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2025-03-11 14:56 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 陽(yáng)離子可以是含碳 6個(gè)以上的伯、仲、叔胺或含 NH2的堿性染料? 有機(jī)溶劑：苯、甲苯、一氯乙烷、二氯乙烷等惰性溶劑（ b）形成佯鹽萃取法? 在鹽酸介質(zhì)中用乙醚萃取 Fe3+—— 佯鹽萃取體系 FeCl4與乙醚和 H+結(jié)合的佯鹽離子 [(C2H5)2OH+]締合為可以被乙醚萃取的鹽 [(C2H5)2OH+] [FeCl4]? 方法還適用于 Ga（ III）、 In （ III）、 Tl （ III）、 Au （ III）、等在鹵酸介質(zhì)中可以形成配陰離子的金屬陽(yáng)離子。? 與金屬陽(yáng)離子形成配陰離子的酸是鹵酸? 萃取劑為含氧的有機(jī)溶劑，如醛 酮 酯 醇 ?醚（形成佯鹽的能力順序）3. 溶劑化合物萃取體系? 何謂溶劑化合物萃取體系： 某些溶劑分子通過(guò)其配位原子與無(wú)機(jī)化合物相結(jié)合（取代分子中的水分子），形成溶劑化合物，而使無(wú)機(jī)化合物溶于該有機(jī)溶劑中。以這種形式進(jìn)行萃取的體系，稱(chēng)為溶劑化合物萃取體系。? 溶劑化合物萃取體系的特點(diǎn)：（ 1）被萃取物是中性分子（ 2）萃取劑本身是中性分子（ 3）萃取劑與被萃取物相結(jié)合，生成疏水性的中性配合物。（ 4）萃取體系萃取容量大， 適用于 常量組分萃取? 示例：（ 1）用磷酸三丁酯（ TBP）萃取 FeCl3?nH2O或 HFeCl4 ?nH2O （ 2）雜多酸的萃取體系 — 般也屬于溶劑化合物萃取體系4. 簡(jiǎn)單分子萃取體系 和萃取條件的選擇? 何謂簡(jiǎn)單分子萃取體系： 單質(zhì)、難電離的共價(jià)化合物及有機(jī)化合物在水相和有機(jī)相中以中性分子的形式存在，使用惰性溶劑可以將其萃取。? 簡(jiǎn)單分子萃取體系特點(diǎn)：（ 1）萃取過(guò)程為物理分配過(guò)程，沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)，無(wú)需加其它的萃取劑。（ 2）無(wú)機(jī)物采用此法萃取的不多，該萃取體系特別適合于有機(jī)物的萃取。? 萃取條件： 根據(jù)被萃取物的性質(zhì)要嚴(yán)格控制萃取的酸度? 常用于簡(jiǎn)單萃取的物質(zhì)： 單質(zhì)、難電離的化合物、有機(jī)化合物、有機(jī)化合物四 . 萃取分離技術(shù)（一） 萃取方式（二） 分層（三） 洗滌（四） 反萃取（一）萃取方式 在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行萃取分離主要有以下三種方式。a．單級(jí)萃取 又稱(chēng)間歇萃取法。 通常用 60一 125mL的梨形分液漏斗進(jìn)行萃取，萃取一般在幾分種內(nèi)可達(dá)到平衡，分析多采用這種方式。b．多級(jí)萃取 又稱(chēng)錯(cuò)流萃取。 將水相固定，多次用新鮮的有機(jī)相進(jìn)行萃取，提高分離效果。c．連續(xù)萃取 使溶劑得到循環(huán)使用，用于待分離組分的分配比不高的情況。這種萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中藥成分的提取研究。? *萃取時(shí)間，一般從 30s到數(shù)分鐘不等。（二）分層? 萃取后應(yīng)讓溶液靜置數(shù)分鐘，待其分層，然后將兩相分開(kāi)。? 注意：在兩相的交界處，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)一層乳濁液 產(chǎn)生原因：因振蕩過(guò)于激烈或反應(yīng)中形成某種微溶化合物 消除方法： 增大萃取劑用量、加入電解質(zhì)、改變?nèi)芤核岫?、振蕩不過(guò)于激烈（三）洗滌? 所謂洗滌：就是將分配比較小的其它干擾組分從有機(jī)相中除去。? 洗滌方法：洗滌液的基本組成與試液相同，但不含試樣。