考研藥物分析相關(guān)儀器的考點和使用注意事項(文件)
【正文】 3 各室升溫要緩慢，防止超溫（現(xiàn)在的氣相色譜儀一般采用程序自動控制升溫）。四 氫火焰檢測器的使用及注意事項1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時點火，并保證火焰是點著的。 3 離子室溫度應(yīng)大于100℃，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。l 100181。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升至完全排出，再將過量的試樣排出，用濾紙吸去針尖外所沾試樣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。正常情況柱溫：60℃。氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度會急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。2如何判斷FID檢測器是否點著火？不同的儀器判斷方法不同，2061C用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。 。清洗方法將針桿拔出，注入一點丁酮，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，然后再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器的內(nèi)壁污染物已清除，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。 ，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。 ，注射時將針桿推彎。檢查點火后查看基線穩(wěn)定性，正常點火穩(wěn)定時間T≤2小時,檢驗時若達(dá)不到技術(shù)要求，允許再次熱清洗一段時間。本儀器所用檢測器氫火焰點火為引燃式，只要點火線圈安裝正確無需再調(diào)節(jié)氣流比，若點火困難，應(yīng)檢查氣流比是否合適，一般講過大的N2和空氣流量點燃火焰均有一定困難，為了方便可適當(dāng)調(diào)大H2或減少空氣流量，氫火焰點火，點火時的氣流比和方法如前所述，建議放大器量程調(diào)到“10”，點著火后再調(diào)回到所需量程。七 氫火焰檢測器的使用及注意事項1檢測恒溫箱操作溫度100℃，以防結(jié)水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。針形閥不工作時，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。7 必須在本次實驗完全結(jié)束才能進(jìn)樣繼續(xù)進(jìn)行下一個實驗。 6 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時，注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，同時迅速按下色譜數(shù)據(jù)工作站的數(shù)據(jù)采集開關(guān)，整個動作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。4 硅橡膠墊在長時間進(jìn)樣后，容易老化漏氣，因此需及時更換。 2 微量注射器在使用前后都須用丙酮或丁酮等溶劑清洗，而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣，切不可混合使用，否則會導(dǎo)致試劑被污染，最后檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。若流量計浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用完后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。 6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應(yīng)注意防止損壞螺紋。 2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。（2）、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺
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