氟化物測(cè)定方法(編輯修改稿)
2024-09-05 17:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 (4) 電動(dòng)攪拌器 1臺(tái) (5)100mL容量瓶 3個(gè) (6) 10mL移液管 2支 (7) 50mL塑料 燒杯 若干 個(gè) (8) 10mL刻度吸管若干 支 試劑 (1)氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ 1mg/mL） 將氟化鈉（ GR）于 105℃ 干燥 2小時(shí)，冷卻后準(zhǔn)確稱取 ，于 100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，傾入100mL聚乙烯瓶中儲(chǔ)存。 (2) 氟標(biāo)準(zhǔn)工作液 (100181。 g/mL, 10 181。g/mL) 將 氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用水分別稀釋成 。 （ 3）總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（ TISAB溶液） ?總離子強(qiáng)度緩沖液 Ⅰ 適用于干擾物質(zhì)濃度高的水樣，稱取 （ Na3C6H5O7?2H2O）溶于水中， 1： 1鹽酸調(diào) PH為 6，最后用水稀釋至 1L。 ?總離子強(qiáng)度緩沖液 Ⅱ 適用于較清潔的水，稱取 59g氯化鈉， 57ml冰醋酸 三鈉溶于水中，用 10 N氫氧化鈉調(diào) PH為 ，最后用水稀釋 1L。 四、 MA235 pH/離子計(jì)操作方法 ?接通電源（交流電 220V），打開電源開關(guān)，預(yù)熱 20分鐘 ?把 pH－ mV選擇開關(guān)轉(zhuǎn)到 mV位置上。 ?安裝電極 :把電極夾在電極桿上，把氟電極和甘汞電極分別夾在電極夾上，甘汞電極下端比氟電極下端略底一些，以保持單晶膜不致破損。把氟電極插頭插入 A通道孔內(nèi)，將插孔上的固定螺絲旋緊，把甘汞電極引線接到甘汞電極（＋）接線柱上。 ?注意 :甘汞電極使用時(shí)，應(yīng)把橡皮塞和橡皮套拔去，電極插頭應(yīng)保持清潔。 關(guān)于電極的使用說明： ?① F電極使用前，需在 104mol/L NaF溶液中浸泡 1～ 2ｈ，或用去離子水浸泡 24ｈ活化，再用去離子水反復(fù)清洗，直至空白電位值達(dá) 260mV左右 (上海電極洗至 370mV以上 )。 ? ② F電極 在水中長(zhǎng)期浸泡存放電極，往往會(huì)使第一個(gè)試樣的測(cè)定在短時(shí)間內(nèi)很難達(dá)到穩(wěn)定電位值，甚至?xí)箿y(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。所以長(zhǎng)期不用時(shí)電極最好干貯 存。 ? ③ F電極晶片勿與硬物碰擦，如有油污先用酒精、丙酮棉球輕擦，再用去離子水洗凈。 ? ④ F電極使用完畢后應(yīng)清洗到空白電位值保存。 ? ⑤ F電極引線與插頭應(yīng)保持干燥。 ? ⑥ F電極內(nèi)充液為氯化銀飽溶液和同時(shí)含 103mol/L NaF和 ? 101mol/lL NaCl的溶液，經(jīng)陳化 12ｈ后加入 。 關(guān)于電極的使用說明： ? ⑦ 遇到 LaF 3敏感膜表面有劃痕時(shí) ， 可用細(xì)的水砂紙輕輕的摩擦 ， 然后拋光 ， 用氟溶液浸泡活化 。 ? ⑧ 也可以用 (NO3)3溶液浸泡氟電極 :因?yàn)槊舾心?duì)氟離子的吸附 ， 使電極的穩(wěn)定性變差 ， 特別是膜表面的填隙處 ， 會(huì)吸附溶液中的 F離子 ， 被吸附離子在電場(chǎng)的作用下向敏感膜內(nèi)移動(dòng)并奪走電荷沉積在膜片上 ， 導(dǎo)致電極性能損壞 。 一般在 La (NO3)3溶液中浸泡 48小時(shí)后 ,可使吸附離子解吸 ,電極性能可得到恢復(fù) ， 但 La (NO3)3溶液濃度高時(shí) ， 會(huì)使 La3+離子吸附 。 關(guān)于電極的使用說明： ?⑨ 用 PH HCl溶液清洗電極 ， 這樣處理可以加速氟電極功能電位的恢復(fù) ， 同樣能得到與用去離子恢復(fù)功能電位后一致的結(jié)果 。 ?⑩ 甘汞電極可作為離子選擇性電極測(cè)量池的參比電極，電極管內(nèi)充注優(yōu)級(jí)純飽和氯化鉀溶液。 ?⑾ 甘汞電極使用注意事項(xiàng)： Ⅰ. 電極應(yīng)豎式放置，甘汞芯應(yīng)在飽和 KCl液面下。 Ⅱ. 電極不用時(shí)將電極保持在 KCl溶液中。 Ⅲ. 電極長(zhǎng)期不用，可以吸干內(nèi)充液，洗凈后放在電極盒中保持。 Ⅳ. 電極使用時(shí)，應(yīng)每天添加內(nèi)充液。 五、實(shí)驗(yàn)步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制： 分別取氟標(biāo)準(zhǔn)工作（ 含 F） ， ， ， ， ， 50ml塑料燒杯內(nèi)，加純水至 此系列的濃度分別為： ， ， ， ， 。分別加入 ，加
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