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正文內(nèi)容

gpc測(cè)定聚合物分子量及分子量分布實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)

2024-09-10 11:17 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 等少數(shù)聚合物的標(biāo)樣以外,大多數(shù)的聚合物的標(biāo)樣不易獲得,多數(shù)時(shí)候只能借用聚苯乙烯的校正曲線,因此測(cè)得的分子量M值有誤差,只具有相對(duì)意義。 用GPC方法不但可以得到分子量分布,還可以根據(jù)GPC譜圖求算平均分子量和多分散系數(shù),特別是當(dāng)今的GPC儀都配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),可與GPC譜圖同時(shí)給出各種平均分子量和多分散系數(shù),無須人工處理。GPC流動(dòng)相必須是聚合物樣品的良溶劑以減少非體積排除效應(yīng),但同時(shí)也必須是凝膠的良好溶脹劑,以避免凝膠塌陷和柱收縮。對(duì)于有機(jī)聚合物,聚苯乙烯凝膠是非常合適的凝膠,而最常使用的溶劑是四氫呋喃,它對(duì)大多數(shù)聚合物具有良好的溶解性,并且與聚苯乙烯凝膠具有很好的相容性。除四氫呋喃外,甲苯、氯仿、二氯甲烷等也較常使用。如果聚合物在室溫條件下溶解良好,則通常選擇室溫作為柱溫。有時(shí)為了減少溶液黏度以及促進(jìn)體積排除平衡,也可以適當(dāng)升溫以增加柱效率和減少體系的壓力下降。但有些聚合物并不適于用四氫呋喃作溶解,而且還常常需要升溫。對(duì)于這樣的聚合物不能用常溫GPC,而應(yīng)使用高溫GPC。三、儀器試劑凝膠滲透色譜儀,真空線,手套操作箱,安培管,玻璃注射器,離心機(jī)。新蒸四氫呋喃(用鈉和二苯基甲酮回流至深藍(lán)色,新蒸使用),精制苯乙烯,偶氮二異丁腈(AIBN),二硫代苯甲酸2氰基異丙酯(CPDB),液氮,甲醇。四、實(shí)驗(yàn)步驟(1) 了解GPC儀器的基本構(gòu)造,熟悉
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