【文章內容簡介】 一、粉末制備技術 熔鹽電解法可以制取鈦、鋯、鉭、鈮、釷、鈾、鈹等純金屬粉末，也可制取如鉭－鈮等合金粉末，以及制取各種難熔化合物粉末。影響熔鹽電解過程和電流效率的主要因素有：電解質成分、電解質溫度、電流密度和極間距離等。圖 115為電解制鉭示意圖。 圖 115 電解制鉭示意圖71 一、粉末制備技術3. 本章 小結 綜上所述，制取粉末的方法使多種多樣的，并且在工程中應用的所有金屬材料幾乎都可以加工成為粉末形態(tài)。 在選擇制取粉末方法時，應該考慮到對粉末所提出的要求和遵循經濟的原則。當需要采用廉價的粉末作原料時，經濟問題便是先決條件；但是當需要粉末具有嚴格的性能要求時，則也可選用昂貴的制粉方法。 表 15 金屬和合金粉末的推薦制取方法72 一、粉末制備技術 續(xù) 表 15 73 二、粉末的性能及其測定 u u u u u u u u u u 5. 粉末的粒度及其測定u u 74二、粉末的性能及其測定u 6. 粉末的比表面及其測定u u u 7. 金屬粉末工藝性能測試u u u 75 二、粉末的性能及其測定（ 1） 粉末體 固態(tài)物質按分散程度不同可分為致密體、粉末體和膠體三類，大小在 1mm以上的稱為致密體或常說的固體， 以下的稱為膠體，而介與兩者之間的稱為粉末體。 76 二、粉末的性能及其測定 粉末體簡稱粉末，是由大量顆粒及顆粒之間的空隙所構成的集合體。粉末體內顆粒之間有許多小孔隙而且聯結面很少，面上的原子之間不能形成強的健力。因此它不像致密體那樣具有固定形狀，而表現出與液體相似的流動性。但由于相對移動時有摩擦，故粉末的流動性是有限的。77 二、粉末的性能及其測定（ 2） 粉末顆粒 粉末中能分開并獨立存在的最小實體稱為單顆粒。單顆粒如果以某種形式聚集就構成所謂二次顆粒，其中的原始顆粒就稱為一次顆粒。78 二、粉末的性能及其測定 顆粒的聚集狀態(tài)和聚集程度不同，粒度的含義和測試方法也就不同。粉末顆粒的聚集狀態(tài)和程度對粉末的工藝性能影響很大。從粉末的流動性和松裝密度看，聚集顆粒相當于一個大的單顆粒，流動性和松裝密度均比細的單顆粒高，壓縮性也較好。而在燒結過程中，則一次顆粒的作用比二次顆粒顯得更重要。79 二、粉末的性能及其測定 (1)金屬及多數非金屬顆粒都是結晶體。 (2)制粉工藝對粉末顆粒的結晶構造起著主要作用。一般說來，粉末顆粒具有多晶結構，而晶粒的大小取決于工藝特點和條件，對于極細粉末可能出現單晶顆粒。粉末顆粒實際構造的復雜性還表現為晶體的嚴重不完整性，即存在許多結晶缺陷，如空隙、畸變、夾雜等。因此粉末總是貯存有較高的晶格畸變能，具有較高的活性。 80 (3)粉末顆粒的表面狀態(tài)十分復雜。一般粉末顆粒愈細，外表面愈發(fā)達；同時粉末顆粒的缺陷多，內表面也就相當大。粉末發(fā)達的表面貯藏著相當高的表面能，因而超細粉末容易自發(fā)地聚集成二次顆粒，并且在空氣中極易氧化和自燃。 二、粉末的性能及其測定81 二、粉末的性能及其測定 粉末是顆粒與顆粒間的空隙所 組成的集合體。因此研究粉末體時應分別研究單顆粒、粉末體和粉末體中空隙等的一切性質。 單顆粒的性質： （ 1）由粉末材料決定的性質，如點陣結構、理論密度、熔點、塑性、彈性、電磁性質、化學成分等；（ 2）由粉末生產方法所決定的性質，如粒度、顆粒形狀、密度、表面狀態(tài)、晶粒結構、點陣缺陷、顆粒內氣體含量、表面吸附的氣體與氧化物、活性等。 82 粉末體的性質：除單顆粒的性質、以外，還有平均粒度、粒度組成、比表面、松裝密度、振實密度、流動性、顆粒間的摩擦狀態(tài)。 