【文章內(nèi)容簡介】 了我多少實(shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!我也獻(xiàn)丑說上幾句吧，在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。加壓過柱時(shí)，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。有個(gè)廠就是因?yàn)闆]冷卻發(fā)生暴炸，我也有次著火。硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會發(fā)生爆炸。以無水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付克反應(yīng),反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!。最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當(dāng)然到后來NACL也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對可溶性B－環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時(shí)還會出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。今天我見到了氨基鈉，手冊上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強(qiáng)堿?。。?！三氯化鋁（無水）后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險(xiǎn)性，如何來防止這些事故的發(fā)生以及萬一發(fā)生又如何來急救.　違章用電常?？赡茉斐扇松韨?，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應(yīng)情況。為了保障人身安全，一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。(1)防止觸電1)不用潮濕的手接觸電器。2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。5)修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。(2)防止引起火災(zāi)1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時(shí)，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及時(shí)修理或更換。4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。(3)防止短路1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。(4)電器儀表的安全使用1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電。是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。2)儀表量程應(yīng)大于待測量。若待測量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開始測量。3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。4)在電器儀表使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查?！?1)防毒1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。2)操作有毒氣體(如H2S、ClBrNO濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會使人嗅覺減弱，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。5)氰化物、高汞鹽(HgClHg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，使用時(shí)要特別小心。6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手(2)防爆可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會引起爆炸。1)使用可燃性氣體時(shí)，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。2)操作大量可燃性氣體時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有防爆措施。(3)防火1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過多這類藥品，用后還要及時(shí)回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存，使用時(shí)要特別小心。實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌，應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等?？筛鶕?jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火:(a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應(yīng)用干沙滅火。(b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí)，應(yīng)用干沙或干粉滅火器。(d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。(4)防灼傷強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時(shí)要小心。萬一灼傷應(yīng)及時(shí)治療?！」卸痉旨毙院吐詢煞N。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，～。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒，癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。?m3，超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴(yán)格遵守安全用汞操作規(guī)定。(1)安全用汞操作規(guī)定1)不要讓汞直接暴露于空氣中，盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上。3)一切轉(zhuǎn)移汞的操作，也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進(jìn)行(盤內(nèi)裝水)。4)實(shí)驗(yàn)前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。5)儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時(shí)盛汞，不可多裝以防破裂。6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來，然后用硫磺蓋在汞濺落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。8)盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源，嚴(yán)禁把有汞儀器放進(jìn)烘箱。9)使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備，純化汞應(yīng)有專用的實(shí)驗(yàn)室。10)手上若有傷口，切勿接觸汞。(2)汞的純化汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物?？捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實(shí)驗(yàn)中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化:1)易氧化的金屬(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖Ⅰ5所示。把汞倒入裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子溶于溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數(shù)次。2)蒸餾汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行3)電解提純汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖I6所示。電解電壓5V～6V，此時(shí)輕金屬溶解在溶液中，當(dāng)輕金屬快溶解完時(shí)，汞才開始溶解，此時(shí)溶液變混濁，汞面有白色HgSO4析出。這時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗?！?1)氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記(2)氣體鋼瓶的使用1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊，方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。2)打開鋼瓶總閥門，此時(shí)高壓表顯示出瓶內(nèi)貯氣總壓力。3)慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。4)停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。(3)注意事項(xiàng)1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開存放。2)搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上。3)使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表?？扇夹詺馄?如HC2H2)氣門螺絲為反絲。不燃性或助燃性氣瓶(如NO2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。4)不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)