【文章內(nèi)容簡介】 查閱儀表歷史數(shù)據(jù)，對(duì)照儀表設(shè)置的量程，觀察是否經(jīng)常超出量程或滿量程顯示。如：污水處理廠出水COD量程設(shè)置為10—5000mg/L，出水氨氮設(shè)置為2120mg/L先用接近實(shí)際廢水濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差應(yīng)不大于177。10％。再用接近但低于量程的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差也應(yīng)不大于177。10％備注：什么是量程：測(cè)量范圍上限值和下限值之差設(shè)定量程的要求：理論上講，滿量程值應(yīng)設(shè)定為被檢查排污口執(zhí)行的排放標(biāo)準(zhǔn)限值或?qū)嶋H排放濃度的兩倍或三倍。人為設(shè)置測(cè)量范圍，測(cè)量值僅在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。如：某污水處理廠分析儀設(shè)定測(cè)量范圍，出水COD值僅在40mg/L附近上下波動(dòng)。質(zhì)控樣（COD：0mg/L、50mg/L、100mg/L）現(xiàn)場(chǎng)比對(duì), 監(jiān)測(cè)值均在40mg/L至50mg/L之間。1常見問題：采用修改儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距、設(shè)定數(shù)據(jù)上下限等方式，使儀表歷史數(shù)據(jù)長期在一個(gè)較小范圍內(nèi)波動(dòng)。備注：COD在線監(jiān)測(cè)設(shè)備顯示值Y有Y=AX+B得出，其中儀器的斜率A 一般在1左右，～；截距B一般在0左右，最大變化幅度通常不超過177。10。常見的作假方式是：將斜率值設(shè)置得很小，將截距設(shè)置成常見排放濃度，從而使儀器顯示數(shù)值為截距附近很小范圍內(nèi)的一個(gè)值（顯示值=斜率實(shí)際水樣濃度 + 截距）。例如，截距設(shè)為25，如實(shí)際濃度為100，100+25=35。影響：人為作假，數(shù)據(jù)不真實(shí)。核查方法：對(duì)于排放口，用介于量程和排放標(biāo)準(zhǔn)之間的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差應(yīng)不大于177。10％。對(duì)于進(jìn)水口，用低于日常顯示數(shù)據(jù)（約為日常顯示數(shù)據(jù)的50%）的質(zhì)控樣進(jìn)行比對(duì)，相對(duì)誤差應(yīng)不大于177。10％。氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀一、氣敏電極法氨氮分析儀氨氣敏電極法在線監(jiān)測(cè)儀使用的試劑包括：逐出溶液（即氫氧化鈉溶液，無色，聚四氟乙烯瓶）、零點(diǎn)校正液（通常使用蒸餾水或低濃度氯化銨溶液，無色）、量程校正液（接近量程的氯化銨溶液，無色）、清洗液（通常用蒸餾水，無色）即一般有4個(gè)試劑瓶。不同的儀器可能有區(qū)別，具體可參照說明書。常見問題： 恒溫裝置溫度不穩(wěn)定。影響： 降低測(cè)量精度。規(guī)范要求：溫度對(duì)氣敏電極法測(cè)量精度有較大影響，因此測(cè)量時(shí)應(yīng)保證恒溫模塊正常工作。核查方法：對(duì)照儀器使用說明書，查看恒溫模塊溫度設(shè)置是否正確（一般設(shè)置溫度30~40℃）。用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。常見問題： 電極膜污染或損壞。影響： 降低測(cè)量精度，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致儀器無法正常工作。規(guī)范要求： 每月應(yīng)檢查氣敏電極表面是否清潔、完整，必要時(shí)進(jìn)行更換。（HJ/T 3552007）核查方法：觀察電極膜是否變色、有污垢。查看維護(hù)記錄，檢查是否按使用說明書定期更換電極膜，一般電極膜需1個(gè)月更換一次，最長不超過3個(gè)月。常見問題： 電極老化。影響： 降低測(cè)量精度，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致儀器無法正常工作。規(guī)范要求：定期更換易耗品。（HJ/T 3552007）核查方法：查看維護(hù)記錄，檢查是否按使用說明書定期更換電極，一般電極使用壽命不超過1年，具體可參照儀器說明書。進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)。二、納氏比色法氨氮分析儀納氏比色法在線監(jiān)測(cè)儀使用的試劑包括：納氏試劑（淡黃色，必須使用棕色瓶或聚四氟乙烯不透明瓶避光保存）、掩蔽劑（即酒石酸鉀鈉溶液，無色）、蒸餾水、標(biāo)準(zhǔn)溶液（即氯化銨溶液，無色）。部分儀器還配有清洗液（稀鹽酸或碘化鉀）和其他掩蔽劑（如硫代硫酸鈉溶液）等。備注： 顯色時(shí)間對(duì)納氏試劑比色法測(cè)量結(jié)果有較大影響，也直接影響測(cè)量一次所需的時(shí)間。不同儀器的顯色時(shí)間不同，具體可參照儀器說明書。常見問題：比色池污染。影響：降低測(cè)量精度。規(guī)范要求： 納氏試劑易在比色池壁結(jié)垢，一般1個(gè)月需清洗一次。具體清洗周期可參見儀器說明書。核查方法： 現(xiàn)場(chǎng)觀察比色池有無漏液痕跡、比色池是否清潔。