化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)1111-全文預(yù)覽
【正文】 取釜?dú)堃海?，關(guān)閉總電源 和冷凝水 。 15分鐘后，設(shè)定回流比為 4： 1，開啟回流比控制電源。 塔釜進(jìn)料 間歇和連續(xù)式操作 塔 中 進(jìn)料 連續(xù)式操作 ? 兩種進(jìn)料方式 圖 1 反應(yīng)精餾 塔 1. 反應(yīng)精餾裝置 （回流比分配器） 2. 氣相色譜儀 電子天平 （ 校正面積歸一法 分析取樣組成） 3. 試劑： 乙醇、乙酸、濃硫酸 1塔頂冷凝器； 2塔身； 3塔釜； 5進(jìn)料泵 I. 將乙醇、乙酸各 200g，濃硫酸 2g滴加入塔釜內(nèi)，開啟釜熱系統(tǒng)。釜沸騰狀態(tài)下乙酸從上段向下段移動(dòng)，與向上段移動(dòng)的乙醇接觸，在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng)，生成酯和水， 塔體內(nèi)有 4 組分 。 ? 精餾促進(jìn)反應(yīng) 可逆平衡反應(yīng) ? 反應(yīng)促進(jìn)精餾 異構(gòu)體混合物分離 利用精餾過程把產(chǎn)物和原料分離，破壞了化學(xué)反應(yīng)的平衡關(guān)系，使反應(yīng)總是向生成物方向進(jìn)行，加大了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度；將目的產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)及時(shí)移出，還可以減少副反應(yīng)，提高了過程的收率。 停車 原始數(shù)據(jù)記錄 表 1 各物質(zhì)的相對校正因子 相對質(zhì)量校正因子 f乙烯 = f水 = f乙醇 = f乙醚 = iii iiAfxAf? ?乙醇的轉(zhuǎn)化率 =反應(yīng)掉的乙醇摩爾數(shù) /原料中乙醇的摩爾數(shù) = (X乙烯 +2 X乙醚 )/ (X乙烯 +2 X乙醚 +X乙醇 ) 乙醇的收率 =生成乙烯的摩爾數(shù) /原料中乙醇的摩爾數(shù) = X乙烯 /(X乙烯 +2 X乙醚 +X乙醇 ) 乙醇的進(jìn)料速度 =乙醇液的體積流量 （ 乙醇的密度 ） /（ 乙醇的分子量 ） 乙烯的生成速度 =（ 乙醇進(jìn)料速度 乙烯的收率 ） /[催化劑用量 （ g） ]（ mol/） 反應(yīng)器內(nèi)乙醇的濃度： CA=PA/RT (mol/l) 式中 PA為乙醇的分壓；反應(yīng)的總壓為 。 ，打開微量進(jìn)料泵，以預(yù)定流量向汽化器內(nèi)通入原料乙醇。 ，打開各溫度控制器的電源開關(guān)；設(shè)置預(yù)熱器控溫為 150℃ 、保溫帶 120℃ 、閥恒溫箱 120℃ 、反應(yīng)器控溫為預(yù)定溫度，以上溫控可通過電腦工作界面進(jìn)行，亦可通過調(diào)節(jié)相應(yīng)溫控表進(jìn)行。包括取樣六通閥，產(chǎn)品收集器和在線氣相色譜。 v 第一部分是由微量進(jìn)料泵、預(yù)熱室組成的系統(tǒng)。V 截止閥；K 調(diào)節(jié)閥；J 三通閥；1氣體 鋼瓶；2－穩(wěn)壓閥； 3干燥 器；4 過濾器；5 質(zhì) 量流量計(jì)；6 緩 沖器；7－預(yù)熱器；8 預(yù)熱爐；9 反應(yīng)器；10 反應(yīng)爐；11 馬 達(dá)。 較低溫度： 2C2H5OH →C2H5OC2H5+H2O 較高溫度： C2H5OH → C2H4+H2O 本實(shí)驗(yàn)采用催化劑，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行乙醇脫水反應(yīng)研究，通過改變反應(yīng)的進(jìn)料速度，可以得到不同反應(yīng)條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過對氣體和液體產(chǎn)物的分析，可以得到在一定反應(yīng)溫度條件下的反應(yīng)最佳工藝條件和動(dòng)力學(xué)方程。 ? 數(shù)據(jù)記錄 每個(gè)反應(yīng)溫度：氣體濕式流量計(jì)讀數(shù) (前后共兩次 ) 20min內(nèi)所得產(chǎn)品質(zhì)量及組成。 ? 水進(jìn)樣流量為 2ml/min，乙苯進(jìn)樣流量為 1ml/min，實(shí)驗(yàn)過程中須經(jīng)常調(diào)節(jié)。 VI. 逐次升高反應(yīng)管 溫度為 590℃ （ 620℃ ），重復(fù) 步驟 V， 記錄相關(guān) 數(shù)據(jù)。 V. 當(dāng)反應(yīng) 管 溫度 達(dá)到 560℃ 并保持 1h后，認(rèn)為在該條件下的反應(yīng)已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)要記錄氣體 濕式流量計(jì)刻度，并將 冷凝管中的積液全部移出 。 乙苯沸點(diǎn)： ℃ 苯乙烯沸點(diǎn) ： 145℃ 實(shí)驗(yàn)裝置 1 圖 2 不銹鋼管反應(yīng)管 1三腳架 ； 2絲網(wǎng) ； 3玻璃纖維 ； 4催化劑； 5測量套管； 6螺帽 ； 7熱電偶 實(shí)驗(yàn)步驟和操作要點(diǎn) I. 熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程， 弄 清物料走向及加料、出料方法，打開冷凝水。 適宜的液空速 h1 ③水蒸氣用量的影響 V(水蒸氣 )/V(乙苯 )=2:1 ?了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進(jìn)行固定床制備苯乙烯的過程 。 t/℃ 三、乙苯脫氫催化劑 氧化鐵系催化劑： Fe2O3K2OCr2O3 乙苯脫氫反應(yīng) — 高溫、有氫和大量水蒸氣存在 對催化劑的要求： ? 具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性 ? 此外催化劑還能抗結(jié)焦和易于再生 在有氫和水蒸氣存在下，氧化鐵體系 Fe價(jià)態(tài)復(fù)雜，其中 Fe3O4可能起催化作用，H2可使高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵，而水蒸氣的存在有助于阻止低價(jià)鐵的出現(xiàn)。?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯 ?乙苯催化脫氫制苯乙烯 ?乙醇脫水動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn) ?CO中 低溫串聯(lián)變換反應(yīng)
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