乙酸乙烯酯的乳液聚合實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)
2024-08-20 19:32 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 用聚乙烯醇PVA膠體穩(wěn)定劑辛基酚聚氧乙烯(10)醚OP10輔助乳化劑乙酸乙烯酯VAC單體過(guò)硫酸銨APS3+1mL引發(fā)劑鄰苯二甲酸二丁酯DBP+3ml增塑劑儀器：機(jī)械攪拌器，回流冷凝器，溫度計(jì)，三口瓶，滴液漏斗。 圖一 乳液聚合反應(yīng)裝置 實(shí)驗(yàn)步驟乙酸乙烯酯的乳液聚合，加入40ml水溶脹20min，開(kāi)啟機(jī)械攪拌器，加熱至95℃左右至其完全溶解，降溫至65℃左右。，6ml乙酸乙烯酯，2mL鄰苯二甲酸二丁酯。統(tǒng)一配置過(guò)硫酸銨溶液，取出3ml溶液加入三口瓶。在恒壓滴液漏斗中加入31ml乙酸乙烯酯，緩慢滴加大約在5060min內(nèi)滴完，期間溫度控制在66℃~68℃之間。滴加完后，溫度穩(wěn)定回流后，再加入2ml過(guò)硫酸銨溶液，保持溫度至三口瓶?jī)?nèi)無(wú)回流產(chǎn)生；再加熱升溫至有回流產(chǎn)生。冷卻至室溫，加入4ml鄰苯二甲酸二丁酯，倒出產(chǎn)物。注意事項(xiàng)在制備乳液和滴加單體時(shí)必須控制溫度在66℃~68℃，過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致破乳（deemulsification）。如果反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，單體長(zhǎng)時(shí)間不聚合，可以適當(dāng)增加引發(fā)劑的量。實(shí)驗(yàn)的終點(diǎn)可以用“爬竿”現(xiàn)象來(lái)判斷，也可以取少量的反應(yīng)液，如果有拔絲現(xiàn)象出現(xiàn)，說(shuō)明體系粘度已經(jīng)足夠，可以停止反應(yīng)。 開(kāi)始時(shí)聚乙烯醇需徹底溶解。三、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象加入的聚乙烯醇為白色晶體，加熱溶解的過(guò)程中，慢慢溶脹，一開(kāi)始形成小顆粒的無(wú)色膠狀物，溶液開(kāi)始變稠；繼續(xù)加熱，膠狀物溶解。開(kāi)始溶液渾濁，且有黑色雜質(zhì)；加入乳化劑后，溶液逐漸變?yōu)槿榘咨橐?，隨著乙酸乙烯酯的加入，液體逐漸變白，粘度變大，這表明了單體的聚合；滴加時(shí)間約為
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