山西生物應(yīng)用職業(yè)技術(shù)學(xué)院教學(xué)質(zhì)量工程(編輯修改稿)
2025-01-15 13:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 綠原酸 檸檬酸 大風(fēng)子油酸 綠原酸 主要來源于檸檬（ Citruslimon(L.)Burm.f）是蕓香科小喬木或枝條開展的灌木 有預(yù)防感冒、刺激造血和抗癌等作用 主要來源于大風(fēng)子科(Flacourtiaceae)大風(fēng)子屬 (Hydnocarpus)的幾種喬木籽中獲得的黃色或褐黃色液體 有攻毒，殺蟲等作用 主要來源于菊科植物茵陳（ AremisiacapillalisThunb.）早春采集的嫩莖葉 有清熱利濕等作用 有機(jī)酸類化學(xué)成分的 檢識(shí) 溴酚藍(lán)試驗(yàn) 色譜檢識(shí) pH試紙?jiān)囼?yàn) 有機(jī)酸溶液可使 pH試紙呈酸性反應(yīng)。 薄層色譜 展開劑 ： 正丁醇 ∶ 冰醋酸 ∶ 水（ 4∶ 1∶ 5） 正丁醇 ∶ 乙醇 ∶ 水（ 4∶ 1∶ 5） 異戊醇 ∶ 三甲基吡啶 ∶水（ 10∶ 2∶ 1） 正丁醇 ∶ 吡啶 ∶ 二氧六環(huán) ∶ 水（ 14∶ 4∶ 1∶ 1） 顯色劑 %溴酚藍(lán)的乙醇溶液噴霧，于藍(lán)色背景上呈黃色斑點(diǎn)。 將含有機(jī)酸的提取液滴在濾紙上，再滴加 %溴酚藍(lán)試劑，立即在藍(lán)色的背景上顯黃色斑點(diǎn)。 紙色譜 吸附劑： 聚酰胺（ 100目） ∶淀粉 ∶ 水（ 5∶ 1∶ 5）鋪板 展開劑 95%乙醇 氯仿 ∶ 甲醇（ 1∶ 1） 顯色劑 %溴酚藍(lán)水溶液 吸附劑 硅膠 ∶ 石膏 ∶ 水（ 10∶ 2∶ 30）濕法鋪板，晾干后于105℃ 干燥半小時(shí)。 展開劑 95%乙醇 ∶濃氨水 ∶ 水（ 10∶ 16∶ 12） 醋酸乙酯 ∶ 甲醇 ∶ 濃氨水（ 90∶ 5∶ 3） 苯 ∶ 甲醇 ∶ 醋酸（ 95∶ 8∶ 4）顯色劑 %溴酚藍(lán)水溶液 三 有機(jī)酸類化學(xué)成分的的提取分離 有機(jī)酸類化學(xué)成分的的提取分離 水或堿水提取 酸沉淀法 鉛鹽或鈣鹽沉淀法 有機(jī)溶劑提取法 有機(jī)酸在中藥中一般以鹽的形式存在，故可用水或稀堿水提?。?10%氫氧化鈉），提取液經(jīng)酸化后，如所生成的游離有機(jī)酸在水中溶解度較低，即有沉淀析出。也可用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑萃取，有機(jī)酸溶于有機(jī)溶劑中。 利用有機(jī)酸的二價(jià)或三價(jià)金屬鹽較難溶于水的性 質(zhì)，在含有有機(jī)酸的水溶液中加入醋酸鉛、堿式醋酸鉛或氫氧化鈣，可產(chǎn)生有機(jī)酸的鉛鹽或鈣鹽的沉淀。再將所得的鉛鹽或鈣鹽的沉淀懸浮于乙醇中，分別按常法脫鉛、脫鈣（用硫酸），即可得粗品有機(jī)酸。 根據(jù)游離有機(jī)酸易溶于有機(jī)溶劑，難溶于水，而有機(jī)酸鹽則易溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，可先用適宜的有機(jī)溶劑提取，提取液再用堿水萃取，有機(jī)酸成鹽而轉(zhuǎn)入堿水中，分出堿層、酸化，再用有機(jī)溶劑萃取，可得到較純的總有機(jī)酸。 任務(wù)二 青木香中有機(jī)酸類化學(xué)成分的提取分離技術(shù) 學(xué)習(xí)目標(biāo) 一 二 青木香中有機(jī)酸類化學(xué)成分的提取分離技術(shù) 必備知識(shí) 三 學(xué)習(xí)目標(biāo) 1 掌握青木香中馬兜鈴酸的提取分離原理及操作技術(shù)。 知識(shí)要求 2 掌握青木香中馬兜鈴酸的提取、分離及鑒定技術(shù)。 熟悉青木香中馬兜鈴酸的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。 了解青木香中馬兜鈴酸的存在及生物活性。 能力要求 3 熟練進(jìn)行青木香中馬兜鈴酸的提取、分離及鑒定操作。 學(xué)會(huì)青木香中馬兜鈴酸的色譜鑒定技術(shù)。 