德國(guó)zahnerzennium電化學(xué)工作站-中文版操作手冊(cè)(編輯修改稿)
2024-09-06 18:01 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 Instrument Displays（儀器顯示）DC voltage 是參比電極和工作電極Sense之間的電壓。DC current 是對(duì)電極和工作電極之間的電流。 Graphic Realtime AC Displays（圖形實(shí)時(shí)交流顯示）下圖四個(gè)區(qū)域，有四個(gè)圖形實(shí)時(shí)顯示交流電壓和交流電流信號(hào)在時(shí)域（波形）和頻域（頻譜）。這些顯示對(duì)檢測(cè)噪聲信號(hào)非常有用。4. EIS Setup （EIS設(shè)置）點(diǎn)擊Control Potentiostat頁(yè)的河馬圖標(biāo)，會(huì)進(jìn)入EIS Setup頁(yè)，此處有阻抗測(cè)量的更多設(shè)置可以編輯。也可以從EIS Main頁(yè)點(diǎn)擊同樣的河馬圖標(biāo)進(jìn)入此頁(yè)。下面介紹一些常用的設(shè)置。 Global Current Limit （全局電流量程）點(diǎn)擊“current limit”可以為儀器設(shè)置電流量程IM6 最大電流量程是177。3 AZennium 最大電流量程是177。 AIM6ex 最大電流量程是177。2 AIM6e 最大電流量程是177。1 A Default online display （默認(rèn)online顯示）點(diǎn)擊下列其中一個(gè)圖標(biāo)選擇在EIS測(cè)量時(shí)的默認(rèn)曲線類型此項(xiàng)默認(rèn)設(shè)置選擇之后，如果點(diǎn)擊頂部的保存按鈕，下次開(kāi)機(jī)運(yùn)行時(shí)，將以選中的曲線類型為默認(rèn)值。其它設(shè)置極少用到，在此不做介紹。5. Calibration （標(biāo)定）Zennium系統(tǒng)的基本標(biāo)定只能在Zahner公司完成，因?yàn)樾枰呔入娮?、高精度儀器和一套特殊的軟件。這個(gè)基本的標(biāo)定結(jié)果就是隨IM儀器運(yùn)輸?shù)拇娣旁谝粡埞獗P上的標(biāo)定數(shù)據(jù)。關(guān)于它的更多信息請(qǐng)參考Installation amp。 Getting Started那一章。自動(dòng)標(biāo)定儀器啟動(dòng)之后，進(jìn)入Thales軟件中的一個(gè)測(cè)量模塊，會(huì)自動(dòng)運(yùn)行標(biāo)定程序。同時(shí)會(huì)聽(tīng)到儀器發(fā)出碎裂聲。這種標(biāo)定是由儀器內(nèi)部的精密電阻來(lái)完成。此過(guò)程不能連接實(shí)驗(yàn)體系。手動(dòng)標(biāo)定另外，可以通過(guò)點(diǎn)擊“Calibration”圖標(biāo)運(yùn)行標(biāo)定。6. EIS Measurement （EIS測(cè)量） Sweep Mode （掃描模式）可選擇從高頻往低頻掃描或從低頻往高頻掃描。注：軟件默認(rèn)設(shè)置是從高頻往低頻掃描，如上圖。以圖形方式顯示頻率掃描和測(cè)量點(diǎn)數(shù)的概況。Start 設(shè)置起始頻率。upper limit 設(shè)置掃描的最高頻率。lower limit 設(shè)置掃描的最低頻率。頻率范圍：高頻 ≥ 起始頻率 ≥ 低頻儀器最高頻率（IM6: 8 MHz, Zennium: 4 MHz, IM6ex: 3 MHz。 IM6e: 1 MHz）≥高頻 低頻高頻 低頻 ≥ 10 μHz做EIS，通常從高頻往低頻掃描，即，使用軟件默認(rèn)設(shè)置，此時(shí)，如果不希望所測(cè)數(shù)據(jù)有重復(fù)的部分，可設(shè)置起始頻率與高頻相等。 Steps per Decade （每一數(shù)量級(jí)取點(diǎn)數(shù)）定義所測(cè)頻率范圍的每一個(gè)數(shù)量級(jí)的取點(diǎn)數(shù)。