過(guò)柱。但選用這種方法需注意下面的問(wèn)題： ，粗分離后再結(jié)晶； 冷析法；； ，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。 凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。 關(guān)于用乙醚和石油醚結(jié)晶的方法 關(guān)于用乙醚結(jié)晶?；亓饕颐褧r(shí)，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時(shí)是因?yàn)槿芙獾妮^慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結(jié)晶。
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