分析技術(shù)考試重點(diǎn)(編輯修改稿)
2025-08-31 14:27 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，逐點(diǎn)成像”3）景深 景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。立體感強(qiáng)l 測(cè)定材料晶體結(jié)構(gòu)及晶體取向的傳統(tǒng)方法主要有：x射線衍射、透射電鏡中的電子衍射、EBSD 。1） x衍射技術(shù)獲得材料晶體結(jié)構(gòu)和取向的宏觀統(tǒng)計(jì)信息，不能與材料的微觀組織形貌相對(duì)應(yīng)；2）TEM電子衍射與衍襯分析相配合，實(shí)現(xiàn)材料微觀組織與晶體結(jié)構(gòu)及取向分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)，這些信息是微觀的、局部的、難以進(jìn)行宏觀意義的統(tǒng)計(jì)分析3）背散射電子衍射(EBSD)技術(shù)兼?zhèn)淞藊射線衍射統(tǒng)計(jì)分析和TEM電子衍射微區(qū)分析的特點(diǎn)，為其補(bǔ)充。成為研究材料形變、回復(fù)和再結(jié)晶過(guò)程的有效手段，尤其在微區(qū)織構(gòu)分析方面成為一種新的方法。2. 物相分析的含義l 物相分析是指利用衍射分析的方法探測(cè)晶格類(lèi)型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。l 物相分析不僅包括對(duì)材料物相的定性分析，還包括定量分析，和各種不同的物相在組織中的分布情況。 3. 物相分析的手段l x射線衍射l 簡(jiǎn)便快捷，適用于多相體系的綜合分析。但由于無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線的有效聚焦。l 電子衍射由于電子與物質(zhì)的相互作用比X射線強(qiáng)4個(gè)數(shù)量級(jí)，而電子束又可以在電磁場(chǎng)作用下匯聚得很細(xì)小，所以特別適合測(cè)定微細(xì)晶體或亞微米尺度的晶體結(jié)構(gòu)。l 中子衍射l 中子受物質(zhì)中原子核的散射，所以輕重原子對(duì)中子的散射能力差別比較小，中子衍射有利于測(cè)定材料中輕原子的分布。l 中子衍射儀價(jià)格較高。 ：由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失稱(chēng)為系統(tǒng)消光。不同的晶體點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律也各不相同。它所逆循的衍射規(guī)律即為結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子－以電子散射能力為單位，反映單胞內(nèi)所有原子對(duì)不同晶面（HKL）散射能力的貢獻(xiàn)的參量當(dāng)H+K+L 為偶數(shù)時(shí)， 當(dāng)H+K+L 為奇數(shù)時(shí)， 影響衍射強(qiáng)度的其它因素1．多重性因子晶體中晶面間距相等的晶面(組)稱(chēng)為等同晶面(組)．晶體中各面的等同晶面(組)的數(shù)目稱(chēng)為各自的多重性因子(PHKL)。2. 吸收因子樣品對(duì)X射線的吸收將造成衍射強(qiáng)度的衰減，使實(shí)測(cè)值與計(jì)算值不符，為修正這一影響，在強(qiáng)度公式中引入吸收因子A(q)。 3. 溫度因子原子熱振動(dòng)使晶體點(diǎn)陣原子排列的周期性受到破壞，使得原來(lái)嚴(yán)格滿(mǎn)足布拉格方程的相干散射產(chǎn)生附加的周相差，從而使衍射強(qiáng)度減弱。 M為一個(gè)與原子偏離其平衡位置的均方位移有關(guān)的常數(shù) 莫塞菜(Moseley，N．G．J)定律 K 隨靶材物質(zhì)主量子數(shù)不同而變的常數(shù)， 屏蔽常數(shù)，與電子所在的殼層有關(guān)。l 原子的核外電子在X射線的交變電場(chǎng)作用下產(chǎn)生受迫振動(dòng)，成為電磁波的發(fā)射源，輻射與入射電磁波頻率相同的電磁波，因?yàn)楦麟娮虞椛涞碾姶挪l率相同，可能產(chǎn)生干涉，故稱(chēng)為相干散射。不相干散射：X光子與自由電子或弱束縛電子作用，向電子傳遞動(dòng)量，電子動(dòng)量增加，成為反沖電子，而X射線光子動(dòng)量降低，方向改變 X射線與物質(zhì)相互作用的總結(jié)6. 三種常用的實(shí)驗(yàn)方法從產(chǎn)生衍射的條件可以看出，并不是隨便把一個(gè)晶體置于X射線照射下都能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。例如，一束單色X射線照射一個(gè)固定不動(dòng)的單晶體，就不一定能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，因?yàn)樵谶@種情況下，反射球面完全有可能不與倒易結(jié)點(diǎn)相交。準(zhǔn)則：保證反射球面能與倒易結(jié)點(diǎn)相交。實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)：使反射球或晶體之一處在運(yùn)動(dòng)狀態(tài)或者相當(dāng)于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。符合這樣條件的實(shí)驗(yàn)方案： 1)勞埃法： 用多色(連續(xù))X射線照射固定不動(dòng)的單晶體。 2)轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法： 用單色(標(biāo)識(shí))X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體。 3)粉末法： 用單色(標(biāo)識(shí))X射線照射多晶或粉末試樣。衍射儀光路圖 工作原理只測(cè)量平行于樣品表面的晶面,試樣和測(cè)角儀以1:2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng). 衍射儀和Debye相機(jī)的區(qū)別l 參與衍射的晶面不同l Debye相機(jī)中所有與厄瓦爾德球相交的倒易陣點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面都參加了衍射。l 衍射儀中只有平行于晶體表面的晶面才參加衍射。 定性分析原理l X射線物相分析是以x射線衍射效應(yīng)為基礎(chǔ)的。任何一種晶體物質(zhì)，都具有特定的結(jié) 構(gòu)參數(shù)(包括晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型、晶胞大小、晶胞中原子、離子或分子數(shù)目的多少以及它們所在的位置等)，它在給定波長(zhǎng)的X射線輻射下，呈現(xiàn)出該物質(zhì)特有的多晶體衍射花樣。 定性分析原理l 多相物質(zhì)的衍射花樣是各相衍射花樣的機(jī)械疊加。（PDF）l 多晶體的衍射花樣是鑒定物質(zhì)的根據(jù)。 定量法基本原理l 單相物質(zhì)的衍射強(qiáng)度：? 質(zhì)量－厚度襯度（Massthickness contrast)：是由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強(qiáng)度的差異而產(chǎn)生的襯度（主要用于非晶材料）。? 衍射襯度(Diffraction contras
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