以66 Hz為界限，可分別設(shè)置不同的數(shù)目，默認(rèn)值分別是 4 個(gè)點(diǎn)（at lower limit）和 10 個(gè)點(diǎn)（above 66 Hz）。 Measure Periods （測(cè)量周期）定義所取的每一個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量的周期，并取平均值。同樣，也以66 Hz為界限。 Runtime （運(yùn)行時(shí)間）runtime 框會(huì)給出一個(gè)測(cè)量所需的估計(jì)時(shí)間。這里只是一個(gè)理論值，由于無(wú)法考慮到體系的狀況，不能給出一個(gè)精確預(yù)測(cè)。所以，在一些情況，實(shí)際運(yùn)行時(shí)間要比估計(jì)時(shí)間要長(zhǎng)。 Start Recording （開(kāi)始測(cè)量）點(diǎn)擊 start recording 按鈕開(kāi)始測(cè)量。如果忘記設(shè)置交流擾動(dòng)，是不可能進(jìn)行EIS測(cè)量的。系統(tǒng)會(huì)顯示如下消息框：接著會(huì)跳轉(zhuǎn)到Control Potentiostat頁(yè)。 Quick Guide下面有一套關(guān)于EIS測(cè)量的簡(jiǎn)短操作說(shuō)明。供新手參考。1. 確保恒電位儀是關(guān)閉狀態(tài)。2. 關(guān)閉交流擾動(dòng)。3. 選擇需要的連接方式。4. 連接實(shí)驗(yàn)體系/樣品到儀器。5. 檢查開(kāi)路電位是否屬于實(shí)驗(yàn)體系的正常范圍。6. 如果直流電位設(shè)置區(qū)域?yàn)榭?，?qǐng)繼續(xù)下一步操作。否則，在此處設(shè)置為讀出的開(kāi)路電位（輸入 ？ 即可）。注意開(kāi)路電位的符號(hào)和數(shù)值！7. 開(kāi)啟恒電位儀并檢查電流是否在期望的最小范圍。8. 如果打算不在開(kāi)路電位條件下，再設(shè)置直流電位。9. 設(shè)置交流擾動(dòng)。10. 由顯示的數(shù)值檢查EIS測(cè)量是正常的。11. 如果希望更改默認(rèn)設(shè)置：更改掃描模式。12. 更改起始頻率、高頻和低頻。13. 更改每一數(shù)量級(jí)的取點(diǎn)數(shù)。14. 更改測(cè)量周期。15. 檢查軟件估計(jì)出的EIS測(cè)量所需時(shí)間。16. 開(kāi)始測(cè)量。注：上述步驟中，110步，除第3步在Check Cell Connections頁(yè)設(shè)置，另外9步均在Control Potentiostat頁(yè)。1116步，在Control Potentiostat頁(yè)設(shè)置。 Recording Page （測(cè)量界面）下圖是測(cè)量過(guò)程中的基界面：通過(guò)按鈕，可暫停或中斷測(cè)量。鼠標(biāo)光標(biāo)放到該按鈕上，測(cè)量會(huì)暫停，移開(kāi)后會(huì)繼續(xù)。單擊該按鈕，則中斷測(cè)量（按Esc鍵亦可）。對(duì)高阻抗體系，實(shí)驗(yàn)體系需要有屏蔽。屏蔽必須連接到儀器后面的接地處。對(duì)特別高的阻抗，需要用配件HiZ Probe Set。對(duì)低阻抗體系，電極引線要盡可能短。對(duì)特別低的阻抗，需要用配件LoZ Cable Set。 Display Spectrum （顯示曲線）測(cè)量完成后，會(huì)自動(dòng)切換到如下界面： Crosshair Mode （十字線模式）單擊曲線區(qū)域，每條曲線上將出現(xiàn)十字相交的兩條線，右上角顯示相應(yīng)坐標(biāo)值。十字線隨鼠標(biāo)移動(dòng)，或用鍵盤上的左右方向鍵控制。單擊鼠標(biāo)中鍵退出十字線模式，或按ESC鍵亦可。 Save Measurement （保存測(cè)量結(jié)果）保存測(cè)量數(shù)據(jù)+測(cè)量參數(shù)
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