【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 3) 儀器準(zhǔn)備：進(jìn)樣口換上新的耐熱硅橡膠隔膜，安裝列解管及氧氣、氮?dú)?；用電解液清洗滴定池?cái)?shù)次，排除氣泡，保持電解液面高于鉑電極 3~6mm。安裝好滴定池入口導(dǎo)管外的電熱帶，安放好滴定池，保持電解陽(yáng)極鉑片面對(duì)電解陰極的一側(cè)，控制合適的攪拌速度，接通電源，調(diào)整到所需的溫度。 (4) 調(diào)節(jié)氣體流量及爐溫，操作條件如下： a) 裂解爐溫度， ℃ b) 入口段 600~700 中心段 800~1000 出口段 700~800 c) 氣體流量， mL/min d) 反應(yīng)氣 O2 40~200 載氣 N2 40~200 e) 儀的操作條件要根據(jù)硫含量的大小，作相應(yīng)的調(diào)節(jié)，通常偏壓在120~160mV 之間，使記錄器量程范圍內(nèi)得到對(duì)稱的峰形。 試驗(yàn) （ 1）選用一個(gè)與估計(jì)試樣中硫含量接近的標(biāo)樣，進(jìn)行標(biāo)定試驗(yàn)，兩次測(cè)定結(jié)果之差，如不超過(guò)國(guó)標(biāo)精密度允許范圍，取平均值，按下式計(jì)算回收率 c,%。否則，如果精密度超高，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。 C=S2/S3*100 式中 S S3 分別為標(biāo)樣中硫含量測(cè)定平均值和標(biāo)樣硫含量配制值，單位 ppm。 （ 2）回收率大于 75%，才能進(jìn)行試驗(yàn)。 （ 3）按照進(jìn)樣注射器的刻度準(zhǔn)確抽取試樣 8μL，使注射器針頭向上，把針頭內(nèi)貯存的試樣抽吸到刻度針管內(nèi)，使試樣的凹面最低點(diǎn)位于 1μL刻度線，讀取針管內(nèi)試樣體積數(shù)。注射完畢后，讀取試樣殘留體積數(shù)。兩者差為進(jìn)樣量。 （ 4）進(jìn)樣速度控制在 ~1μL/s以內(nèi)，以保證燃燒完全。 （ 5）照以上步驟對(duì)要測(cè)定的試樣進(jìn)行測(cè)定。 計(jì)算 試樣總含硫量 S(ppm)按照下式計(jì)算： S=（ V*ρ*C） =（ m2*C） 其中： Q 為測(cè)定電量， μC； V 試樣體積， μL； ρ試樣密度， g/mL； m2 試樣質(zhì)量， mg； C 回收率， % 油氣田液化石油氣總硫測(cè)定操作規(guī)程 一、主題內(nèi)容與適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了氧化微庫(kù)侖法測(cè)定油氣田液化石油氣總硫含量的方法；本規(guī)程適用于油氣田液化石油氣硫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為 1~400mg/m3。 二、試樣操作步驟 準(zhǔn)備工作 (1) 按照液化石油氣采樣法采取試樣； (2) 配制電解液：取 ，溶于 500ml 水中，加 冰乙酸，稀釋到 1000mL，貯存在棕色瓶中，電 解液每 90 天必須重新配制一次。 (3) 配制飽和氯化鉀溶液：稱取 20g氯化鉀于燒杯中，加 50mL 水溶解后，貯存于滴瓶?jī)?nèi)備用。 (4) 硫的標(biāo)樣配制：用噻吩或二甲基二硫化物作為硫的標(biāo)準(zhǔn)試劑，用不含硫的石油醚作為溶劑；用酒精燈微熱小安瓿瓶球部，然后置于干燥器中冷卻至室溫。用分析天平稱量安瓿瓶后，再次微熱安瓿瓶球部，立即將安瓿瓶毛細(xì)口插入試劑瓶?jī)?nèi)吸入噻吩或二甲基二硫化物，并將安瓿瓶毛細(xì)口熔封，冷卻后稱量，兩次之差為吸入的試劑量。將安瓿瓶放入預(yù)先裝入約 1/3 溶劑的容量瓶中，用玻璃棒研碎，用溶劑稀釋至刻度，搖勻備用。 (5) 用下式計(jì)算標(biāo)樣硫濃度： ρB=nS*m*P*103/（ V*M）其中，為標(biāo)樣中的硫含量， mg/μl， n 為有機(jī)硫化物分子中的硫原子數(shù)； S 硫的原子量； m 有機(jī)硫化物的質(zhì)量， mg； P 有機(jī)硫化物的純度， %； V 容量瓶的容積， ml； M 有機(jī)硫化物的分子量。 (6) 硫標(biāo)樣的濃度應(yīng)基本接近試樣的硫含量，硫標(biāo)樣應(yīng)當(dāng)日用當(dāng)日配，每次校正轉(zhuǎn)化率許配新的標(biāo)樣。 (7) 儀器準(zhǔn)備：將儀器按照使用說(shuō)明書安裝好，連接電源電路及載氣管線；從滴定池中放出前次作樣的舊電解液，加入新鮮電解液，使液面高于惦記 5~10mm。 （ 8）調(diào) 節(jié)氣體流量及爐溫，操作條件如下： 裂解爐溫度， ℃ 入口段 370~420 中心段 710~750 出口段 570~620 氣體流量， mL/min 反應(yīng)氣 O2 40 載氣 N2 160 （ 9）開始試驗(yàn) ① 測(cè)定轉(zhuǎn)化率：用 10μL注射器抽取標(biāo)樣清洗注射器數(shù)次后，抽取標(biāo)樣 4~8μL，倒置排出氣泡，將針芯向后拉動(dòng)液體凹面落在 1μL標(biāo)記處讀數(shù)得到 V1，將注射器平放在自動(dòng)進(jìn)樣器夾子上夾緊后進(jìn)樣，速度控制在 ~，當(dāng)進(jìn)到注射器內(nèi)樣品約剩 樣。取下注射器，再次將針芯向后拉，使液體凹面落在 1μL標(biāo)記處讀數(shù)得到 V2。兩次差值就是標(biāo)樣的進(jìn)樣量。用微庫(kù)侖計(jì)滴定硫含量，去硫含量顯示值。一個(gè)標(biāo)樣重復(fù)測(cè)定兩次，取平均值。 ② 按下式計(jì)算硫的轉(zhuǎn)化率： F=W/(ρB*V)*100% 其中， F 為硫的轉(zhuǎn)化率， %； W 微庫(kù)侖儀兩次滴定硫含量的平均值， ng； ρB 標(biāo)樣硫含量， ng/μl ； V 進(jìn)樣量， μl。轉(zhuǎn)化率每 7 天校正一次，轉(zhuǎn)化率指標(biāo)達(dá)到儀器說(shuō)明書規(guī)定的要求方可作試樣測(cè)定。 ③ 用液體進(jìn)樣器替換自動(dòng)進(jìn)樣器。 ④ 按照流程連接液體進(jìn)樣器和液化氣采樣器，用 9 號(hào)注射 針與液體進(jìn)樣器出口管連接后插入裂解管進(jìn)樣口。 ⑤ 按照下面的參數(shù)控制條件和參數(shù)： 裂解爐溫度， ℃ 入口段 370~420 中心段 710~750 出口段 570~620 氣體流量， mL/min 吹掃氣 35；補(bǔ)充載氣 105；反應(yīng)氣 O2 60 ⑥ 打開采樣器出口閥，微開放空閥到有氣泡出來(lái)為止，拉出滑動(dòng)進(jìn)樣閥手柄，使樣品充入閥芯，吹掃閥芯 10~20s，拉動(dòng)滑動(dòng)進(jìn)樣閥手柄，閥芯對(duì)準(zhǔn)吹掃氣，閥芯內(nèi)樣品被吹入稀釋管，再進(jìn)入裂解管氧化裂解。