粉末的孔隙性質：總孔隙體積、顆粒間的孔隙體積、顆粒內孔隙體積、顆粒間孔隙數量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的形狀。 二、粉末的性能及其測定83 二、粉末的性能及其測定 在粉末的實踐應用中 通常按 化學成分 、物理性能 和 工藝性能 來進行劃分和測定粉末的性能。 化學成分主要是指粉末中 金屬的含量 和雜質含量 。 物理性能包括顆粒形狀與結構、粒度與粒度組成、比表面積、顆粒密度、顯微硬度，以及光學、電學、滋學和熱學等諸性質。84 實際上，粉末的熔點、蒸氣壓、比熱容與同成分的致密材料差別很小，一些性質與粉末冶金關系不大，因此本部分僅介紹顆粒形狀、粒度及粒度組成、比表面、顆較密度、粉末體密度及其測試的方法。 工藝性能包括 松裝密度、振實密度、流動性、壓縮性和成形性。85 二、粉末的性能及其測定 由于粉末在 裝料、出料、運輸 過程以及 貯存 時受到 震動 等都可能造成 物料的分布不均勻 。因此，取樣要按國家標準規(guī)定 (GB5314— 85)進行。如果粉末是裝在容器中的，則按表 21數目取樣。如果整批粉末是通過一個孔口連續(xù)流動的，則取樣應在全部出料時間內，按一定的 時間間隔 進行。 取樣數目取決于要求的精確度。至少應取 三份試樣，一份在出料開始后不久，一份在出料過程中，一份在出料結束前不久。8687 二、粉末的性能及其測定 如果是在連續(xù)流動出料時取樣，則在垂直于粉流方向上，等速地用粉流截面的矩形取樣器貫穿粉末流即可。取出的粉末注入總樣容器內。取樣器如圖 21所示。 總樣容器內的試樣粉末，要分 成若干份，以隨后進行測試之用。 可用分樣器進行分樣。以達到測定 粉末性能所要求的粉重。 圖 21 插入式取樣器88 二、粉末的性能及其測定 金屬粉末的化學分析與常規(guī)的分析方法相同，首先測定主要成分的含量，然后測定其它成分包括雜質的含量。 粉末的化學成分包括主要 金屬的含量 和 雜質的含量 。 雜質主要包括： (1)與主要金屬結合，形成因溶體或化臺物的金屬或非金屬成分、如還原鐵粉中的 硅、錳、碳、硫、磷、氧 等； (2)從原料和從粉末生產過程中帶入的機械夾雜，如二氧化硅、氧化鋁、硅酸鹽、難熔金屬碳化物等酸不溶物； 89 (3)粉末表面吸附的氧、水蒸氣和其它氣體 (氮、二氧化碳 )； (4)制粉工藝帶進的雜質，如水溶液電解粉末中的氫，氣體還原粉末中溶解的碳、氮和氫，羰基粉末中溶解的碳等。 金屬粉末的氧含量，除采用庫侖分析法測定全氧以外．還可根據 GB4164— 84和 GB51E8—85的標準分別測定金屬粉末中可被氫還原的氧含量。 二、粉末的性能及其測定90 二、粉末的性能及其測定 菲水滴定法 是將含有金屬氧化物的金屬粉末試祥置于純凈、干燥的氫氣流中加熱，金屬氧化物與氫反應生成水，然后用試劑滴定出水的含量，從而確定氧的含量。 氫損測定 是把金屬粉末的試祥在純氫氣流中燃燒足夠長的時間 (如鐵粉為 1000l050℃ ，1h，銅粉為 875℃ ， )，粉末中的氧被還原生成水蒸氣，某些元素 (碳、硫 )與氫生成揮發(fā)性化合物，與揮發(fā)性金屬 (鋅、鎘、鉛 )一同排出，測得試樣粉末的質量損失稱為氫損。91氫損按下式計算：式中 A為粉末試樣加燒舟的質量 B為氫中煅燒后殘留物加燒舟的質量 C為燒舟的質量 氫損法被認為是對金屬粉末中可被氫還原的氧化物的氧含量的估計，若粉末中有在分析條件下不被氫所還原的氧化物（如二氧化硅，氧化鈣等），則測定的氧值將低于實際氧含量。 