【文章內容簡介】 查閱儀表歷史數據，對照儀表設置的量程，觀察是否經常超出量程或滿量程顯示。如：污水處理廠出水COD量程設置為10—5000mg/L，出水氨氮設置為2120mg/L先用接近實際廢水濃度的質控樣進行測定，相對誤差應不大于177。10％。再用接近但低于量程的質控樣進行測定，相對誤差也應不大于177。10％備注：什么是量程：測量范圍上限值和下限值之差設定量程的要求：理論上講，滿量程值應設定為被檢查排污口執(zhí)行的排放標準限值或實際排放濃度的兩倍或三倍。人為設置測量范圍，測量值僅在一定范圍內波動。如：某污水處理廠分析儀設定測量范圍，出水COD值僅在40mg/L附近上下波動。質控樣（COD：0mg/L、50mg/L、100mg/L）現場比對, 監(jiān)測值均在40mg/L至50mg/L之間。1常見問題：采用修改儀器標準曲線的斜率和截距、設定數據上下限等方式，使儀表歷史數據長期在一個較小范圍內波動。備注：COD在線監(jiān)測設備顯示值Y有Y=AX+B得出，其中儀器的斜率A 一般在1左右，～；截距B一般在0左右，最大變化幅度通常不超過177。10。常見的作假方式是：將斜率值設置得很小，將截距設置成常見排放濃度，從而使儀器顯示數值為截距附近很小范圍內的一個值（顯示值=斜率實際水樣濃度 + 截距）。例如，截距設為25，如實際濃度為100，100+25=35。影響：人為作假，數據不真實。核查方法：對于排放口，用介于量程和排放標準之間的質控樣進行測定，相對誤差應不大于177。10％。對于進水口，用低于日常顯示數據（約為日常顯示數據的50%）的質控樣進行比對，相對誤差應不大于177。10％。氨氮水質自動監(jiān)測儀一、氣敏電極法氨氮分析儀氨氣敏電極法在線監(jiān)測儀使用的試劑包括：逐出溶液（即氫氧化鈉溶液，無色，聚四氟乙烯瓶）、零點校正液（通常使用蒸餾水或低濃度氯化銨溶液，無色）、量程校正液（接近量程的氯化銨溶液，無色）、清洗液（通常用蒸餾水，無色）即一般有4個試劑瓶。不同的儀器可能有區(qū)別，具體可參照說明書。常見問題： 恒溫裝置溫度不穩(wěn)定。影響： 降低測量精度。規(guī)范要求：溫度對氣敏電極法測量精度有較大影響，因此測量時應保證恒溫模塊正常工作。核查方法：對照儀器使用說明書，查看恒溫模塊溫度設置是否正確（一般設置溫度30~40℃）。用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。常見問題： 電極膜污染或損壞。影響： 降低測量精度，嚴重時導致儀器無法正常工作。規(guī)范要求： 每月應檢查氣敏電極表面是否清潔、完整，必要時進行更換。（HJ/T 3552007）核查方法：觀察電極膜是否變色、有污垢。查看維護記錄，檢查是否按使用說明書定期更換電極膜，一般電極膜需1個月更換一次，最長不超過3個月。常見問題： 電極老化。影響： 降低測量精度，嚴重時導致儀器無法正常工作。規(guī)范要求：定期更換易耗品。（HJ/T 3552007）核查方法：查看維護記錄，檢查是否按使用說明書定期更換電極，一般電極使用壽命不超過1年，具體可參照儀器說明書。進行實際水樣比對試驗。二、納氏比色法氨氮分析儀納氏比色法在線監(jiān)測儀使用的試劑包括：納氏試劑（淡黃色，必須使用棕色瓶或聚四氟乙烯不透明瓶避光保存）、掩蔽劑（即酒石酸鉀鈉溶液，無色）、蒸餾水、標準溶液（即氯化銨溶液，無色）。部分儀器還配有清洗液（稀鹽酸或碘化鉀）和其他掩蔽劑（如硫代硫酸鈉溶液）等。備注： 顯色時間對納氏試劑比色法測量結果有較大影響，也直接影響測量一次所需的時間。不同儀器的顯色時間不同，具體可參照儀器說明書。常見問題：比色池污染。影響：降低測量精度。規(guī)范要求： 納氏試劑易在比色池壁結垢，一般1個月需清洗一次。