用微庫(kù)侖儀滴定硫含量，度取六含量顯示值 。一個(gè)試樣重復(fù)測(cè)定兩次，取平均值。 (10) 計(jì)算 ① 試樣以質(zhì)量比表示的總含硫量 S(ppm)按照下式計(jì)算： S=W/（ V*ρ*F）其中： S 為試樣中的硫含量， ppm(m/m)； W 微庫(kù)侖儀兩次滴定硫含量的平均值， ng； V 試樣體積， μL； ρ試樣密度， g/mL； F 硫轉(zhuǎn)化率， % ② 揮發(fā)成氣態(tài)試樣的單位體積中硫含量按照下式計(jì)算： ρB=W*M/(*V*ρ*F) 式中， ρB表示試樣中的硫含量， g/cm3； W 液化石油氣平均分子量； V 進(jìn)樣量， μL； ρ 試樣密度， g/cm3； F 硫轉(zhuǎn)化率， %。 為 20℃ 和 時(shí)氣態(tài)液化石油氣的摩爾體積， l/mol。 ③ 同一操作者，兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差不得超過(guò)以下規(guī)定數(shù)值： 測(cè)量范圍 允許差 ppm mg/m3 最小值的 % 10 20 20 10 20 10 石油產(chǎn)品銅片腐蝕操作規(guī)程 一、主題內(nèi)容及適用范圍 本操作規(guī)程規(guī)定了石油產(chǎn)品對(duì)銅片腐蝕的方法，適用于蒸汽壓不大 于 124kPa的石油產(chǎn)品； 二、操作步驟 試驗(yàn)準(zhǔn)備 (1) 準(zhǔn)備試片：先用碳化硅或氧化鋁砂紙除去銅片上所有六個(gè)面商店全面瑕疵，最后用 65μm（ 240 粒度）的碳化硅或氧化鋁砂紙除去預(yù)先用其他等級(jí)砂紙留下的所有痕跡，此銅片浸于洗滌溶劑中，供直接取出作最后磨光或貯存?zhèn)溆谩? (2) 最后磨光：用鑷子從洗滌溶劑中取出銅片，用無(wú)灰濾紙保護(hù)夾持與手指中，以幾滴洗滌溶劑潤(rùn)濕脫脂棉，從清潔的玻璃板上蘸起 105μm的碳化硅砂礫，首先磨光兩端，然后磨光側(cè)面，再以脫脂棉用力擦，接著將銅片夾在夾具上，并用脫脂棉蘸起 105μm的沙 礫磨光所有主要表面，再以新鮮的脫脂棉用力擦凈所有金屬粉末，直至用一新鮮脫脂棉擦拭時(shí)保持潔凈為止。最后磨光時(shí)，必須沿銅片的長(zhǎng)軸中心線方向摩擦，在反向磨光之前，行程要超過(guò)銅片的末端，磨片過(guò)程，嚴(yán)禁用手直接接觸銅片。 試驗(yàn)步驟 (1) 把完全清澈的式樣倒入干燥清潔的試管 30 毫升刻線處，并將經(jīng)過(guò)最后磨光的干凈銅片在 1 分鐘內(nèi)浸入該試管的試樣中，把該試管小心地滑入到試驗(yàn)彈中，并把彈蓋旋緊。把試驗(yàn)彈完全浸入恒溫 40℃ 177。1℃ 的水浴中，試驗(yàn)時(shí)間為 3小時(shí) 177。5 分鐘，取出試驗(yàn)彈，并在自來(lái)水中沖幾分鐘，打開試驗(yàn)彈蓋，取出試管，按照下一步進(jìn)行檢查。 (2) 把試管的內(nèi)容物倒入 150 毫升高型燒杯中，倒時(shí)要讓銅片輕輕滑入，以免碰破燒杯。用不銹鋼鑷子立即夾出銅片，浸入洗滌溶劑中，洗去試樣。