現(xiàn)代冶金測試技術(shù)就講義課件(編輯修改稿)
2025-01-20 07:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 線的因素q TG 曲線的作用216。 對于簡單的無機鹽類，從平臺間高度差的質(zhì) 量大小，按化學(xué)計量配比確定相應(yīng)反應(yīng)重分 解（裂解、釋放等）出來的產(chǎn)物構(gòu)成216。 TG曲線上的某些特征點對應(yīng)的溫度，可作為 試樣的熱征參數(shù)和聚合物及某些有機化合物 試樣熱穩(wěn)定性范圍的度量指標(biāo)q 熱重法的局限性216?？疾樵嚇拥奈锢砘瘜W(xué)反應(yīng)時，必須對所研究的反 應(yīng)過程已知216。在很多情況下，必須與其它方法分析得到的結(jié)果 綜合才能確定最終結(jié)論碳酸鈣和碳酸鎂沉淀混合物 (濕）的 TG曲線q 舉例 已知 ： 在白云石（ MgCO3CaCO3 )的 TG曲線上， MgCO3比 CaCO3 優(yōu)先分解因此，在上述 TG曲線上（ 1）室溫～ 210℃ ，混合試樣脫除吸附水的失重成分 ： MgCO3與 CaCO3 （ 2） 350℃ ～ 480℃ 失重， MgCO3的分解失重 反應(yīng) ： MgCO3→MgO+CO 2 （ 3） 480℃ ～ 600℃ 平臺 成分 ： MgO與 CaCO3 混合物（ 4） 600℃ ～ 850℃ 失重臺階： CaCO3的分解失重 反應(yīng) ： CaCO3 → CaO+ CO2 （ 5） 850℃ 平臺： 成分 ： CaO＋ MgO混合物100 200 300 400 500 600 700 800 900溫度 /℃DSC /(mW/mg)9092949698100TG /%質(zhì)量變化 : %質(zhì)量變化 : %質(zhì)量變化 : %峰值 : ℃峰值 : 287.50 ℃峰值 : ℃[1][1]?? 放熱方向儀器文件項目標(biāo)識日期 /時間實驗室操作者NETZSCH STA 449C褐鐵礦 .dsuTo test baseline12023922 18:53:26tgdsc lab聶珍媛樣品參比材料校正文件 :溫度 /靈敏度校正文件范圍樣品支架 /熱電偶褐鐵礦 , mg空 , mg氧化鋁坩堝 / (K/min)/ DSC(/ TG) HIGH RG 4 / S測量 模式 /類型段坩堝氣氛TG 校正 /測量 范圍DSC 校正 /測量 范圍備注DSCTG / 樣品 + 校正1/1DSC/TG pan Al2O3air /30 / /020/5000 mg620/5000 μ Vwjx 17102023 14:59某褐鐵礦 TGDSC曲線100 200 300 400 500 600 700 800 900溫度 /℃DSC /(mW/mg)TG /%峰值 : ℃峰值 : ℃質(zhì)量變化 : %質(zhì)量變化 : %[1][1]?? 熱方向儀器文件項目標(biāo)識日期 /時間實驗室操作者NETZSCH STA 449C磁鐵礦 .dsuTo test baseline22023922 21:42:23tgdsc lab聶珍媛樣品參比材料校正文件 :溫度 /靈敏度校正文件范圍樣品支架 /熱電偶磁鐵礦 , mg空 , mg氧化鋁坩堝 / (K/min)/DSC(/TG) HIGH RG 4 / S測量 模式 /類型段坩堝氣氛TG 校正 /測量 范圍DSC 校正 /測量 范圍備注DSCTG / 樣品 + 校正1/1DSC/TG pan Al2O3air/30 / /820/5000 mg020/5000 μ Vwjx 31102023 20:47褐鐵礦磁化焙燒后 TGDSC曲線 差熱分析（ DTA) 在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度 差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)q DTA曲線A—DTA 曲線B— 參比物溫度曲線C— 試樣溫度曲線 差熱分析中，試樣溫度的變化是由相變或反應(yīng)的吸、放熱效應(yīng)引起一般情況下： 吸熱效應(yīng) —— 由相轉(zhuǎn)變、脫水、脫氧、熔化、沸騰、蒸 發(fā)、升華和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生 當(dāng)發(fā)生吸熱反應(yīng)，試樣的溫度將偏低于參比物溫度，DTA曲線上出現(xiàn) “ 低谷 ” （吸熱峰） 放熱效應(yīng) —— 由結(jié)晶、氧化和另一些分解反應(yīng)產(chǎn)生 當(dāng)發(fā)生放熱反應(yīng)，試樣的溫度將偏高于參比物溫度，DTA曲線上出現(xiàn) “ 高谷 ” （放熱峰）q 常見 DTA曲線的峰形Ⅰ— 二級相變，以水平基線改變?yōu)樘卣鳍颉?吸熱峰，通常由熔融或熔化所引起（較小溫度區(qū)間發(fā)生急劇 烈反應(yīng)Ⅲ— 吸熱峰，由分解或裂解引起的（較大區(qū)間發(fā)生緩慢反應(yīng)）Ⅳ— 放熱峰，由結(jié)晶相變引起q 差熱分析的作用 根據(jù) DTA的分析結(jié)果，從吸熱和放熱峰的個數(shù)、形狀、位置與相應(yīng)溫度，可較為方便地定性確定試樣的熱行為。而且可以根據(jù)峰的面積計算出熱焓的變化，測得試樣的反應(yīng)熱。q 差熱分析數(shù)據(jù)的報導(dǎo)與說明216。指明試樣、參比物（包括稀釋劑） 若采用 Al2O3粉作參比物，則使用
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