具體清洗周期可參見儀器說明書。核查方法： 現場觀察比色池有無漏液痕跡、比色池是否清潔。三、氨氮水質自動監(jiān)測儀主要采用的方法有分光光度法和電極法（一）分光光度法納氏試劑比色法：水樣中的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物顏色的深淺與氨氮的含量成正比，于波長420nm 處測量吸光度。納氏試劑比色法的試劑包括：納氏試劑溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽離子，特別是鈣、鎂離子干擾），硫代硫酸鈉溶液（去除氯離子干擾），氨氮標準溶液，硫酸鋅溶液（絮凝劑），ＮａＯＨ或ＫＯＨ溶液，蒸餾水。水楊酸光度法，在硝普鈉存在下，水樣中的氨氮與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，使用分光光度計在697nm處測定。水楊酸光度法的試劑包括：水楊酸溶液，次氯酸鈉溶液，酒石酸鉀鈉溶液（屏蔽陽離子，特別是鈣、鎂離子干擾）、氨氮標準溶液，亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ），ＮａＯＨ或ＫＯＨ溶液，蒸餾水。*現場檢查：開啟自動監(jiān)測儀外殼，觀察內部組成。其構成應完整，并正確連接，無滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運行。備注：特別注意，如果被測水樣水質較輕，色淡，無需較復雜的預處理。如果水樣顏色較深、含鹽較高，應先將被分析的樣品和氫氧化鈉在蒸餾器中混合，將樣品中的NH4+離子轉化成氨氣蒸出，釋放的氨氣轉移到測量池中在中性條件下進行顯色反應。也可采用絮凝沉淀的方式，去除干擾雜質。檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運行。備注：一定要特別注意試劑的有效期。除納氏試劑比色法中碘化汞納氏試劑溶液保存時間可長達一年外。其他顯色劑、反應劑一般為一個月。檢查廢液瓶廢液瓶一般存儲一定量的廢液。納氏試劑比色法廢液一般為棕褐色；水楊酸光度法廢液一般為淺藍色。如廢液瓶干燥或廢液顏色目測不正常，初步判斷為不正常運行。觀察儀器內部動作a、采樣泵啟動，水樣進入儀器取樣池；水樣不能進入取樣池的，初步判斷為不正常運行。b、蠕動泵或活塞泵啟動，水樣由取樣池沿內部管線，經電磁閥，進入消解器，潤洗12次；沒有設定潤洗環(huán)節(jié)的，初步判斷為不正常運行。c、蠕動泵或活塞泵啟動，水樣和堿液由取樣池沿內部管線，經電磁閥，進蒸餾器，；因蠕動泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，水樣或堿液不能進入蒸餾器的，初步判斷為不正常運行。d、蠕動泵或活塞泵依次啟動，將顯色劑、屏蔽劑等分別泵入測量池；因蠕動泵或活塞泵故障、電磁閥故障，管路堵塞或泄漏等原因，試劑不能進入測量池的，初步判斷為不正常運行。e、測定完畢后，蠕動泵或活塞泵啟動，將廢液排出；廢液排出不徹底的，初步判斷為不正常運行。f、蠕動泵或活塞泵啟動，泵入蒸餾水洗滌分析單元。不能完成清洗或洗滌后不潔凈的，初步判斷為不正常運行。（二）氨氣敏電極法水樣經過濾系統進入儀器，儀器通過蠕動泵將水樣和乙二胺四乙酸（EDTA）、NaOH試劑定量的加入到測量室中，EDTA用于防止重金屬離子在強堿性溶液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜，加入的NaOH使水樣pH值調節(jié)至pH=12左右。