立即取出銅片，用定量濾紙吸干銅片上的洗滌溶劑，把銅片與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板比較檢查變色或腐蝕現(xiàn)象。比較時(shí)應(yīng)將試片和標(biāo)準(zhǔn)色板置于光反射約 45 度角的方向上觀察。 (3) 根據(jù)試片對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)色板相對(duì)應(yīng)的情況，確定試樣的腐蝕程度。如果一塊試片的外觀明顯介于兩個(gè)相鄰的色板之間時(shí)，按照變色嚴(yán)重的級(jí)別進(jìn)行判定。 (4) 如果手指弄臟了試片，則應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)，如由于加入蒸餾水， 使試片產(chǎn)生 棕色瑕疵時(shí)，這些瑕疵可以忽略不計(jì)或重做試驗(yàn)。 (5) 試驗(yàn)完畢后，應(yīng)及時(shí)清洗試驗(yàn)彈及其他試驗(yàn)器材。 液化石油氣銅片腐蝕操作規(guī)程 一、主題內(nèi)容及適用范圍 本操作規(guī)程規(guī)定了液化石油氣對(duì)銅片腐蝕的方法，適用于液化石油氣及油田混合烴； 二、操作步驟 試驗(yàn)準(zhǔn)備 (1) 準(zhǔn)備試片：先用碳化硅或氧化鋁砂紙除去銅片上所有六個(gè)面商店全面瑕疵，最后用 65μm（ 240 粒度）的碳化硅或氧化鋁砂紙除去預(yù)先用其他等級(jí)砂紙留下的所有痕跡，此銅片浸于洗滌溶劑中，供直接取出作最后磨光或貯存?zhèn)溆谩? (2) 最后磨光：用鑷子從洗滌 溶劑中取出銅片，用無(wú)灰濾紙保護(hù)夾持與手指中，以幾滴洗滌溶劑潤(rùn)濕脫脂棉，從清潔的玻璃板上蘸起 105μm的碳化硅砂礫，首先磨光兩端，然后磨光側(cè)面，再以脫脂棉用力擦，接著將銅片夾在夾具上，并用脫脂棉蘸起 105μm的沙礫磨光所有主要表面，再以新鮮的脫脂棉用力擦凈所有金屬粉末，直至用一新鮮脫脂棉擦拭時(shí)保持潔凈為止。最后磨光時(shí)，必須沿銅片的長(zhǎng)軸中心線方向摩擦，在反向磨光之前，行程要超過(guò)銅片的末端，磨片過(guò)程，嚴(yán)禁用手直接接觸銅片。 試驗(yàn)步驟 (1) 打開試驗(yàn)彈的底閥 B，注入約 1ml 蒸餾水到清潔的試驗(yàn)彈中，并旋轉(zhuǎn)它，以 潤(rùn)濕其筒壁，讓殘液從 B 閥中排出。 (2) 用鑷子夾住新磨光的銅片，立即掛到掛鉤上，放入試驗(yàn)彈中（保持垂直），在裝配時(shí)保證銅片的底邊距離筒底至少 6mm。儀器裝配好后把閥擰緊； (3) 讓試驗(yàn)彈保持垂直，使銅片不被水弄濕，用經(jīng)試樣中沖凈的連接軟管及配件將試樣源及試驗(yàn)彈的進(jìn)樣閥緊密地連接好。先打開試樣源上的出樣閥，然后打開試驗(yàn)彈上的進(jìn)樣閥，使一些試樣進(jìn)入試驗(yàn)彈。 (4) 關(guān)閉進(jìn)樣閥，倒轉(zhuǎn)試驗(yàn)彈并打開底閥，清除試驗(yàn)彈中的空氣，關(guān)閉底閥，再把試驗(yàn)彈轉(zhuǎn)回到垂直位置，打開底閥把全部殘液排出，在垂直位置上立即關(guān)閉底閥，打開 進(jìn)樣閥使試樣充滿試驗(yàn)彈。當(dāng)試驗(yàn)彈已經(jīng)充滿，關(guān)閉試樣源的進(jìn)樣閥， 卸開連接軟管。 (5) 剛卸開連接軟管，而圓筒處于垂直位置時(shí)，立即稍微打開進(jìn)樣閥，使高出浸入管末端上方的液體能夠從試驗(yàn)彈上除去。