【文章內(nèi)容簡介】 加入25 mL 乙醚（），塞上瓶塞，將抽脂瓶保持在水平位置，小球的延伸部分朝上夾到搖混器上，按約100 次/min 振蕩1 min，也可采用手動振搖方式。但均應(yīng)注意避免形成持久乳化液。 抽脂瓶冷卻后小心地打開塞子，用少量的混合溶劑沖洗塞子和瓶頸，使沖洗液流入抽脂瓶。 加入25 mL 石油醚（），塞上重新潤濕的塞子，按 所述，輕輕振蕩30 s 。 將加塞的抽脂瓶放入離心機中，在 500 轉(zhuǎn)/ 分鐘～600 轉(zhuǎn)/ 分鐘下離心 5 min。否則將抽脂瓶靜止至少30 min ，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。 小心地打開瓶塞，用少量的混合溶劑（）沖洗塞子和瓶頸內(nèi)壁，使沖洗液流入抽脂瓶。 如果兩相界面低于小球與瓶身相接處，則沿瓶壁邊緣慢慢地加入水，使液面高于小球和瓶身相接處以便于傾倒。 將上層液盡可能地倒入已準(zhǔn)備好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水層 。 用少量混合溶劑沖洗瓶頸外部，沖洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶劑濺到抽脂瓶的外面。 向抽脂瓶中加入 5 mL乙醇，用乙醇沖洗瓶頸內(nèi)壁，按 。重復(fù) ～操作，再進(jìn)行第二次抽提，但只用 15 mL 乙醚和15 mL 石油醚。 ～ 操作，再進(jìn)行第三次抽提，但只用 15 mL 乙醚和15 mL 石油醚。 注：如果產(chǎn)品中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于5 % ，可只進(jìn)行兩次抽提。 合并所有提取液，既可采用蒸餾的方法除去脂肪收集瓶中的溶劑，也可于沸水浴上蒸發(fā)至干來除掉溶劑。蒸餾前用少量混合溶劑沖洗瓶頸內(nèi)部。 將脂肪收集瓶放入 102 177。2 ℃℃的烘箱中加熱 1 h，取出脂肪收集瓶，冷卻至室溫，稱量，精 mg 。 ，直到脂肪收集瓶兩次連續(xù)稱量差值不超過 mg ，記錄脂肪收集瓶和抽提物的最低質(zhì)量。 為驗證抽提物是否全部溶解，向脂肪收集瓶中加入 25 mL 石油醚，微熱，振搖，直到脂肪全部溶解。 如果抽提物全部溶于石油醚中，則含抽提物的脂肪收集瓶的最終質(zhì)量和最初質(zhì)量之差，即為脂肪含量。 若抽提物未全部溶于石油醚中，或懷疑抽提物是否全部為脂肪，則用熱的石油醚洗提。小心地倒出石油醚，不要倒出任何不溶物，重復(fù)此操作3 次以上，再用石油醚沖洗脂肪收集瓶口的內(nèi)部。 最后，用混合溶劑沖洗脂肪收集瓶口的外部，避免溶液濺到瓶的外壁。將脂肪收集瓶放入102 177。2 ℃℃的烘箱中，加熱1 h。 。 注：選擇帶有虹吸管或洗瓶附件的抽脂管時，步驟如附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）所述。 乳粉和乳基嬰幼兒食品 稱取混勻后的試樣，高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和乳基嬰幼兒食品：約1 g（ g ），脫脂乳粉、 乳清粉、酪乳粉： g（ g）。 不含淀粉樣品 加入10 mL 65 177。5 ℃℃的水，將試樣洗入抽脂瓶的小球中，充分混合，直到試樣完全分散，放入流動水中冷卻。 含淀粉樣品 將試樣放入抽脂瓶中， g的淀粉酶（）和一小磁性攪拌棒，混合均勻后，加入8 mL～10 mL 45 ℃的蒸餾水，注意液面不要太高。蓋上瓶塞于攪拌狀態(tài)下，置65 ℃水浴中2 h，每隔10 min 搖混一次。 mol/L的碘溶液（），如無藍(lán)色出現(xiàn)說明水解完全，否則將抽脂瓶重新置于水浴中，直至無藍(lán)色產(chǎn)生。冷卻抽脂瓶。 ～。 煉乳 脫脂煉乳、全脂煉乳和部分脫脂煉乳稱取約3 g～5 g、 g（ g ），用10 mL 蒸餾水，分次洗入抽脂瓶小球中，充分混合均勻。 ～。 奶油、稀奶油 先將奶油試樣放入溫水浴中溶解并混合均勻后， g樣品（ g ），稀奶油稱取1g于抽脂瓶中，加入8 mL～10 mL 45 ℃的蒸餾水。加 2 mL 氨水充分混勻。 ～。 干酪 稱取約2 g研碎的試樣（ g）于抽脂瓶中，加10 mL 鹽酸（），混勻，加塞，于沸水中加熱20 min ～30 min 。 ～。 分析結(jié)果表述 樣品中脂肪含量按式（1）計算： X=100（（m1m2）（m3m4））/m…………………………(1) 式中： X——樣品中脂肪含量，單位為克每百克（g/100g ）； m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g ）； m1——，單位為克（g ）； m2 ——脂肪收集瓶的質(zhì)量，或在有不溶物存在下，單位為克（g）； m3 ——空白試驗中， 中測得的抽提物的質(zhì)量，單位為克（g ）； m4 ——空白試驗中脂肪收集瓶的質(zhì)量，或在有不溶物存在時， 中測得的脂肪收集瓶和不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果之差應(yīng)符合： 脂肪含量≥15% ，≤； 脂肪含量5 ～15% ，≤； 脂肪含量≤5%，≤。 