此時水樣中的NH4+轉為氣態(tài)的NH3（NH4++OHD NH3+H2O），氨氣通過滲透膜進入到電極內，使得電極內部的平衡反應NH4+D NH3+H+發(fā)生變化，引起電極內部[H+]變化，由pH玻璃內電極測得其變化，并產生與樣品中銨離子濃度有關的輸出電壓，得出相應的氨氮濃度。電導法 ：該儀器采用吹脫電導法，即在堿性條件下，用空氣將氨從水樣中吹出，氣流中的氨被吸收液吸收，引起吸收液的電導變化，電導變化值與吹出的氨量和水樣中氨氮含量成正比關系，用簡單的電導法完成測量。滴定法：這種方法測定氨氮的原理是完全基于實驗室GB747887中規(guī)定的分析方法，樣品在一定的條件下，經加熱蒸餾，釋放出的氨冷卻后被吸收于硼酸溶液中，再用鹽酸標準溶液滴定，當電極電位滴定至終點時停止滴定，根據鹽酸所消耗的體積，計算出水中氨氮的含量。**采用電極法的氨氮自動分析儀 測試原理：在水樣中加入NaOH溶液，充分混合均勻，調節(jié)樣品的pH值大于12，這時所有的銨離子都轉換成氣態(tài)的NH3，加入絡合劑如EDTA調節(jié)樣品，防止生成鈣鹽沉淀，游離態(tài)的氨氣透過一層半透膜（材質為Teflon），進入到離子電極的內部參與化學反應，改變了電極內部電解液的pH值，pH值的變化量與NH3的濃度成線性相關，由電極感測出來，再由主機換算成氨氮的濃度?，F場檢查：開啟自動監(jiān)測儀外殼，觀察內部組成。其構成應試樣前處理裝置（絡合、調節(jié)ｐＨ或調節(jié)離子強度），包括氨氣敏（或氨選擇性）電極，參比電極，溫度補償傳感器（鉑，鎳，熱電耦等溫度傳感器）。應完整，并正確連接，無滲液、滴漏、漏氣和受到腐蝕現象。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運行。檢查試劑種類是否齊全，試劑在有效期內，試劑管插在液位以下。無試劑或試劑缺項，試劑管在液位以上的，初步判斷為不正常運行。電極法試劑包括在樣品NaOH溶液，EDTA溶液、無氨水和氨氮標準溶液。檢查氨氣敏電極。電極應在有效期內；可將電極從測試池中拔出，觀察電極表面無污物，無表面破損。不能滿足以上要求之一的，初步判斷為不正常運行。備注：電極法氨氮在線監(jiān)測儀儀器結構一般較簡單，不會受到水的色度、濁度的干擾，但氣體滲透膜氣孔容易堵塞，設備維護工作量較大，電極需要經常更換電極膜。核查方法：對照儀器使用說明書，查看恒溫模塊溫度設置是否正確（一般設置溫度3040℃）。用手觸摸加熱模塊表面，感受加熱模塊是否工作。運行工況分析判斷自動監(jiān)測數據A2/O工藝為例，從三方面分析其系統運行狀態(tài)發(fā)生變化對出水口自動監(jiān)測數據的影響。污水處理廠的超越閥門一般設在進水泵房或者生物處理系統前，正常運轉情況下關閉，一般只有在停產檢修時才會開啟。鼓風機負責給曝氣池提供氧氣，是污水處理廠運行過程中用電的主要設備。一般污水處理量越大，進水COD濃度越高，污水處理負荷越大，所需的氧氣量就越大，鼓風機的運行負荷就越大。當污水處理量越大，或者進水COD濃度越高時，一般需要提高鼓風機的運行負荷，以保證COD去除效率。如果污水處理量明顯增大，或者進水COD濃度明顯升高，而鼓風機的運行負荷長期沒有變化，則COD去除效率很可能會降低；如果COD去除效率長時間未顯示降低趨勢，則監(jiān)測數據就存在造假的嫌疑。曝氣池的溶解氧含量狀態(tài)參數體現了曝氣池運行的狀態(tài)，其數值正常范圍在2到4之間，數值偏低可能為曝氣量不夠，數值偏高可能為曝氣過量，兩種情況都不利于曝氣池的正常運行。如果曝氣池的溶解氧含量明顯偏低，可能為鼓風機運行負荷不夠甚至長期不運行，如果出水COD濃度在這段時間內沒有變化，顯示降低缺失，則監(jiān)測數據就存在造假的嫌疑。數據采集傳輸儀常見問題：采用模擬信號傳輸時，分析儀、數采儀