【正文】 永久微孔，無論是濕態(tài)或干態(tài)比凝膠樹脂有更多、更大的孔道，表面積大，離子容易遷移擴散，富集速度快?！?000 197。? 可以應用于水體系和非水體系。? 耐氧化、耐磨、耐冷熱變化具有較高的穩(wěn)定性。? 樹脂的交聯(lián)度小，則對水的溶脹性能好，網(wǎng)眼大，交換反應速度快；交換的選擇性差；機械強度也差。 b. 交換容量 ：? 交換容量是指每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量(mmol/g)，一般樹脂的交換容量位 3—6mmol /g 。? 交換容量可以用實驗的方法測得。? 水合離子的半徑越小，電荷越高，離子的極化程度越大，其親和力也越大。1．強、弱酸型陽離子交換樹脂的親和力? 強酸型a. 不同價態(tài)離子，電荷越高，親和力越大 。 例如； Li+＜ H+＜ Na+＜ NH4+＜ K+＜ Rb+＜ Cs+＜ Ag+＜ Tl+ c. 二價離子的親和力順序： UO22+＜ Mg2+＜ Zn2+＜ Co2+＜Cu2+＜ Cd2+＜ Ni2+＜ Ca2+＜ Sr2+＜ Pb2+＜ Ba2+ d． 稀土元素的親和力隨原子序數(shù)增大而減小。2．強、弱堿型陰離子交換樹脂? 強堿型常見陰離子的親和力順序為： F＜ OH＜ CH3COO＜ HCOO ＜ C1 ＜ NO2＜CN＜ Br＜ C2O42＜ NO3＜ HSO42＜ I＜CrO42＜ SO42＜檸檬酸根離子? 弱堿型常見陰離子的親和力順序為： F＜ C1＜ Br＜ I＜ CH3COO＜ Mo052＜ P043＜ AsO43＜ NO3＜酒石酸根離子 CrO42＜SO42＜ OH四 .離子交換分離操作? 靜態(tài)法? 柱上操作法（一） 樹脂的選擇、預處理和裝柱（二） 交換過程（三） 洗滌過程（四） 洗脫過程（五） 樹脂再生（一）樹脂的選擇、預處理和裝柱1. 樹脂的選擇： 樹脂的種類、粒度（ 80—100 目）2. 樹脂的預處理 凝膠樹脂 —— 水浸泡（ 1—2d ） —— 2—3 倍 2mol/L HCl浸泡（ 1—2d ） —— 水洗至中性 —— 得 H+陽離子交換樹脂或 Cl陰離子交換樹脂（可以繼續(xù)使用NaCl或 NH4Cl溶液處理）3. 裝柱L： 10—30cm 。? 始漏量：隨著試液不斷地流經(jīng)柱子，交換了的樹脂層越來越厚，繼續(xù)加試液于交換柱中，則流出液中開始出現(xiàn)末被交換的離子．此時交換過程達到了 “始漏點 ”，被交換到柱上的離子的量 (mmol)稱為該交換柱在此條件下的 “始漏量 ”。（由于達到始漏點時，柱上還有未交換的樹脂）。? 洗滌劑：不含試樣的、其它成分及酸度與試樣溶液相同的 “空白 ”試液或水。? 洗脫曲線 (淋洗曲線 )： 以流出液中該離子濃度為縱坐標，洗脫液體積為橫坐標作圖，可得到如圖 8—3 根據(jù)洗脫曲線。洗脫過程和洗脫曲線? V1：開始流出被交換上離子的洗脫液體積。有時洗脫過程就是再生過程。五 .離子交換分離法的應用1. 電解質(zhì)與非電解質(zhì)的分離： —— 牛奶中重金屬離子的分離富集。4. 干擾組分的分離（ 1）重量法測定硫酸根： 當有大量 Fe3+存在時，產(chǎn)生嚴重的共沉淀現(xiàn)象，而影響測定。（ 2）比色法測定鋼鐵中的 Al3+或鑄鐵中 Mg2+： 大量 Fe3+干擾測定。（ 3） 酸堿滴定法測定硼鎂礦中的硼 使用陽離子交換樹脂消除礦石中陽離子的干擾，測定流出液中 H3BO3。（ 2）用 ，三種離子都被洗脫。（ 4）將洗脫下來的 Li+， Na+， K+分別用容器收集后進行測定。當互不相溶的兩相做相對運動時，被測物質(zhì)在兩相之間進行連續(xù)多次分配，這樣原來微小的分配差異被不斷放大，從而使各組分得到分離，色譜法分類二 . 紙上色譜分離法? 1． 方法原理? 2． 比移值? 3. 應用1．方法原理? 原理：紙上色譜分離法是根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動相間的分配比不同而進行分離的。? Rf值是 衡量各組分的分離情況的數(shù)值 Rf值相差越大，分離效果越好? 使用 Rf值定性3. 應用? 甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分離 展開劑：正丁醇：冰醋酸：水＝ 4： 1： 2 顯色：三茚酮? 葡萄糖、麥芽糖和木糖混合糖類的分離 展開劑：正丁醇：冰醋酸：水＝ 4： 1： 5 顯色：用硝酸銀氨溶液噴灑，即出現(xiàn) Ag的褐色斑點。三 . 薄層色譜分離法? （一） 薄層色譜法的特點? （二） 方法原理? （三） 固定相和展開劑? （四） 應用薄層色譜法的特點? 設備簡單，操作方便。? 分析原理與經(jīng)典柱上色譜相同、但是在敞開的薄層上可以檢查混合物的成分是否分開可觀察。