其他 實驗過程注意事項： 空白試驗檢驗試劑 要進(jìn)行空白試驗，以消除環(huán)境及溫度對檢驗結(jié)果的影響。 進(jìn)行空白試驗時在脂肪收集瓶中放入1 g新鮮的無水奶油。必要時，于每 100 mL溶劑中加入1 g無水奶油后重新蒸餾，重新蒸餾后必須盡快使用。 空白試驗與樣品測定同時進(jìn)行 對于存在非揮發(fā)性物質(zhì)的試劑可用與樣品測定同時進(jìn)行的空白試驗值進(jìn)行校正。抽脂瓶與天平室之間的溫差可對抽提物的質(zhì)量產(chǎn)生影響。在理想的條件下（試劑空白值低，天平室溫度相同，脂肪收集瓶充分冷卻）， mg 。在常規(guī)測定中，可忽略不計。 mg ，則分別蒸餾 100 mL乙醚和石油醚，測定溶劑殘余物的含量。 mg 。 否則應(yīng)更換不合格的試劑或?qū)υ噭┻M(jìn)行提純。 乙醚中過氧化物的檢驗 取一只玻璃小量筒，用乙醚沖洗，然后加入10 mL 乙醚，再加入1 mL新制備的100 g/L的碘化鉀溶劑，振蕩，靜置1 min，兩相中均不得有黃色。 也可使用其他適當(dāng)?shù)姆椒z驗過氧化物。 在不加抗氧化劑的情況下，為長久保證乙醚中無過氧化物，使用前三天按下法處理： 將鋅箔削成長條，長度至少為乙醚瓶的一半，每升乙醚用80 cm鋅箔使用前，將鋅片完全浸入每升中含有 10 g 五水硫酸銅和 2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98 %的硫酸中 1 min，用水輕輕徹底地沖洗鋅片，將濕的鍍銅鋅片放入乙醚瓶中即可。也可以使用其他方法，但不得影響檢測結(jié)果。（4）過氧化值測定方法：碘量法。依據(jù)：GB/T55382005（動植物油脂過氧化值測定）。原理：在酸性條件下，脂肪中的過氧化物與過量的KI反應(yīng)生成I2 ，析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉的用量來計算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數(shù)，即為脂肪的過氧化值（POV） 測定方法：（）置于干燥的碘量瓶底部，加入20mL氯仿冰乙酸混合液，輕輕搖動充分混合；加入2mL飽和碘化鉀溶液，加塞后搖勻，在暗處放置5min；取出碘量瓶，立即加入50mL蒸餾水，充分混合后，加入1mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記下體積V1，并計算POV。試劑儀器：分析天平 、具塞錐形瓶 、移液管量筒 、滴定管結(jié)果處理：過氧化值按下式計算： 式中　——用于測定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的體積，mL； ——用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的體積，mL； ｃ ——硫代硫酸鈉標(biāo)定濃度mol/L； ｍ——試樣的質(zhì)量g 。 （5）亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定：方法：離子色譜法。參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009332010（食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定）。原理：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采用相應(yīng)的方法提取和凈化，以氫氧化。鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測。以保留時間定性，外標(biāo)法定量。樣品處理：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機制成勻漿備用。稱取試樣勻漿2 g（ g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超聲提取30 min，每5 min 振搖一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾后，取部分溶液于10 000 轉(zhuǎn)/分鐘離心15 min，上清液備用。