【文章內(nèi)容簡介】 樣保存于約 5℃ 的冰箱中，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)在 12小時內(nèi)測定。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 v 每月至少 1 次 ；v 國家認(rèn)可兩種濃度的質(zhì)控樣：接近實(shí)際廢水濃度 、超過 COD排放濃度；v 每種樣品至少測定 2次；v 相對誤差 ≤10% 。一、 2. 質(zhì)控樣試驗(yàn)第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 v 現(xiàn)場校驗(yàn) 每季度v 自動校準(zhǔn)、手工校準(zhǔn)、重復(fù)性、零點(diǎn)漂移、量程漂移試驗(yàn) 一、 第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核幾個概念：n 校正液： 為了獲得與試樣濃度相同的指示值所配制的校正液。有零點(diǎn)校正液和量程校正液。n 零點(diǎn)校正液： 指在校正儀器零點(diǎn)時所用的溶液，除 pH值外，其余參數(shù)用蒸餾水作零點(diǎn)校正液。n 量程校正液： 指在校正儀器量程時所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，不同的方法采用不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 80%量程。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 n 零點(diǎn)漂移： 采用零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測試，自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。 n 量程漂移： 采用量程校正液為試樣連續(xù)測試，相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一 定時間內(nèi)變化的大小。 n 重復(fù)性： 在相同測量條件下，對同一被測量進(jìn)行連續(xù)多次測量所得結(jié)果之間的一致性。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 n 重現(xiàn)性： 在不同測量條件下，對同一被測量的測量結(jié)果之間的一致性，再現(xiàn)性、精密度。n 相對誤差： 測量的絕對誤差與被測量 〔 約定 〕 真值之比。n 引用誤差： 測量的絕對誤差與儀表的滿量程值之比。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核校驗(yàn)內(nèi)容 鉻法 TOC法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) HJ/T3772023 HJ/T1042023重復(fù)性 10％ 5％零點(diǎn)漂移 177。5mg/L 177。5 ％量程漂移 177。10 ％ 177。5 ％COD儀器日常校驗(yàn)：? HJ/T3772023 環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品技術(shù)要求 化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀? HJ/T1042023 總有機(jī)碳（ TOC）水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核校驗(yàn)內(nèi)容 電極法 比色法 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)量程 技術(shù)要求354重復(fù)性 5％ 10％零點(diǎn)漂移 177。5 ％ 177。5 ％量程漂移 177。5 ％ 177。10 ％NH3N儀器日常校驗(yàn)：第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核n 重復(fù)性 ≠重現(xiàn)性n 在 ，測定零點(diǎn)校正液 3次，各次指示值作為零值。在相同條件下，測定光度法量程校正液 6次，以各次測量值（扣除零值后）計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。n 在相同條件下，測定量程校正液 6 次，各次指示值的平均值（扣除零值）作為量程值。求出 6 次量程測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 零點(diǎn)漂移 采用零點(diǎn)校正液，連續(xù)測定 24 h。利用該段時間內(nèi)的初期零值（最初的 3 次測定值的平均值），計(jì)算最大變化幅度。CODCr 零點(diǎn)漂移 =最大值 初期零值 最大值 初期零值TOC、氨氮零點(diǎn)漂移 =——————— 100% 滿量程值第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 量程漂移 采用量程校正液，于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測定 3 次，計(jì)算平均值。由減去零點(diǎn)漂移 成分后的變化幅度，求出相對于量程值的百分率。 前 3次均值 后 3次均值 零點(diǎn)漂移值 = ———————————————— 100% 滿量程值第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核COD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)▲國家認(rèn)可，例如：可在 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買，用蒸餾水稀釋至所需濃度?！脟鴺?biāo)方法標(biāo)定的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。首先配 置 1000或 500mg/L， 50、 100、 200的可由其稀釋。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核COD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)－續(xù)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液用水要求：采用 GB11914規(guī)定的方法制備的無還原性物質(zhì)的水。GB66821992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格：第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核NH3N標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)▲國家認(rèn)可，例如：可在 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買，用蒸餾水稀釋至所需濃度?！脟鴺?biāo)方法標(biāo)定的氯化銨溶液。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)－續(xù)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液用水要求：采用 GB7487或GB7479規(guī)定的方法制備的無氨水。GB66821992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格：第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 n 零點(diǎn)校正液：無氨水。n 量程校正液：量程值 80%的溶液。n 標(biāo)準(zhǔn)液：由 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)母溶液稀釋獲得。n 校準(zhǔn)液的準(zhǔn)確度直接影響著測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，所以，一定要嚴(yán)格校準(zhǔn)液的配制過程，保證校準(zhǔn)液的質(zhì)量。n 為了保證校準(zhǔn)液在兩周內(nèi)保持穩(wěn)定的濃度而不損失，建議在校準(zhǔn)液的配制時加入適量的鹽酸（一般情況下 ,每升校準(zhǔn)液加入 1mol/L的鹽酸 ）。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核點(diǎn)位 儀 器 類別 型號月份 日 期 時間 時 到 時常規(guī)項(xiàng)目校準(zhǔn)前各參數(shù)是否正常 異常參數(shù)校準(zhǔn)后各參數(shù)是否正常 異常參數(shù)結(jié)果記錄（異常情況描述）：原因分析與采取措施：處 理 結(jié) 果及器件更 換 ：線 形 變動記錄 ：校 驗(yàn) 前：校 驗(yàn) 后：實(shí) 施人 1： 實(shí) 施人 2：領(lǐng)導(dǎo)審 批 簽 字： 年 月 日表 911 自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)記錄表第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核企 業(yè) 儀 器 類別 型號月次 第 月 日 期 時間校 驗(yàn) 第一次 質(zhì) 控 樣 1 質(zhì) 控 樣 2 水 樣 1 水 樣 2 水 樣 3標(biāo) 準(zhǔn) 值儀 器 值誤 差結(jié)論線 性 變動過 程 記錄 ：第二次 質(zhì) 控 樣 1 質(zhì) 控 樣 2 水 樣 1 水 樣 2 水 樣 3標(biāo) 準(zhǔn) 值儀 器 值誤 差結(jié)論實(shí) 施人： 實(shí) 施人：領(lǐng)導(dǎo)審 批 簽 字： 年 月 日表 912 自動監(jiān)測儀校驗(yàn)記錄表第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核 校準(zhǔn)和檢驗(yàn)的要求① 設(shè)備發(fā)生嚴(yán)重故障，維修后使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)和校驗(yàn)。② 校準(zhǔn)和校驗(yàn)的結(jié)果必須滿足相應(yīng)的要求。③ 進(jìn)行校準(zhǔn)和校驗(yàn)時，必須有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況，在測試期間保持相對穩(wěn)定，作好測試記錄和調(diào)整、維護(hù)記錄。④ 儀器校準(zhǔn)和檢驗(yàn)完成后，要求認(rèn)真填寫校準(zhǔn)記錄表及校驗(yàn)記錄表。第九章 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核一、 鉻法 C