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正文內(nèi)容

德國(guó)zahnerzennium電化學(xué)工作站-中文版操作手冊(cè)(編輯修改稿)

2024-09-06 18:01 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 Instrument Displays(儀器顯示)DC voltage 是參比電極和工作電極Sense之間的電壓。DC current 是對(duì)電極和工作電極之間的電流。 Graphic Realtime AC Displays(圖形實(shí)時(shí)交流顯示)下圖四個(gè)區(qū)域,有四個(gè)圖形實(shí)時(shí)顯示交流電壓和交流電流信號(hào)在時(shí)域(波形)和頻域(頻譜)。這些顯示對(duì)檢測(cè)噪聲信號(hào)非常有用。4. EIS Setup (EIS設(shè)置)點(diǎn)擊Control Potentiostat頁(yè)的河馬圖標(biāo),會(huì)進(jìn)入EIS Setup頁(yè),此處有阻抗測(cè)量的更多設(shè)置可以編輯。也可以從EIS Main頁(yè)點(diǎn)擊同樣的河馬圖標(biāo)進(jìn)入此頁(yè)。下面介紹一些常用的設(shè)置。 Global Current Limit (全局電流量程)點(diǎn)擊“current limit”可以為儀器設(shè)置電流量程IM6 最大電流量程是177。3 AZennium 最大電流量程是177。 AIM6ex 最大電流量程是177。2 AIM6e 最大電流量程是177。1 A Default online display (默認(rèn)online顯示)點(diǎn)擊下列其中一個(gè)圖標(biāo)選擇在EIS測(cè)量時(shí)的默認(rèn)曲線類型此項(xiàng)默認(rèn)設(shè)置選擇之后,如果點(diǎn)擊頂部的保存按鈕,下次開(kāi)機(jī)運(yùn)行時(shí),將以選中的曲線類型為默認(rèn)值。其它設(shè)置極少用到,在此不做介紹。5. Calibration (標(biāo)定)Zennium系統(tǒng)的基本標(biāo)定只能在Zahner公司完成,因?yàn)樾枰呔入娮?、高精度儀器和一套特殊的軟件。這個(gè)基本的標(biāo)定結(jié)果就是隨IM儀器運(yùn)輸?shù)拇娣旁谝粡埞獗P上的標(biāo)定數(shù)據(jù)。關(guān)于它的更多信息請(qǐng)參考Installation amp。 Getting Started那一章。自動(dòng)標(biāo)定儀器啟動(dòng)之后,進(jìn)入Thales軟件中的一個(gè)測(cè)量模塊,會(huì)自動(dòng)運(yùn)行標(biāo)定程序。同時(shí)會(huì)聽(tīng)到儀器發(fā)出碎裂聲。這種標(biāo)定是由儀器內(nèi)部的精密電阻來(lái)完成。此過(guò)程不能連接實(shí)驗(yàn)體系。手動(dòng)標(biāo)定另外,可以通過(guò)點(diǎn)擊“Calibration”圖標(biāo)運(yùn)行標(biāo)定。6. EIS Measurement (EIS測(cè)量) Sweep Mode (掃描模式)可選擇從高頻往低頻掃描或從低頻往高頻掃描。注:軟件默認(rèn)設(shè)置是從高頻往低頻掃描,如上圖。以圖形方式顯示頻率掃描和測(cè)量點(diǎn)數(shù)的概況。Start 設(shè)置起始頻率。upper limit 設(shè)置掃描的最高頻率。lower limit 設(shè)置掃描的最低頻率。頻率范圍:高頻 ≥ 起始頻率 ≥ 低頻儀器最高頻率(IM6: 8 MHz, Zennium: 4 MHz, IM6ex: 3 MHz。 IM6e: 1 MHz)≥高頻 低頻高頻 低頻 ≥ 10 μHz做EIS,通常從高頻往低頻掃描,即,使用軟件默認(rèn)設(shè)置,此時(shí),如果不希望所測(cè)數(shù)據(jù)有重復(fù)的部分,可設(shè)置起始頻率與高頻相等。 Steps per Decade (每一數(shù)量級(jí)取點(diǎn)數(shù))定義所測(cè)頻率范圍的每一個(gè)數(shù)量級(jí)的取點(diǎn)數(shù)。