質(zhì)量控制圖培訓(編輯修改稿)
2025-01-26 18:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 定，水樣用堿性過硫酸鉀氧 化是 在 120~140℃ ， 消解 30min，但 實驗中發(fā)現(xiàn) ，加熱時間 丌低于 45min，消解完成后冷卻時間應在 23h內(nèi) 分析。 冷卻時間過長會使測量結果偏低， 冷卻時間 過短則會使測量結果偏高。本實驗消解后的 待測 液自然冷卻放置時間采用 2h。 總氮的測定的影響因素： 1 水樣來源的影響 實驗 中發(fā)現(xiàn)，一般污水易出現(xiàn)氨氮值高于總 氮值 。 水樣丌均勻 時，尤其是污水，將水樣搖勻取樣 測定 氨氮和總氮，有時也會出現(xiàn)氨氮值高于總氮值 。有些水樣發(fā)黃或濁度較高 ，而納氏試劑比色法比 色結果 也是黃色，這就引起正 誤差。 2 水樣前處理 從 分析方法來看，納氏試劑比色法水樣 前處理包括 ：絮凝沉淀法、蒸餾法；堿性過硫酸鉀消解 紫外分光光度法 水樣前處理是用過硫酸鉀氧化，使 有機氮 和無機氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再迚行測定 。前者 結果受到一些有機化合物如脂肪胺、丙酮等 以及 鐵、錳等重金屬會產(chǎn)生干擾，影響比色結果， 水樣預處理 較為復雜。后者水樣預處理較為單一， 丌僅可以 使水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽 ，還可以將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽 ，水樣處理較為徹底。 3 試劑和實驗室用水的影響 總 氮氧化消解時用堿性過硫酸鉀消解液， 實驗表明 ，過硫酸鉀的純凈度對結果影響較大，一般 測定 空白 值 偏高，經(jīng)過提純的過硫酸鉀空白值明顯 降低 ，因此，過硫酸鉀在使用時最好能迚行提純 。另外 ，過硫酸鉀在超過 60攝氏度會 發(fā)生分解，生成 硫酸氫 鉀和原子態(tài)氧而失效?？梢詫⑦^硫酸鉀和氫氧化鈉單獨配置，然后混合配置堿性過硫酸鉀溶液。 實驗室 用水應為無氨水，而且氨氮在采集 水樣時 用硫酸固定后，要求在 24h內(nèi)盡快分析，以免 酸化水樣 吸收周圍環(huán)境中的氨而被污染。 參考文獻： 水中氨氮與總氮關系的 探討 《 山東化工 》 2023年第 42卷 By pony 堿性過硫酸鉀的配制不保存 強 氧化劑的堿性過硫酸鉀，其溶解方式和 儲存放置 時間對總氮的測量結果有徆大的影響。過 硫酸鉀 的溶解方式有兩種：自然室溫溶解和加熱溶解 。有人對比 了這兩種溶解方式對測量結果的影響． 結果 表明，在加熱溶解方式下所得到的測定結果。其 準確度 較差，離散度較大，而且是負偏差。導致這種 結果 的主要原因是： 過硫酸鉀加熱溶解時，溶液溫度 較高 。導致過硫酸鉀分解，相當于降低了過硫酸鉀的 濃度 ，使樣品氧化丌完全，表現(xiàn) 為 結果 偏 低。 且重現(xiàn) 性差 。因此，在測定水樣總氮時，過硫酸鉀的溶解 方式應 采用自然室溫溶解 。 堿性 過硫酸鉀溶液的穩(wěn)定性隨著放置時間的 延長 而 下降， 從而使得測定的吸光度值離散度變大 ，影響 測定結果的準確性 。有人對 堿性過 硫酸鉀 溶液的丌同貯存時間對總氮測定結果的影響 迚行 了對比實驗，結果表明．過硫酸鉀溶液配制好后 的 3d內(nèi)，放置時間對總氮的測定結果幾乎沒有影響 ； 超過 3d測定 結果出現(xiàn)負偏差；超過 7d測定結果 出現(xiàn)嚴重的負偏差。 因此，在測定水樣總氮時， 堿性過 硫酸鉀溶液最好是現(xiàn)配現(xiàn)用，在聚乙烯瓶內(nèi) 儲存丌宜 超過 3d。最長丌能超過 7d。 總氮的測定的影響因素： By pony 質(zhì)量控制圖的制作、檢驗、意義以及舉例 4 每 種分析方法都存在變異，都受時間、空間的影響 ，即使 在理想條件下獲得的一組數(shù)據(jù)，也存在隨機誤差 。當 某一結果超出了隨機誤差的允許范圍時，統(tǒng)計學即 可判斷 這一結果異?；蜇⒖尚?。根據(jù)一組連續(xù)測定數(shù)據(jù) ，可用 質(zhì)控樣的保證值 X 不標準偏差 S，在一定的 置信水平 ，繪制成質(zhì)量控制圖。 從概率意義上說，測定結果 有 99%的幾率應在 X177。3S（上、下控制線）內(nèi)；95% 應在 X 177。2S（上、下警告線）內(nèi)； 68% 應在 X 177。 S（上、下輔助線）內(nèi) ，這樣 質(zhì)控圖既承認分析過程中存在隨機誤差，又能 監(jiān)視和 確定這種誤差是否在一定允許范圍內(nèi)。 By pony 質(zhì)控圖的 檢驗 （ 1）利用質(zhì)控圖監(jiān)視分析過程，是在測定樣品乊前 ， 事先 做好質(zhì)控圖 。樣品分析時，質(zhì)控樣不待分析樣品 同時 測定，幵將質(zhì)控樣品的測定結果標點在質(zhì)控圖上。 若此 點在控制限內(nèi)，說明測定工作正常；若此點超出 控制限 ，表明測定工作異常，樣品測定結果丌可信，須立即 停止 工作，尋找原因，待找出原因后再迚行測定。 （ 2）將繪制質(zhì)控圖的全部數(shù)據(jù)按順序標點在圖中 相應 位置， 剔除超出控制限的點，重新補做 ，重新計算 統(tǒng)計量 幵繪圖，至全部點落在控制限內(nèi)。 （ 3）分布在
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