比紙上色譜快速。? 使用無機吸附劑，薄層色譜可以采用腐蝕性的顯色劑，如濃硫酸、濃鹽酸和濃磷酸。? 廣泛地選用各種固定相，比紙上色譜有顯著的靈活性。薄層色譜法的特點? 紙上色譜法斑點的擴散作用嚴重，降低了單位面積小樣品的濃度，降低檢出靈敏度。? 薄層色譜法適于分析小量樣品 (一般兒到幾十微克，甚至小到上述的 l11)，也適于大量樣品的分離（可以分離出幾毫克甚至幾十毫克組分）。? 適于分析熱不穩(wěn)定，難揮發(fā)的樣品。不同物質(zhì)上升的距離不一樣而形成相互分開的斑點從而達到分離。? 極性比被分離物質(zhì)略小。實際工作中要經(jīng)過多次實驗來確定。? 用硅膠 G薄層，以丙酮 — 氯仿〔 6： 94)為展開劑，分離和測定食品中黃曲霉 B1等致癌物質(zhì)。（浮選分離或泡沫浮選）。一 . 方法原理? 原理：表面活性劑在水溶液中易被吸附到氣泡的氣 — 液界面上。當通入氣泡時，表面活性劑就將這些物質(zhì)連在一起定向排列在氣 — 液界面，被氣泡帶到液面，形成泡沫層，從而達到分離的目的 。通入氣泡流，表面活性劑就在氣 — 液界面上定向排列。2．沉淀氣浮分離法? 在含有待分離離子的溶液中，加入一種沉淀劑 (無機或有機沉淀劑 )使之生成沉淀，再加入表面活性劑并通入氮氣或空氣，使表面活性劑與沉淀一起被氣泡帶至液面。溶入有機相或懸浮于兩相界面形成第三相．從而達到分離溶液中某種組分的目的三 .影響氣浮分離效率的主要因素a．溶液的酸度 b．表面活性劑濃度 c．離子強度 d．形成絡合物或沉淀的性質(zhì)e．其他因素 一般要求氣泡直徑在 ，氣泡流速為 l一 2mL/cm2?mm為宜。? 應用：環(huán)境治理、痕量組分的富集等。 離子氣浮分離法和溶劑氣浮分離法目前在分析化學上應用較多。其中直接固相微萃取分離法是將涂有高分子固相液膜的石英纖維直接插入試祥溶液或氣樣中，對待分離物質(zhì)進行萃取，經(jīng)過一定時間在固相涂層和水溶液兩相中達到分配平衡．即可取出進行色譜分析 。? 超臨界流體的密度較大，與液體相仿．所以它與溶質(zhì)分子的作用力很強，像大多數(shù)液體一樣，很容易溶解其他物質(zhì)。? 二氧化碳與氨液膜萃取分離法? 由浸透了與水互不相溶的有機溶劑的多孔聚四氟乙烯薄膜把水溶液分隔成兩相 — 萃取相與被萃取相；其中與流動的試樣水溶液系統(tǒng)相連的相為被萃取相，靜止不動的相為萃取相。這種中性分子通過擴散溶人吸附在多孔聚四氟乙烯上的有機液膜中，再進一步擴散進入萃取相，一旦進入萃取 相，中性分子受萃取相中化學條件的影響又分解為離子 (處于非活化態(tài) )而無法再返回液膜中去。毛細管電泳分離法? 電泳分離是依據(jù) 在電場中溶質(zhì)不同的遷移速率。對于給定的離子和介質(zhì)，淌度是該離子的特征常數(shù)，是由該離子所受的電場力與其通過介質(zhì)時所受的摩擦力的平衡所決定的 。 一月 21一月 21Wednesday, January 27, 2023? 雨中黃葉樹，燈下白頭人。 一月 2119:02:4719:02Jan2127Jan21? 1故人江海別，幾度隔山川。 一月 21一月 2119:02:4719:02:47January 27, 2023? 1他鄉(xiāng)生白發(fā)，舊國見青山。 。 2023/1/27 19:02:4719:02:4727 January 2023? 1做前，能夠環(huán)視四周；做時，你只能或者最好沿著以腳為起點的射線向前。 一月 21一月 21Wednesday, January 27, 2023? 很多事情努力了未必有結(jié)果，但是不努力卻什么改變也沒有。 一月 2119:02:4719:02Jan2127Jan21? 1世間成事，不求其絕對圓滿，留一份不足，可得無限完美。 一月 21一月 2119:02:4719:02:47January 27, 2023? 1意志堅強的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 。 2023/1/27 19:02:4719:02:4727 January 2023? 1空山新雨后，天氣晚來秋。 一月 21一月 21Wednesday, January 27, 2023? 閱讀一切好書如同和過去最杰出的人談話。 一月 2119:02:4719:02Jan2127Jan21? 1越是無能的人，越喜歡挑剔別人的錯兒。勝人者有力，自勝者強。 27 一月 20237:02:47 下午 19:02:47一月 21? 1最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過于提升自我。 2023/1/27 19:02:4819:02:4827 January 2023? 1一個人即使已登上頂峰，也仍要自強不