化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)1111(編輯修改稿)
2025-01-16 17:49 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ；設(shè)置預(yù)熱器控溫為 150℃ 、保溫帶 120℃ 、閥恒溫箱 120℃ 、反應(yīng)器控溫為預(yù)定溫度，以上溫控可通過(guò)電腦工作界面進(jìn)行，亦可通過(guò)調(diào)節(jié)相應(yīng)溫控表進(jìn)行。 開(kāi)車 ，打開(kāi)攪拌器電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置轉(zhuǎn)速20232800rpm。打開(kāi)閥恒溫箱加熱器開(kāi)關(guān)，使之升溫到 120℃ 。管路也保溫在 120℃ 。 ，打開(kāi)微量進(jìn)料泵，以預(yù)定流量向汽化器內(nèi)通入原料乙醇。 5．穩(wěn)定 20min后，用閥箱內(nèi)的旋轉(zhuǎn)六通閥取樣分析反應(yīng)產(chǎn)物的組成，并記錄色譜數(shù)據(jù)；記錄尾氣流量。 6．在 280～ 310℃ 之間選擇三到四個(gè)溫度，在各溫度下改變?nèi)我掖嫉倪M(jìn)料速度 (~)，測(cè)定出在不同條件下的數(shù)據(jù)。 1. 關(guān)閉加料泵，停止進(jìn)料； 2. 關(guān)閉溫度控制器電源和預(yù)熱器電源； ，關(guān)閉電源，停止攪拌， 待反應(yīng)器溫度降至 200℃ 以下， 停止通冷卻水； ； 5. 整理設(shè)備，倒掉收集瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)物。 停車 原始數(shù)據(jù)記錄 表 1 各物質(zhì)的相對(duì)校正因子 相對(duì)質(zhì)量校正因子 f乙烯 = f水 = f乙醇 = f乙醚 = iii iiAfxAf? ?乙醇的轉(zhuǎn)化率 =反應(yīng)掉的乙醇摩爾數(shù) /原料中乙醇的摩爾數(shù) = (X乙烯 +2 X乙醚 )/ (X乙烯 +2 X乙醚 +X乙醇 ) 乙醇的收率 =生成乙烯的摩爾數(shù) /原料中乙醇的摩爾數(shù) = X乙烯 /(X乙烯 +2 X乙醚 +X乙醇 ) 乙醇的進(jìn)料速度 =乙醇液的體積流量 （ 乙醇的密度 ） /（ 乙醇的分子量 ） 乙烯的生成速度 =（ 乙醇進(jìn)料速度 乙烯的收率 ） /[催化劑用量 （ g） ]（ mol/） 反應(yīng)器內(nèi)乙醇的濃度： CA=PA/RT (mol/l) 式中 PA為乙醇的分壓；反應(yīng)的總壓為 。 所以可將反應(yīng)器內(nèi)的混合氣視為理想氣體 。生成乙烯的反應(yīng)步驟的速率常數(shù) K可以通過(guò)下式求出 ， K =r/ CA 計(jì)算同溫度下不同流量下的 K的平均值，并以 K平均 取對(duì)數(shù) lnK ，將 lnK對(duì) 1/T作圖，即可求出 K0和該直線的斜率，由阿累尼烏斯方程 K=K0exp(E/RT)，可知斜率 =E/R，至此即可求出 E。 數(shù)據(jù)分析記錄 無(wú)梯度反應(yīng)器測(cè)定測(cè)定化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的優(yōu)缺點(diǎn) ？ 分別畫出乙醇進(jìn)料溫度 (速度 ) 與乙醇的收率曲線 ， 并對(duì)這兩類曲線所反應(yīng)的規(guī)律進(jìn)行解釋 ？ ?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯 ?乙苯催化脫氫制苯乙烯 ?超過(guò)濾膜分離 ?CO中 低溫串聯(lián)變換反應(yīng) ? 反應(yīng)精餾 （ Reactive Distillation）屬于精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域，是化學(xué)反應(yīng)和精餾分離方法耦合的化工過(guò)程。 ? 精餾促進(jìn)反應(yīng) 可逆平衡反應(yīng) ? 反應(yīng)促進(jìn)精餾 異構(gòu)體混合物分離 利用精餾過(guò)程把產(chǎn)物和原料分離，破壞了化學(xué)反應(yīng)的平衡關(guān)系，使反應(yīng)總是向生成物方向進(jìn)行，加大了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度；將目的產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)及時(shí)移出，還可以減少副反應(yīng)，提高了過(guò)程的收率。 在待分離的混合物溶液中加入反應(yīng)夾帶劑，使其有選擇地與溶液中的某一組分發(fā)生快速可逆反應(yīng)，以加大組分間的揮發(fā)度差異，從而能容易地用精餾方法將混合物分離。 醇酸酯化反應(yīng) — 催化反應(yīng)精餾 催化劑：濃 H2SO4 催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng) 純組分在常壓下的沸點(diǎn)： 乙醇： ℃ 乙酸： 117118℃ 乙酸乙酯： ℃ 由于乙酸的沸點(diǎn)較高，不能進(jìn)入到塔體，故 塔體內(nèi)共有 3 組分 ，即水、乙醇、乙酸乙酯。 在塔上部某處加帶有催化劑的乙酸，塔下部某處加乙醇。釜沸騰狀態(tài)下乙酸從上段向下段移動(dòng)，與向上段移動(dòng)的乙醇接觸，在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng)，生成酯和水， 塔體內(nèi)有 4 組分 。由于乙酸在氣相中有締合作用，除乙酸外，其它三個(gè)組分形成三元或二元共沸物。水 酯、水醇共沸物沸點(diǎn)較低，醇和酯能不斷地從塔頂排出。若控制反應(yīng)原料比例，可使某組分全部轉(zhuǎn)化。 塔釜進(jìn)料 間歇和連續(xù)式操作 塔 中 進(jìn)料 連續(xù)式操作 ? 兩種進(jìn)料方式 圖 1 反應(yīng)精餾 塔 1. 反應(yīng)精餾裝置 （回流比分配器） 2. 氣相色譜儀 電子天平 （ 校正面積歸一法 分析取樣組成） 3. 試劑： 乙醇、乙酸、濃硫酸 1塔頂冷凝器； 2塔身； 3塔釜； 5進(jìn)料泵 I. 將乙醇、乙酸各 200g，濃硫酸 2g滴加入塔釜內(nèi)，開(kāi)啟釜熱系統(tǒng)。 溶液沸騰時(shí)， 開(kāi)啟塔身保溫電源。待塔 頂 有蒸氣上升時(shí)，開(kāi)啟冷凝水。 II. 當(dāng)塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)時(shí)，進(jìn)行全回流操作。 15分鐘后，設(shè)定回流比為 4： 1，開(kāi)啟回流比控制電源。 III. 15分鐘后，用注射器在 塔頂
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