二、粉末的性能及其測定92 金屬粉末的雜質測定方法還可采用 酸不溶物 法。粉末試樣用某種無機酸 (銅用硝酸，鐵用鹽酸 )溶解。將不溶物沉淀并過濾，在 980℃ 下煅燒 lh后稱重，再按下式計算酸不溶物含量，例如測定鐵粉時：式中 A為鹽酸不溶物的質量 B為粉末試樣的質量 二、粉末的性能及其測定93 二、粉末的性能及其測定 顆粒的形狀是指粉末顆粒的 幾何形狀 。任何不同顆粒的幾何形狀不可能完全相同，因此可以籠統(tǒng)地劃分為 規(guī)則形狀 和 不規(guī)則形狀 兩大類。 規(guī)則形狀的顆粒外形可近似地用某種幾何形狀地名稱描述，它們與粉末生產方法密切相關。94 表 22描述了顆粒形狀和生產方法之間的關系。粉末顆粒外形如圖 22所示。 表 22 顆粒形狀與粉末生產方法的關系 二、粉末的性能及其測定95 二、粉末的性能及其測定 圖 22 粉末顆粒形狀 一般說來，準確描述粉末顆粒的形狀是很困難的。在測定和表示粉末粒度時，常常采用 表形狀因子 、 體積形狀因子和 比形狀因子 。96 二、粉末的性能及其測定 對于任意形狀的顆粒，其表面積和體積可以認為與某一相當直徑的平方和立方成正比，而 比例系數則與選擇的直徑有關 。形狀愈復雜，則比形狀因子就愈大（表 23）。顆粒的形狀對粉末的流動性、松裝密度以及壓制和燒結均有影響。 表 23 某些金屬粉末的形狀因子97 二、粉末的性能及其測定5. 粉末的粒度及其測定 粉末的粒度和粒度組成對金屬粉末的加工性能有重大影響，在很大程度上，它們決定著最終粉末冶金材料和制品的性能。粉末的粒度和粒度的組成主要與粉末的制取方法和工藝有關。機械粉碎粉末一般較粗，氣相沉積粉末極細，而還原粉末和電解粉末則可以通過還原溫度或電流密度，在較寬的范圍的范圍內變化。98 用直徑表示顆粒大小稱為粒度粒徑。由于組成粉末的無數顆粒不屬于同一粒徑，于是又用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表示粉末顆粒大小的狀況，稱為粒度組成，又稱粒度分布。因此，粒度僅指單顆粒而言，粒度組成則指整個粉末體。但通常所說的粒度包含有粉末平均粒度的意思，也就是粉末的某種統(tǒng)計學平均粒徑。 二、粉末的性能及其測定99 二、粉末的性能及其測定 多數粉末顆粒由于形狀不對稱，僅用一維幾何尺寸不能精確地表示顆粒地真實大小，可用長、寬、高三維尺寸的某種平均值來度量，這稱為幾何學粒度徑。由于度量顆粒的幾何尺寸非常麻煩，計算幾何學平均粒徑比較繁瑣，因此又有通過測定粉末的沉降速度、比表面、光波衍射和散射等性質，而用當量或名義直徑表示粒度的方法。可以采用四種粒徑作為基準。 100 （ 1） 幾何學粒徑 dg：用顯微鏡投影幾何學原理測得的粒徑稱為投影徑。一般要根據與顆粒最穩(wěn)定平面垂直方法投影所測得的投影像來測量，然后取各種幾何學平均徑；還可根據與顆粒最大投影面積 f與顆粒體積 v相同的矩形、正方形或圓、球的邊長或直徑來確定顆粒的平均粒徑，稱名義粒徑。 二、粉末的性能及其測定101 二、粉末的性能及其測定 （ 2） 當量粒徑 de：用沉降法、離心法或水力學方法（風篩法，水篩法）測得的粉末粒度稱為當量粒徑。當量粒徑中有一種斯托克斯徑，其物理意義是與被測粉末具有相同沉降速度且服從斯托克斯定律的同質球形粒子的直徑。由于粉末的實際沉降速度還受顆粒形狀和表面狀態(tài)的影響，故形狀復雜、表面粗糙的粉末，斯托克斯徑總比按體積計算的幾何學名義徑小。102 （ 3） 比表面粒徑 dsp ：利用吸附法、透過法和潤濕熱法測定粉末的比表