實驗條件：離子色譜儀：包括電導(dǎo)檢測器，配有抑制器，高容量陰離子交換柱，50 μL定量環(huán)。色譜柱：氫氧化物選擇性，可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱，如Dionex IonPac AS11HC4 mm250 mm（帶IonPac AG11HC 型保護(hù)柱4 mm50 mm）1，或 性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為 6 mmol/L～70 mmol/L；洗脫梯度為6 mmol/L 30 min，70mmol/L 5 min，6 mmol/L 5 min； 流速 mL/min。抑制器：連續(xù)自動再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。檢測器：電導(dǎo)檢測器，檢測池溫度為 35 ℃。進(jìn)樣體積：50 μL（可根據(jù)試樣中被測離子含量進(jìn)行調(diào)整）。凈化柱：包括 C18 柱、Ag 柱和Na 柱或等效柱。結(jié)果處理：試樣中亞硝酸鹽（以NO2計）或硝酸鹽（以NO3計）含量按下式計算：式中：X ——試樣中亞硝酸根離子或硝酸根離子的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——測定用試樣溶液中的亞硝酸根離子或硝酸根離子濃度，單位為毫克每升（mg/L）；Co——試劑空白液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣溶液稀釋倍數(shù)；m——試樣取樣量，單位為克（g）。（6）乳制品雜質(zhì)度的測定原理 ： 試樣經(jīng)過濾板過濾、沖洗，根據(jù)殘留于過濾板上的可見帶色雜質(zhì)的數(shù)量確定雜質(zhì)量。 儀器和設(shè)備： 過濾設(shè)備：雜質(zhì)度過濾機或配有可安放過濾板漏斗的2000 mL ～2500 mL 抽濾瓶。 過濾板：直徑 32 mm ，單位面積質(zhì)量為 135g/m，符合附錄 A 的要求， mm 。 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板。 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板的制作方法見附錄B。 天平： g。 分析步驟： 液體乳樣量取500 mL；乳粉樣稱取 g（精確至 g），用 8 倍水充分調(diào)和溶解，加熱至 60 ℃；煉乳樣稱取125 g（精確至 g），用 4 倍水溶解，加熱至 60 ℃，于過濾板上過濾，為使過濾迅速，可用真空泵抽濾，用水沖洗過濾板，取下過濾板，置烘箱中烘干，將其上雜質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板比較即得雜質(zhì)度。 當(dāng)過濾板上雜質(zhì)的含量介于兩個級別之間時，判定為雜質(zhì)含量較多的級別。 分析結(jié)果的表述： 與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)比較得出的過濾板上的雜質(zhì)量，即為該樣品的雜質(zhì)度。 精密度： 按本標(biāo)準(zhǔn)所述方法對同一樣品所作的兩次重復(fù)測定，其結(jié)果應(yīng)一致，否則應(yīng)重復(fù)再測定兩次。（7）水分的測定 依據(jù)：GB/T —1997方法提要將樣品放入102℃177。2℃的烘箱中加熱，直至恒量，所失去的質(zhì)量即為水分含量。儀器常用實驗室儀器及： 分析天平：。 適當(dāng)?shù)拿螅鹤詈檬卿X、鎳、不銹鋼或玻璃皿，配有移動蓋，直徑為5070mm，高度為25mm。 干燥器：配有有效干燥劑。 鼓風(fēng)式烘箱：可控制恒溫在102℃177。2℃，烘箱中的溫度應(yīng)均勻。 帶密封蓋的瓶子：用于混合乳粉。 操作步驟： 樣品的制備將樣品全部移入兩倍于樣品體積的干燥、帶蓋的瓶中，旋轉(zhuǎn)振蕩，使之充分混合。 測定 將皿和蓋（不要放在皿上）放入102℃177。2℃的烘箱中，加熱1h，加蓋，然后將皿移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。將約3～5g樣品放入皿中，加蓋，迅速準(zhǔn)確稱量。 將皿和蓋（不要放在皿上）放入102℃177。2℃的烘箱中，加熱3h。 加蓋，將皿移入干燥器中，冷卻至室溫，并迅速準(zhǔn)確地稱量。 再將皿和蓋（不要放在皿上）放入102℃177。2℃的烘箱中，加熱1h。加蓋后移入干燥器中，冷卻至室溫，迅速稱量。 重復(fù)上述操作。 結(jié)果表示樣品中的水分（%）=100321?m1m2m3………………………………（1）式中：