【文章內(nèi)容簡介】 取用澄清的氫氧化鈉飽和溶液時，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸?。ㄗ⒁獗苊馕軆?nèi)的溶液倒流而沖渾），以免因混入碳酸鈉而影響濃度。（4）在配制大量的本滴定液采用新沸過的冷水有困難時，可用新鮮餾出的熱蒸餾水取代，亦可避免二氧化碳的混入。（5）因鄰苯二甲酸氫鉀在水中溶解緩慢，故基準(zhǔn)鄰苯二加酸氫鉀在干燥前應(yīng)盡可能研細(xì)，以利于標(biāo)定時的溶解。（6）標(biāo)定時，如照藥典的規(guī)定量稱取基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，則消耗本滴定液約為30ml，須用50ml的滴定液；如擬以常用量的25ml滴定管進(jìn)行標(biāo)定，則基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取量應(yīng)為藥典規(guī)定量的80%。（7）標(biāo)定過程中所用的水均應(yīng)為新沸過冷的冷水，以避免二氧化碳的干擾。在滴定接近終點(diǎn)之前，必須使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解；否則，在滴定至酚酞指示劑顯粉紅色后，將因鄰苯二甲酸氫鉀的繼續(xù)溶解而迅速褪色。（8）氫氧化鈉滴定液的濃度C(moL/L）按下式計算；m C(moL/L) = V式中： m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mg）；V為本滴定液的消耗量（ml）；（）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。（9）本滴定液易吸收空氣中的二氧化碳，因此本滴定液的【貯藏】項(xiàng)下訂有明確的特殊要求，應(yīng)按其規(guī)定執(zhí)行。若貯存于不附有鈉石灰管的聚乙烯塑料瓶中，則在貯存后的使用時，應(yīng)注意其濃度值的改變，必要時應(yīng)重新標(biāo)定。 重鉻酸鉀滴定液( 67mol/L) K2Cr2O7= →1000ml 【配制】 取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 本滴定液其濃度不再標(biāo)定，可直接按配制量進(jìn)行計算。 烴銨鹽滴定液（）【配制】，加水溶解后，加醋酸醋酸鈉緩沖液（）10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻?！緲?biāo)定】取在150℃，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸醋酸鈉緩沖液（）使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液（）25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置150ml錐形瓶中，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml烴銨鹽滴定液（）?！居嘘P(guān)注釋及注意事項(xiàng)】（1）氯化二甲基芐基烴銨（苯扎氯銨）為一混合物，分子中的烴基為C8H17~ C18H37的混合烴，其平均分子量約為354，藥典正文中按C22H40CIN計算其無水物的含量。（2）氯化二甲基芐基烴銨易溶于水，配制中如因其為質(zhì)松的粉末漂浮于水面而不易攪拌溶解時，可用超聲處理其溶解（有時仍微顯乳光）。（3）標(biāo)定中取用的“分析純氯化鉀”宜改用“基準(zhǔn)氯化鉀”。（4）標(biāo)定中的空白試驗(yàn)，應(yīng)取醋酸醋酸鈉緩沖液（）20ml置50ml量瓶中，再依法自“精密加入四苯硼鈉滴定液（）25ml”起，至“……用本液滴定至藍(lán)色”止。平行試驗(yàn)3份，取其平均值作為空白試驗(yàn)值。（5）本滴定液的濃度C(moL/L）按下式計算：m C(moL/L) = 2（V1V2）式中： m為基準(zhǔn)氯化鉀的稱取量（mg）；V1為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量（ml）；V2為滴定中本滴定液的用量（ml）；（）相當(dāng)以毫克表示的氯化鉀的質(zhì)量； （ml）； 2為50ml量瓶與精密量取續(xù)濾液25ml的比值。（6）標(biāo)定中，%。（1mol/L， mol/L， mol/）HCl= →1000mL； →1000mL； →1000mL； →1000mL 【配制】鹽酸滴定液（1mol/L）：取鹽酸約90ml，加水適量使成1000ml，搖勻。鹽酸滴定液（ mol/L，），照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45ml?！緲?biāo)定】鹽酸滴定液（1mol/L）：取在270~300℃，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅一溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至由綠色變?yōu)榘底仙?ml鹽酸滴定液（1mol/L）。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。鹽酸滴定液（ mol/L）：照上法標(biāo)定。每1ml鹽酸滴定液（ mol/L）。鹽酸滴定液（ mol/L）：照上法標(biāo)定。每1ml鹽酸滴定液（ mol/L）。鹽酸滴定液（ mol/L）：：照上法標(biāo)定。每1ml鹽酸滴定液（ mol/L）。如需用鹽酸滴定液（ mol/L， mol/ mol/L）時，可取鹽酸滴定液（1mol/）加水稀釋制成，必要時標(biāo)定濃度?！居嘘P(guān)注釋及注意事項(xiàng)】（1）配制中，鹽酸的取用量如按上述規(guī)定量取，~；因此，在加水稀釋并搖勻后，宜先于已知濃度的氫氧化鈉滴定液作為比較試驗(yàn)，求得其粗略濃度，再加水適量稀釋，~，而后再進(jìn)行標(biāo)定。（2）基準(zhǔn)無水碳酸鈉應(yīng)在270~300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：取基準(zhǔn)無水碳酸鈉適量，在瑪瑙乳缽中研細(xì)后，置具蓋磁坩堝內(nèi)，在270~300℃干燥至恒重；移置稱量瓶中,密蓋，貯于干燥器中備用。（3）干燥至恒重的無水碳酸鈉有引濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。（4），碳酸對其有干擾，因此在滴定至近終點(diǎn)時，必須煮沸2min以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫后，再繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?）