一 學(xué)習(xí)目標(biāo) 二 青木香中有機(jī)酸類化學(xué)成分的提取分離技術(shù) 青 木 香 為 馬 兜 鈴 科 馬 兜 鈴 屬 植 物 馬 兜 鈴（ Aristolochia debilis） 的干燥根 。 青木香中含有多種硝基菲酸類成分 ， 統(tǒng)稱為馬兜鈴酸 。 經(jīng)藥理與臨床試驗(yàn)證明有興奮吞噬細(xì)胞的作用 ， 可提高抗生素及化療藥物的治療效果 ， 并且毒性很低 ， 治療劑量?jī)H為毒性劑量的 1‰ 。 （一）設(shè)備、儀器及藥品 索氏提取器 、 冷凝器 、 圓底燒瓶 、 橡皮管 、 水浴 、 減壓濃縮裝置 、 普通漏斗 、 紗布 、 pH試紙 、 比色卡 、 玻璃棒 、 分液漏斗 、 青木香粗粉 、 乙醇 、 碳酸氫鈉 、 鹽酸 、 丙酮 、 青木香粗粉 （二）青木香中馬兜鈴酸的提取 1。馬兜鈴酸的結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì) 馬兜鈴酸為黃白色針狀結(jié)晶，能與硫酸作用產(chǎn)生綠色。熔點(diǎn) 287℃ ～ 292℃ （分解） .微溶于水 ,可溶于乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、堿水，不溶于苯、二硫化碳，遇碳酸鋇、醋酸鉛等重金屬溶液則產(chǎn)生沉淀。 馬兜鈴酸 OOC O O HN O2O C H3 ： （ 1）青木香中馬兜鈴酸 A與尿囊素的提取。 加堿水調(diào) pH ，加乙醚萃取醚層青木香粗粉 乙醇提取物乙醇回流、濾過、回收乙醇冷卻、析晶棕黃色沉淀母液乙醇重結(jié)晶尿囊素濃縮、加水、石油醚萃取醚層水層堿水層加酸水調(diào) pH ，加三氯甲烷萃取酸水層三氯甲烷層濃縮，上柱色譜洗脫棕黃色熒光部分濃縮，重結(jié)晶馬兜鈴酸 A，青木香粗粉 乙醇提取物棕黃色沉淀 尿囊素堿水層，加三氯甲烷萃取酸水層三氯甲烷層棕黃色熒光部分 馬兜鈴酸，青木香粗粉 乙醇提取物棕黃色沉淀 尿囊素堿水層，加三氯甲烷萃取酸水層三氯甲烷層棕黃色熒光部分 馬兜鈴酸 馬兜鈴酸 青 木 香 粗 粉 （ 5 k g ）5 ～ 7 倍 乙 醇 回 流 3 次 沒 ， 每 次 4 小 時(shí)乙 醇 提 取 液減 壓 濃 縮浸 膏加 飽 和 碳 酸 氫 鈉 溶 液 1 升 ， 充 分 攪 拌油 層堿 水 層堿 水 合 并再 用 碳 酸 氫 鈉液 處 理 2 次堿 水 液加 鹽 酸 酸 化 至 p H 5棕 色 沉 淀過 濾 陰 干 ， 丙 酮 重 結(jié) 晶馬 兜 鈴 總 酸 粗 品 （ 收 得 2 . 1 g ）馬兜鈴總酸常用硅膠拄色譜進(jìn)行分離，以氯仿、氯仿 丙酮混合液洗脫，再配合薄層色譜檢識(shí)可分得三種馬兜鈴酸：馬兜鈴酸 A、馬兜鈴酸及 7羥基馬兜鈴酸。 （ 2）．青木香中馬兜鈴總酸的提取 北馬兜鈴果實(shí)中馬兜鈴酸 A 的提取 北馬兜鈴種子中馬兜鈴酸 D的提取 北 馬 兜 鈴 果 實(shí) 粗 粉乙 醇 回 流 提 取 ， 濾 過乙 醇 提 取 液 沉 淀 物 （ 馬 兜 鈴 總 酸 ）硅 膠 柱 色 譜 ， 用 氯 仿 苯 醋 酸 乙 酯（ 2 : 1 : 1 ） 洗 脫洗 脫 液濃 縮 ， 析 出 結(jié) 晶 ， 濾 過濾 液 結(jié) 晶乙 醇 重 結(jié) 晶馬 兜 鈴 酸 A （ 鮮 黃 色 方 形 結(jié) 晶 ）干 燥 北 馬 兜 鈴 種 子工 業(yè) 乙 醇 冷 浸 4 次 ， 回 收 乙 醇乙 醇 提 取 物溶 解 拌 樣 ， 上 硅 膠 柱 ， 用 石 油 醚 、丙 酮 、 氯 仿 、 甲 醇 洗 脫石 油 醚 部 位 丙 酮 部 位 氯 仿 部 位 甲 醇 部 位回 收 溶 劑 ， 拌 樣 上 硅 膠 柱 ，用 石 油 醚 丙 酮 、 氯 仿 甲 醇 洗脫 ， 收 集 1 5 份 樣 品取 第 1 1 份 樣 品再 次 經(jīng) 硅 膠 柱 后 ，用 S e p h a d e x L H 2 0 純 化馬 兜 鈴 酸 D （ 橙 紅 色 結(jié) 晶 ）知識(shí)拓展 必備知識(shí) 馬兜鈴總酸（ aristolochic acid） 橙黃色結(jié)晶， 味苦，熔點(diǎn) 262℃ ～ 266℃ （分解）。不溶于水，難溶于乙醇、乙醚、氯仿、醋酸乙酯，易溶于丙酮及堿性水溶液。 馬
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