當(dāng)氣體最初從進(jìn)樣閥出現(xiàn)時(shí)，關(guān)閉進(jìn)樣閥。 (6) 立即把試驗(yàn)彈浸入到 40177?！?的恒溫水浴中，讓試驗(yàn)彈在水浴中放置 1 小時(shí)左右。 試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，從水浴中取出試驗(yàn)彈，把試驗(yàn)彈置于直立位置，打開底閥，將液體和大部分氣體排出。 (7) 當(dāng)試驗(yàn)彈只存有微小壓力時(shí)，立即卸開裝置，并立即把液化石油氣作用過(guò)的銅片與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較。比 較時(shí)應(yīng)將試片和標(biāo)準(zhǔn)色板置于光反射約 45 度角的方向上觀察。 (8) 根據(jù)試片對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)色板相對(duì)應(yīng)的情況，確定試樣的腐蝕程度。如果一塊試片的外觀明顯介于兩個(gè)相鄰的色板之間時(shí)，按照變色嚴(yán)重的級(jí)別進(jìn)行判定。 (9) 如果手指弄臟了試片，則應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)，如由于加入蒸餾水，使試片產(chǎn)生棕色瑕疵時(shí)，這些瑕疵可以忽略不計(jì)或重做試驗(yàn)。 (10) 試驗(yàn)完畢后，應(yīng)將試驗(yàn)彈內(nèi)面擦凈，立即用洗滌溶劑沖洗干凈。 勝利油田勝興堵驅(qū)新技術(shù)開發(fā)有限責(zé)任公司 汽車安全操作規(guī)程 一、出車前的準(zhǔn)備與檢查 預(yù)熱（冬季） （ 1）在露天停放的車輛，對(duì) 曲軸箱、變速箱、差速器進(jìn)氣管進(jìn)行預(yù)熱，如用火烤預(yù)熱，應(yīng)有安全防火措施，做到均勻預(yù)熱，以防過(guò)熱使機(jī)油變質(zhì)，同時(shí)盤轉(zhuǎn)曲軸達(dá)到感覺輕松，再行啟動(dòng)。 （ 2）關(guān)緊放水開關(guān)，冷卻器內(nèi)加入 85℃ 以上的熱水。 檢查 （ 1）檢查燃料油、潤(rùn)滑油和冷卻水是否充足。 （ 2）檢查燈光、喇叭、轉(zhuǎn)向、傳動(dòng)、制動(dòng)、拖掛、連接裝置及輪胎氣壓。 （ 3）檢查行車手續(xù)及隨車記錄。 發(fā)動(dòng) 用手撥動(dòng)變速排檔到空檔位置用稍高于怠速運(yùn)轉(zhuǎn)，檢查各種儀表工作是否正常，逐漸提高溫度（汽油車 40℃ 柴油車 50℃ 以上）傾聽發(fā)動(dòng)機(jī)有無(wú)異常聲響。 起步 檢查 四周有無(wú)障礙物，鳴喇叭（夜間開放變換燈光）一檔起步，低速行駛，汽油車 500 米，柴油車 1000 米以上，待潤(rùn)滑正常后逐步提高車速。 二、行駛中的操作 行駛中經(jīng)常察看儀表工作情況，保持正常水溫（ 75℃ ～ 80℃ ）不得超過(guò) 90℃ 。 合理變換檔位，結(jié)合要平穩(wěn)，保持發(fā)動(dòng)機(jī)留有余力。 行駛中發(fā)現(xiàn)不正常聲響、異味及溫度高時(shí)立即停車處理。 車輛的制動(dòng)、轉(zhuǎn)向、燈光及信號(hào)裝置有故