將分出的有機(jī)相與洗滌液一起振蕩。? 注意：此法使待測(cè)組分有一些損失，故適用于待測(cè)組分的分配比較大的條件下，且一般洗滌1—2 次。（四）反萃取? 反萃?。浩茐谋惠臀锏氖杷院螅瑢⒈惠臀飶挠袡C(jī)相再轉(zhuǎn)入水相，然后再進(jìn)行測(cè)定。? 反萃取液：酸度一定（與原試液不同），或加入一些其它試劑的水溶液。? 選擇性反萃?。翰捎貌煌姆摧鸵海梢苑謩e反萃有機(jī)相中不同待測(cè)組分．提高了萃取分離的選擇性。第五節(jié) 離子交換分離法一 . 概述二 .離子交換劑的種類(lèi)和性質(zhì)三 . 離子交換樹(shù)脂的親和能力四 .離子交換分離操作五 .離子交換分離法的應(yīng)用一 . 概述? 何謂離子交換分離法： 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。是一種固 — 液分離法。? 離子交換分離法特點(diǎn)：（ 1）分離效率高（ 2）適用于帶電荷的離子之間的分離 *，還可用于帶電荷與中性物質(zhì)的分離 制備等。（ 3）適 用于微量組分的富集和高純物質(zhì)的制備（ 4） 方法的缺點(diǎn)是操作較麻煩，周期長(zhǎng)。一般只用它解決某些比較復(fù)雜的分離問(wèn)題 。二 .離子交換劑的種類(lèi)和性質(zhì)（一） 離子交換劑的種類(lèi)（二） 離子交換樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上有可以與被交換離子起交換作用的活性基團(tuán)（三） 交聯(lián)度和交換容量（一）離子交換劑的種類(lèi)? 無(wú)機(jī)離子交換劑 ：（ 1）天然沸石：交換容量小，使用 pH值范圍窄（ 2）高價(jià)金屬磷酸鹽、高價(jià)金屬水合氧化物? 有機(jī)離子交換劑 ：（ 1） 有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且骨架上有可以與被交換離子起交換作用的活性基團(tuán)（ 2）難溶于水、酸和堿，對(duì)有機(jī)溶劑、氧化劑、還原劑和其它化學(xué)試劑具有一定的穩(wěn)定性。對(duì)熱也較穩(wěn)定。有機(jī)離子交換劑凝膠樹(shù)脂? 遇水溶脹，水分子進(jìn)入樹(shù)脂的內(nèi)部，產(chǎn)生孔隙。? 內(nèi)部孔徑平均為 20197。—40197。 ，適用于離子半徑 10197。的無(wú)機(jī)離子化合物。? 樹(shù)脂干燥后失去交換能力（無(wú)孔狀態(tài)），必須在水中溶脹后使用。? 不適用于油類(lèi)物質(zhì)。大孔樹(shù)脂? 樹(shù)脂內(nèi)部有永久微孔，無(wú)論是濕態(tài)或干態(tài)比凝膠樹(shù)脂有更多、更大的孔道，表面積大，離子容易遷移擴(kuò)散，富集速度快。? 孔徑平均為 200197?！?000 197。，適用于無(wú)機(jī)、有機(jī)離子，特別適用于大分子物質(zhì)的分離。? 可以應(yīng)用于水體系和非水體系。? 不需溶脹的情況下可以使用。? 耐氧化、耐磨、耐冷熱變化具有較高的穩(wěn)定性。 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂? n R一 SO3H + Mn+＝ (R一 SO3 ) nM +n H + 適用于酸性、中性和堿性溶液? n R一 COOH + Mn+＝ (R一 COO ) nM + nH + 弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì) H+離子的親合能力強(qiáng) ,不適用于強(qiáng)酸溶液，但同時(shí)易用酸洗脫 ,選擇性高 ,適用于強(qiáng)度不同的有機(jī)堿陰離子交換樹(shù)脂? RN(CH3 ) 3+OH +NO3 === RN(CH3 ) 3+ NO3 + OH ? R—NH 2+H2O=== R—NH 3+OH + H + ? R—NH 3+OH +SO42 === (R—NH 3+ ) 2SO4 + OH 螯合離子交換樹(shù)脂? 