三、氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀主要采用的方法有分光光度法和電極法（一）分光光度法納氏試劑比色法：水樣中的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物顏色的深淺與氨氮的含量成正比，于波長420nm 處測(cè)量吸光度。納氏試劑比色法的試劑包括：納氏試劑溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽離子，特別是鈣、鎂離子干擾），硫代硫酸鈉溶液（去除氯離子干擾），氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸鋅溶液（絮凝劑），ＮａＯＨ或ＫＯＨ溶液，蒸餾水。水楊酸光度法，在硝普鈉存在下，水樣中的氨氮與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，使用分光光度計(jì)在697nm處測(cè)定。水楊酸光度法的試劑包括：水楊酸溶液，次氯酸鈉溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽離子，特別是鈣、鎂離子干擾）、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，亞硝基五氰絡(luò)鐵（Ⅲ），ＮａＯＨ或ＫＯＨ溶液，蒸餾水。*現(xiàn)場(chǎng)檢查：開啟自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀外殼，觀察內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)完整，并正確連接，無滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現(xiàn)象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運(yùn)行。備注：特別注意，如果被測(cè)水樣水質(zhì)較輕，色淡，無需較復(fù)雜的預(yù)處理。如果水樣顏色較深、含鹽較高，應(yīng)先將被分析的樣品和氫氧化鈉在蒸餾器中混合，將樣品中的NH4+離子轉(zhuǎn)化成氨氣蒸出，釋放的氨氣轉(zhuǎn)移到測(cè)量池中在中性條件下進(jìn)行顯色反應(yīng)。也可采用絮凝沉淀的方式，去除干擾雜質(zhì)。檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項(xiàng)，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運(yùn)行。備注：一定要特別注意試劑的有效期。除納氏試劑比色法中碘化汞納氏試劑溶液保存時(shí)間可長達(dá)一年外。其他顯色劑、反應(yīng)劑一般為一個(gè)月。檢查廢液瓶廢液瓶一般存儲(chǔ)一定量的廢液。納氏試劑比色法廢液一般為棕褐色；水楊酸光度法廢液一般為淺藍(lán)色。如廢液瓶干燥或廢液顏色目測(cè)不正常，初步判斷為不正常運(yùn)行。觀察儀器內(nèi)部動(dòng)作a、采樣泵啟動(dòng)，水樣進(jìn)入儀器取樣池；水樣不能進(jìn)入取樣池的，初步判斷為不正常運(yùn)行。b、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，水樣由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進(jìn)入消解器，潤洗12次；沒有設(shè)定潤洗環(huán)節(jié)的，初步判斷為不正常運(yùn)行。c、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，水樣和堿液由取樣池沿內(nèi)部管線，經(jīng)電磁閥，進(jìn)蒸餾器，；因蠕動(dòng)泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，水樣或堿液不能進(jìn)入蒸餾器的，初步判斷為不正常運(yùn)行。d、蠕動(dòng)泵或活塞泵依次啟動(dòng)，將顯色劑、屏蔽劑等分別泵入測(cè)量池；因蠕動(dòng)泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，試劑不能進(jìn)入測(cè)量池的，初步判斷為不正常運(yùn)行。e、測(cè)定完畢后，蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，將廢液排出；廢液排出不徹底的，初步判斷為不正常運(yùn)行。f、蠕動(dòng)泵或活塞泵啟動(dòng)，泵入蒸餾水洗滌分析單元。不能完成清洗或洗滌后不潔凈的，初步判斷為不正常運(yùn)行。（二）氨氣敏電極法水樣經(jīng)過濾系統(tǒng)進(jìn)入儀器，儀器通過蠕動(dòng)泵將水樣和乙二胺四乙酸（EDTA）、NaOH試劑定量的加入到測(cè)量室中，EDTA用于防止重金屬離子在強(qiáng)堿性溶液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜，加入的NaOH使水樣pH值調(diào)節(jié)至pH=12左右。此時(shí)水樣中的NH4+轉(zhuǎn)為氣態(tài)的NH3（NH4++OHD NH3+H2O），氨氣通過滲透膜進(jìn)入到電極內(nèi)，使得電極內(nèi)部的平衡反應(yīng)NH4+D NH3+H+發(fā)生變化，引起電極內(nèi)部[H+]變化，由pH玻璃內(nèi)電極測(cè)得其變化，并產(chǎn)生與樣品中銨離子濃度有關(guān)的輸出電壓，得出相應(yīng)的氨氮濃度。電導(dǎo)法 ：該儀器采用吹脫電導(dǎo)法，即在堿性條件下，用空氣將氨從水樣中吹出，氣流中的氨被吸收液吸收，引起吸收液的電導(dǎo)變化，電導(dǎo)變化值與吹出的氨量和水樣中氨氮含量成正比關(guān)系，用簡單的電導(dǎo)法完成測(cè)量。