分析技術(shù)考試重點(編輯修改稿)
2024-08-31 14:27 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，逐點成像”3）景深 景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。 掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。立體感強l 測定材料晶體結(jié)構(gòu)及晶體取向的傳統(tǒng)方法主要有：x射線衍射、透射電鏡中的電子衍射、EBSD 。1） x衍射技術(shù)獲得材料晶體結(jié)構(gòu)和取向的宏觀統(tǒng)計信息，不能與材料的微觀組織形貌相對應(yīng)；2）TEM電子衍射與衍襯分析相配合，實現(xiàn)材料微觀組織與晶體結(jié)構(gòu)及取向分析的微區(qū)對應(yīng)，這些信息是微觀的、局部的、難以進行宏觀意義的統(tǒng)計分析3）背散射電子衍射(EBSD)技術(shù)兼?zhèn)淞藊射線衍射統(tǒng)計分析和TEM電子衍射微區(qū)分析的特點，為其補充。成為研究材料形變、回復和再結(jié)晶過程的有效手段，尤其在微區(qū)織構(gòu)分析方面成為一種新的方法。2. 物相分析的含義l 物相分析是指利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。l 物相分析不僅包括對材料物相的定性分析，還包括定量分析，和各種不同的物相在組織中的分布情況。 3. 物相分析的手段l x射線衍射l 簡便快捷，適用于多相體系的綜合分析。但由于無法實現(xiàn)對X射線的有效聚焦。l 電子衍射由于電子與物質(zhì)的相互作用比X射線強4個數(shù)量級，而電子束又可以在電磁場作用下匯聚得很細小，所以特別適合測定微細晶體或亞微米尺度的晶體結(jié)構(gòu)。l 中子衍射l 中子受物質(zhì)中原子核的散射，所以輕重原子對中子的散射能力差別比較小，中子衍射有利于測定材料中輕原子的分布。l 中子衍射儀價格較高。 ：由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光。不同的晶體點陣的系統(tǒng)消光規(guī)律也各不相同。它所逆循的衍射規(guī)律即為結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子－以電子散射能力為單位，反映單胞內(nèi)所有原子對不同晶面（HKL）散射能力的貢獻的參量當H+K+L 為偶數(shù)時， 當H+K+L 為奇數(shù)時， 影響衍射強度的其它因素1．多重性因子晶體中晶面間距相等的晶面(組)稱為等同晶面(組)．晶體中各面的等同晶面(組)的數(shù)目稱為各自的多重性因子(PHKL)。2. 吸收因子樣品對X射線的吸收將造成衍射強度的衰減，使實測值與計算值不符，為修正這一影響，在強度公式中引入吸收因子A(q)。 3. 溫度因子原子熱振動使晶體點陣原子排列的周期性受到破壞，使得原來嚴格滿足布拉格方程的相干散射產(chǎn)生附加的周相差，從而使衍射強度減弱。 M為一個與原子偏離其平衡位置的均方位移有關(guān)的常數(shù) 莫塞菜(Moseley，N．G．J)定律 K 隨靶材物質(zhì)主量子數(shù)不同而變的常數(shù)， 屏蔽常數(shù)，與電子所在的殼層有關(guān)。l 原子的核外電子在X射線的交變電場作用下產(chǎn)生受迫振動，成為電磁波的發(fā)射源，輻射與入射電磁波頻率相同的電磁波，因為各電子輻射的電磁波頻率相同，可能產(chǎn)生干涉，故稱為相干散射。不相干散射：X光子與自由電子或弱束縛電子作用，向電子傳遞動量，電子動量增加，成為反沖電子，而X射線光子動量降低，方向改變 X射線與物質(zhì)相互作用的總結(jié)6. 三種常用的實驗方法從產(chǎn)生衍射的條件可以看出，并不是隨便把一個晶體置于X射線照射下都能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。例如，一束單色X射線照射一個固定不動的單晶體，就不一定能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，因為在這種情況下，反射球面完全有可能不與倒易結(jié)點相交。準則：保證反射球面能與倒易結(jié)點相交。實驗方法設(shè)計：使反射球或晶體之一處在運動狀態(tài)或者相當于運動狀態(tài)。符合這樣條件的實驗方案： 1)勞埃法： 用多色(連續(xù))X射線照射固定不動的單晶體。 2)轉(zhuǎn)動晶體法： 用單色(標識)X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體。 3)粉末法： 用單色(標識)X射線照射多晶或粉末試樣。衍射儀光路圖 工作原理只測量平行于樣品表面的晶面,試樣和測角儀以1:2的角速度轉(zhuǎn)動. 衍射儀和Debye相機的區(qū)別l 參與衍射的晶面不同l Debye相機中所有與厄瓦爾德球相交的倒易陣點對應(yīng)的晶面都參加了衍射。l 衍射儀中只有平行于晶體表面的晶面才參加衍射。 定性分析原理l X射線物相分析是以x射線衍射效應(yīng)為基礎(chǔ)的。任何一種晶體物質(zhì)，都具有特定的結(jié) 構(gòu)參數(shù)(包括晶體結(jié)構(gòu)類型、晶胞大小、晶胞中原子、離子或分子數(shù)目的多少以及它們所在的位置等)，它在給定波長的X射線輻射下，呈現(xiàn)出該物質(zhì)特有的多晶體衍射花樣。 定性分析原理l 多相物質(zhì)的衍射花樣是各相衍射花樣的機械疊加。（PDF）l 多晶體的衍射花樣是鑒定物質(zhì)的根據(jù)。 定量法基本原理l 單相物質(zhì)的衍射強度：? 質(zhì)量－厚度襯度（Massthickness contrast)：是由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強度的差異而產(chǎn)生的襯度（主要用于非晶材料）。? 衍射襯度(Diffraction contras
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