考研藥物分析相關(guān)儀器的考點(diǎn)和使用注意事項(xiàng)(編輯修改稿)
2024-09-19 15:57 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。（2）、長(zhǎng)期保存色譜柱：如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度最好是室溫。液相色譜柱的再生 因?yàn)樯V柱是消耗品，隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說可能是柱效下降。（1）、反相柱的再生：依次采用2030倍的色譜柱體積的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，完成后再以相反順序沖洗色譜柱。（2）、正相柱的再生：依次以2030倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法 色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點(diǎn)：（1）、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染；（2）、色譜柱頭的填料被樣品污染；（3）、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出；（4）、流動(dòng)相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。解決辦法如下：（1）、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。（2）、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。（3）、如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。（4）、如果因PH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。氣相色譜分析操作注意事項(xiàng)來源： 作者： 點(diǎn)擊： 1361一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。 4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。 6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。二 減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同1在氣相色譜分析中， MPa。 2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同
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