滴定法：這種方法測(cè)定氨氮的原理是完全基于實(shí)驗(yàn)室GB747887中規(guī)定的分析方法，樣品在一定的條件下，經(jīng)加熱蒸餾，釋放出的氨冷卻后被吸收于硼酸溶液中，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電極電位滴定至終點(diǎn)時(shí)停止滴定，根據(jù)鹽酸所消耗的體積，計(jì)算出水中氨氮的含量。**采用電極法的氨氮自動(dòng)分析儀 測(cè)試原理：在水樣中加入NaOH溶液，充分混合均勻，調(diào)節(jié)樣品的pH值大于12，這時(shí)所有的銨離子都轉(zhuǎn)換成氣態(tài)的NH3，加入絡(luò)合劑如EDTA調(diào)節(jié)樣品，防止生成鈣鹽沉淀，游離態(tài)的氨氣透過一層半透膜（材質(zhì)為Teflon），進(jìn)入到離子電極的內(nèi)部參與化學(xué)反應(yīng)，改變了電極內(nèi)部電解液的pH值，pH值的變化量與NH3的濃度成線性相關(guān)，由電極感測(cè)出來，再由主機(jī)換算成氨氮的濃度。現(xiàn)場(chǎng)檢查：開啟自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀外殼，觀察內(nèi)部組成。其構(gòu)成應(yīng)試樣前處理裝置（絡(luò)合、調(diào)節(jié)ｐＨ或調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度），包括氨氣敏（或氨選擇性）電極，參比電極，溫度補(bǔ)償傳感器（鉑，鎳，熱電耦等溫度傳感器）。應(yīng)完整，并正確連接，無滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現(xiàn)象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運(yùn)行。檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內(nèi)，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項(xiàng)，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運(yùn)行。電極法試劑包括在樣品NaOH溶液，EDTA溶液、無氨水和氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。檢查氨氣敏電極。電極應(yīng)在有效期內(nèi)；可將電極從測(cè)試池中拔出，觀察電極表面無污物，無表面破損。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運(yùn)行。備注：電極法氨氮在線監(jiān)測(cè)儀儀器結(jié)構(gòu)一般較簡單，不會(huì)受到水的色度、濁度的干擾，但氣體滲透膜氣孔容易堵塞，設(shè)備維護(hù)工作量較大，電極需要經(jīng)常更換電極膜。核查方法：對(duì)照儀器使用說明書，查看恒溫模塊溫度設(shè)置是否正確（一般設(shè)置溫度3040℃）。用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。運(yùn)行工況分析判斷自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)A2/O工藝為例，從三方面分析其系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)發(fā)生變化對(duì)出水口自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的影響。污水處理廠的超越閥門一般設(shè)在進(jìn)水泵房或者生物處理系統(tǒng)前，正常運(yùn)轉(zhuǎn)情況下關(guān)閉，一般只有在停產(chǎn)檢修時(shí)才會(huì)開啟。鼓風(fēng)機(jī)負(fù)責(zé)給曝氣池提供氧氣，是污水處理廠運(yùn)行過程中用電的主要設(shè)備。一般污水處理量越大，進(jìn)水COD濃度越高，污水處理負(fù)荷越大，所需的氧氣量就越大，鼓風(fēng)機(jī)的運(yùn)行負(fù)荷就越大。當(dāng)污水處理量越大，或者進(jìn)水COD濃度越高時(shí)，一般需要提高鼓風(fēng)機(jī)的運(yùn)行負(fù)荷，以保證COD去除效率。如果污水處理量明顯增大，或者進(jìn)水COD濃度明顯升高，而鼓風(fēng)機(jī)的運(yùn)行負(fù)荷長期沒有變化，則COD去除效率很可能會(huì)降低；如果COD去除效率長時(shí)間未顯示降低趨勢(shì)，則監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)就存在造假的嫌疑。曝氣池的溶解氧含量狀態(tài)參數(shù)體現(xiàn)了曝氣池運(yùn)行的狀態(tài)，其數(shù)值正常范圍在2到4之間，數(shù)值偏低可能為曝氣量不夠，數(shù)值偏高可能為曝氣過量，兩種情況都不利于曝氣池的正常運(yùn)行。如果曝氣池的溶解氧含量明顯偏低，可能為鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)行負(fù)荷不夠甚至長期不運(yùn)行，如果出水COD濃度在這段時(shí)間內(nèi)沒有變化，顯示降低缺失，則監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)就存在造假的嫌疑。數(shù)據(jù)采集傳輸儀常見問題：采用模擬信號(hào)傳輸時(shí)，分析儀、數(shù)采儀