樹(shù)脂含有特殊的活性基團(tuán)，可與某些金屬離子形成螯合物，適用于分離富集金屬離子或某些有機(jī)化合物? 樹(shù)脂的特點(diǎn)是選擇性高? 交換容量低? 制備難度大，成本高氧化還原離子交換樹(shù)脂? 這類(lèi)樹(shù)脂含可逆的氧化還原基團(tuán)，可與溶液中離子發(fā)生電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)分離富集的作用? 在樹(shù)脂上進(jìn)行氧化還原反應(yīng) ,而不引入雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度（三）交聯(lián)度和交換容量 a．交聯(lián)度：? 樹(shù)脂中所含交聯(lián)劑 (如二乙烯苯 )的質(zhì)量百分率，就是樹(shù)脂的交聯(lián)度。? 樹(shù)脂的交聯(lián)度小，則對(duì)水的溶脹性能好，網(wǎng)眼大，交換反應(yīng)速度快；交換的選擇性差；機(jī)械強(qiáng)度也差。? 樹(shù)脂的交聯(lián)度一般 4％一 14％為宜。 b. 交換容量 ：? 交換容量是指每克干樹(shù)脂所能交換的物質(zhì)的量(mmol/g)，一般樹(shù)脂的交換容量位 3—6mmol /g 。? 它決定于樹(shù)脂網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)內(nèi)所含活性基團(tuán)的數(shù)目。? 交換容量可以用實(shí)驗(yàn)的方法測(cè)得。? 弱酸性或弱堿性交換樹(shù)脂的交換容量與 pH值有關(guān)三 . 離子交換樹(shù)脂的親合能力? 總原則1． 強(qiáng)、弱酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的親和力2． 強(qiáng)、弱堿型陰離子交換樹(shù)脂 的親和力總原則：? 總原則：親和力與水合離子的半徑、電荷及離子的極化程度有關(guān)。? 水合離子的半徑越小，電荷越高，離子的極化程度越大，其親和力也越大。? 示例： Li+， Na+， K+的水合離子的電荷數(shù)目相同，但它們水合離子半徑依次減小，樹(shù)脂對(duì)它們親和力依次增強(qiáng)。1．強(qiáng)、弱酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的親和力? 強(qiáng)酸型a. 不同價(jià)態(tài)離子，電荷越高，親和力越大 。 例如： Na+＜ Ca2+＜ Al3+＜ Th（ IV）b. 當(dāng)離子價(jià)態(tài)相同時(shí)．親和力隨著水合離子半徑減小而增大。 例如； Li+＜ H+＜ Na+＜ NH4+＜ K+＜ Rb+＜ Cs+＜ Ag+＜ Tl+ c. 二價(jià)離子的親和力順序： UO22+＜ Mg2+＜ Zn2+＜ Co2+＜Cu2+＜ Cd2+＜ Ni2+＜ Ca2+＜ Sr2+＜ Pb2+＜ Ba2+ d． 稀土元素的親和力隨原子序數(shù)增大而減小。 La3+＞ Ce3+＞ Pr3+＞ Nd3+＞ Sm3+＞ Eu3+＞ Gd3+＞ Tb3+＞ Dy3+＞Y3+＞ Ho3+ ＞ Er3+＞ Tm3+ ＞ Yb3+＞ Lu3+＞ Sc3+? 弱酸型： H+的親和力比其它陽(yáng)離子大，其它同強(qiáng)酸型。2．強(qiáng)、弱堿型陰離子交換樹(shù)脂? 強(qiáng)堿型常見(jiàn)陰離子的親和力順序?yàn)椋? F＜ OH＜ CH3COO＜ HCOO ＜ C1 ＜ NO2＜CN＜ Br＜ C2O42＜ NO3＜ HSO42＜ I＜CrO42＜ SO42＜檸檬酸根離子? 弱堿型常見(jiàn)陰離子的親和力順序?yàn)椋? F＜ C1＜ Br＜ I＜ CH3COO＜ Mo052＜ P043＜ AsO43＜ NO3＜酒石酸根離子 CrO42＜SO42＜ OH四 .離子交換分離操作? 靜態(tài)法? 柱上操作法（一） 樹(shù)脂的選擇、預(yù)處理和裝柱（二
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