以66 Hz為界限,可分別設(shè)置不同的數(shù)目,默認(rèn)值分別是 4 個(gè)點(diǎn)(at lower limit)和 10 個(gè)點(diǎn)(above 66 Hz)。 Measure Periods (測(cè)量周期)定義所取的每一個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量的周期,并取平均值。同樣,也以66 Hz為界限。 Runtime (運(yùn)行時(shí)間)runtime 框會(huì)給出一個(gè)測(cè)量所需的估計(jì)時(shí)間。這里只是一個(gè)理論值,由于無(wú)法考慮到體系的狀況,不能給出一個(gè)精確預(yù)測(cè)。所以,在一些情況,實(shí)際運(yùn)行時(shí)間要比估計(jì)時(shí)間要長(zhǎng)。 Start Recording (開(kāi)始測(cè)量)點(diǎn)擊 start recording 按鈕開(kāi)始測(cè)量。如果忘記設(shè)置交流擾動(dòng),是不可能進(jìn)行EIS測(cè)量的。系統(tǒng)會(huì)顯示如下消息框:接著會(huì)跳轉(zhuǎn)到Control Potentiostat頁(yè)。 Quick Guide下面有一套關(guān)于EIS測(cè)量的簡(jiǎn)短操作說(shuō)明。供新手參考。1. 確保恒電位儀是關(guān)閉狀態(tài)。2. 關(guān)閉交流擾動(dòng)。3. 選擇需要的連接方式。4. 連接實(shí)驗(yàn)體系/樣品到儀器。5. 檢查開(kāi)路電位是否屬于實(shí)驗(yàn)體系的正常范圍。6. 如果直流電位設(shè)置區(qū)域?yàn)榭?,?qǐng)繼續(xù)下一步操作。否則,在此處設(shè)置為讀出的開(kāi)路電位(輸入 ? 即可)。注意開(kāi)路電位的符號(hào)和數(shù)值!7. 開(kāi)啟恒電位儀并檢查電流是否在期望的最小范圍。8. 如果打算不在開(kāi)路電位條件下,再設(shè)置直流電位。9. 設(shè)置交流擾動(dòng)。10. 由顯示的數(shù)值檢查EIS測(cè)量是正常的。11. 如果希望更改默認(rèn)設(shè)置:更改掃描模式。12. 更改起始頻率、高頻和低頻。13. 更改每一數(shù)量級(jí)的取點(diǎn)數(shù)。14. 更改測(cè)量周期。15. 檢查軟件估計(jì)出的EIS測(cè)量所需時(shí)間。16. 開(kāi)始測(cè)量。注:上述步驟中,110步,除第3步在Check Cell Connections頁(yè)設(shè)置,另外9步均在Control Potentiostat頁(yè)。1116步,在Control Potentiostat頁(yè)設(shè)置。 Recording Page (測(cè)量界面)下圖是測(cè)量過(guò)程中的基界面:通過(guò)按鈕,可暫停或中斷測(cè)量。鼠標(biāo)光標(biāo)放到該按鈕上,測(cè)量會(huì)暫停,移開(kāi)后會(huì)繼續(xù)。單擊該按鈕,則中斷測(cè)量(按Esc鍵亦可)。對(duì)高阻抗體系,實(shí)驗(yàn)體系需要有屏蔽。屏蔽必須連接到儀器后面的接地處。對(duì)特別高的阻抗,需要用配件HiZ Probe Set。對(duì)低阻抗體系,電極引線要盡可能短。對(duì)特別低的阻抗,需要用配件LoZ Cable Set。 Display Spectrum (顯示曲線)測(cè)量完成后,會(huì)自動(dòng)切換到如下界面: Crosshair Mode (十字線模式)單擊曲線區(qū)域,每條曲線上將出現(xiàn)十字相交的兩條線,右上角顯示相應(yīng)坐標(biāo)值。十字線隨鼠標(biāo)移動(dòng),或用鍵盤上的左右方向鍵控制。單擊鼠標(biāo)中鍵退出十字線模式,或按ESC鍵亦可。 Save Measurement (保存測(cè)量結(jié)果)保存測(cè)量數(shù)據(jù)+測(cè)量參數(shù)
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