化工專業(yè)實驗1111(文件)
【正文】 1v l n + v1yy?????鞏固所學(xué)的有關(guān)動力學(xué)方面的知識 ?學(xué)會動力學(xué)數(shù)據(jù)的處理方法，根據(jù)動力學(xué)方程求出相應(yīng)的參數(shù)值 ?掌握獲得的反應(yīng)動力學(xué)數(shù)據(jù)的方法和手段 ?熟悉內(nèi)循環(huán)式無梯度反應(yīng)器的特點以及其它有關(guān)設(shè)備的使用方法 實驗裝置與試劑 內(nèi)循環(huán)無梯度反應(yīng)色譜實驗裝置流程示意圖9167810TIC控溫。1 3冷阱 ；14 保溫瓶。它是由一臺內(nèi)循環(huán)式無梯度反應(yīng)器，溫度控制器和顯示儀表組成。確認(rèn)色譜檢測器有載氣通過后啟動色譜儀。打開閥恒溫箱加熱器開關(guān)，使之升溫到 120℃ 。 6．在 280～ 310℃ 之間選擇三到四個溫度，在各溫度下改變?nèi)我掖嫉倪M(jìn)料速度 (~)，測定出在不同條件下的數(shù)據(jù)。生成乙烯的反應(yīng)步驟的速率常數(shù) K可以通過下式求出 ， K =r/ CA 計算同溫度下不同流量下的 K的平均值，并以 K平均 取對數(shù) lnK ，將 lnK對 1/T作圖，即可求出 K0和該直線的斜率，由阿累尼烏斯方程 K=K0exp(E/RT)，可知斜率 =E/R，至此即可求出 E。 醇酸酯化反應(yīng) — 催化反應(yīng)精餾 催化劑：濃 H2SO4 催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng) 純組分在常壓下的沸點： 乙醇： ℃ 乙酸： 117118℃ 乙酸乙酯： ℃ 由于乙酸的沸點較高，不能進(jìn)入到塔體，故 塔體內(nèi)共有 3 組分 ，即水、乙醇、乙酸乙酯。水 酯、水醇共沸物沸點較低，醇和酯能不斷地從塔頂排出。待塔 頂 有蒸氣上升時，開啟冷凝水。 IV. 分別將 ，記錄結(jié)果。 原料 塔頂餾出液 塔釜殘液 3. 色譜分析。 ? 反應(yīng)精餾與一般精餾的區(qū)別？ Ans：一般精餾只有物理相變；反應(yīng)精餾既有物理相變的傳遞現(xiàn)象，又有化學(xué)相變的傳遞現(xiàn)象。 ? 保溫段加熱電流過大會對實驗有什么影響？ Ans：過大會造成過熱，使加熱膜受到損壞，另外，還會造成因塔壁過熱而變成加熱器，回流液體不能與上升蒸汽進(jìn)行氣液相平衡的物質(zhì)傳遞，反而會降低塔的效率。 Result： 將原料氣中的 CO變成CO2和 H2。 但水碳比過高，能耗增加， CO濃度降低及接觸時間減少 。開啟 CO鋼瓶總閥（減壓閥 ），通過微調(diào)閥調(diào)節(jié)流量為 30mL/min； 5)穩(wěn)定 30分鐘左右，利用皂膜流量計測量尾氣流量，用 1mL注射器在取樣口取樣，利用氣相色譜儀分析組成，并記錄實驗條件及分析數(shù)據(jù)； 6) 改變實驗條件，穩(wěn)定 30分鐘左右，測尾氣流量，取樣分析，記錄實驗條件和分析數(shù)據(jù)。 121100V C V CVC????出 ％ CO變換率 = ? 1. 水飽和器的作用和原理是什么？ ? 2. 實驗過程中為什么反應(yīng)床溫升至 150 ℃ 以后才能啟用水飽和器，而停車時，在床溫降到 150 ℃ 以前關(guān)閉飽和器？ ? 3. 為什么在原料氣通入系統(tǒng)前要先加入水蒸汽，而停車時必須先切斷原料氣，后切斷水蒸汽？ ? 實驗?zāi)康摹嶒炘?、實驗裝置和 工藝流程 、實驗輔助儀器及試劑、實驗步驟和 操作要點 、思考題要完整 ? 實驗數(shù)據(jù)記錄與處理，結(jié)果討論與分析 必須要認(rèn)真 ? 實驗報告要預(yù)習(xí)，預(yù)習(xí)報告。 實驗條件 ? 流量控制 CO流量為 30mL/min；飽和器溫度控制在70℃ 、低變反應(yīng)器床層溫度控制在 180℃ ，中變反應(yīng)器床層溫度分別為 240℃ 、 260℃ 、 280℃ ；共計三組數(shù)據(jù)。 CO變換催化劑 度及抗硫性能 催化劑活性溫 鐵鉻系 銅鋅系 鈷鉬系 高 (中 )溫變換催化劑 低溫變換催化劑 耐硫變換催化劑 Fe2O3Cr2O3K2CO3 CuOZnOAl2O3 CoMoAl2O3 本實驗就是通過選定某種催化劑，例如 B205型，改變原料氣與水蒸汽的比例（ 汽氣比 ）、改變 反應(yīng)溫度 測定反應(yīng)后氣體組成（一氧化碳的濃度），了解和驗證汽氣比以及反應(yīng)溫度對變換反應(yīng)的影響。 CO水蒸氣變換反應(yīng)，簡稱 CO變換反應(yīng)。 ? 在塔身的同一位置，乙酸乙酯的含量隨時間的延長有何變化？ Ans：若反應(yīng)時間較短，尚未達(dá)到平衡轉(zhuǎn)化率，則乙酸乙酯的含量逐漸增加；但隨著時間的延長，塔釜內(nèi)乙醇與乙酸的含量逐漸減少，所以乙酸乙酯的含量也隨之降低。 ? 不同回流比對塔頂冷凝負(fù)荷及產(chǎn)物純度有何影響？ Ans：回流比增大，塔頂冷凝負(fù)荷增大，產(chǎn)品純度增加 ，但 當(dāng)回流比過大時，傳質(zhì)推動力減小，理論塔板數(shù)增大，需要的投資增加。 ?校正面積歸一法 2. 加熱。 VI. 關(guān)閉塔釜及塔身加熱電源 ， 對餾出液 、 釜殘液進(jìn)行稱重和色譜分析（當(dāng)持液全部流至塔釜后才
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