鹽酸滴定液的濃度C(moL/L）按下式計算：m C(moL/L) = V式中：m為基準(zhǔn)無水碳酸鈉的稱取量（mg）；V為本滴定液的消耗量（ml）。（）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 高氯酸滴定液（ mol/L）HClO4= →1000ml【配制】 取無水冰醋酸（按含水量計算,）750ml，加入高氯酸（70%~72%），搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本液的含水量，~%。【標(biāo)定】取在105℃，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至籃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（）。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高氯酸滴定液（）時，可取高氯酸滴定液（）用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸（70%~72%），加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。標(biāo)定時，取在105℃，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得?！举A藏】置棕色玻璃瓶中，密閉保存?！居嘘P(guān)注釋及注意事項(xiàng)】（1）本滴定液為用于在非水溶劑中測定堿性基團(tuán)有機(jī)化合物的滴定液，常用無水冰醋酸為溶劑；如改用二氧六環(huán)為溶劑時，應(yīng)予注明。（2）以無水冰醋酸為溶劑配制成的高氯酸滴定液（），如含有少量水分，常影響滴定終點(diǎn)時的突躍，%。市售的冰醋酸常含有少量的水，為了制備無水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%~72%）而帶入的水分時，均采用加入計算量的醋酐；，由高氯酸（70%~72%）。但應(yīng)注意本滴定液中也不應(yīng)有過量的醋酐存在，以免在測定易乙?；墓┰嚻罚ㄈ绶枷愕谝话坊虻诙罚r，在滴定過程中發(fā)生乙酰化反應(yīng)而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低；%~%。（3）高氯酸（70%~72%）不應(yīng)與醋酐直接混合，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)，致使溶液顯黃色；因此在配制本滴定液時，應(yīng)先用無水冰醋酸將高氯酸稀釋后，再緩緩加醋酐，滴速不宜過快，并邊加邊搖，使之混合均勻。（4）本滴定液應(yīng)貯存于具塞棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹，避光密閉保存（30℃以下）；如溶液顯黃色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。（5）本滴定液因系以無水冰醋酸為溶劑。室內(nèi)溫度的變動將影響滴定液的濃度，因此在標(biāo)定與滴定供試品的過程中，均應(yīng)保持室內(nèi)溫度的恒定，記錄室溫，必要時應(yīng)根據(jù)非水溶液滴定法的校正公式予以校正。為避免受室溫差異的影響，宜將標(biāo)定滴定液與滴定供試品的工作同時進(jìn)行。（6）根據(jù)藥典的規(guī)定，本滴定液在標(biāo)定工作或滴定供試品時，其消耗量約為8ml，因此宜選用10ml的滴定管。（7）操作過程中，應(yīng)防止工作環(huán)境中的水分或氨的干擾。（8）本滴定液的濃度C(moL/L）按下式計算：m C(moL/L) = (V1V2)式中：m為基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量（mg）； V1為標(biāo)定中本滴定液的用量（ml）；V2為空白試驗(yàn)中本滴定液的用量（ml）；（）相當(dāng)以毫克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。（）Ba(ClO4)23H2O= →1000ml【配制】，，必要時過濾。加乙醇150ml，加水稀釋至250ml，用醋酸醋酸鈉緩沖液（取無水醋酸鈉10g，加水300ml使溶解，用水稀釋至1000ml）稀釋至1000ml。【標(biāo)定】精密量取硫酸滴定液（）5ml，加水5m與上述醋酸醋酸鈉緩沖液50 ml 、乙醇60ml，% ml為指示液，用本液滴定至橙紅色。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。【有關(guān)注釋及注意事項(xiàng)】（1）本滴定液可用于容量分析法測定硫酸鹽，多用于含硫有機(jī)化合物經(jīng)氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞后的測定。（2）配制中，而后加入氫氧化鋇（八水化合物），；如不能澄清溶解，可濾過。而后加乙醇150ml，并加水稀釋至250ml，再加醋酸醋酸鈉緩沖液（）稀釋至1000ml。（3）本液應(yīng)在臨用前標(biāo)定，1mol的硫酸與1mol的高氯酸鋇相當(dāng)。標(biāo)定中，溶液的pH值要較嚴(yán)控制，因滴定終點(diǎn)為橙紅色，%茜素紅溶液即茜素磺酸鈉指示液，其對酸、~（黃→紫）；。則將影響滴定點(diǎn)的觀察；滴定至近終點(diǎn)時，滴定液要逐滴加入，并充分搖勻，以防終點(diǎn)滴過。（） KMnO4= →1000ml【配制】，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻?！緲?biāo)定】取在105℃，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml（邊加邊振搖，以避免產(chǎn)生沉淀），待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒種不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，每1ml的高錳酸鉀滴定液（）。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高錳酸鉀滴定液（）時，可取高錳酸鉀滴定液（）加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標(biāo)定其濃度。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存?！居嘘P(guān)注釋及注意事項(xiàng)】（1