高純度醫(yī)用杉木抽提物的綠色高效分離及純化關(guān)鍵技術(shù)研究與示范可行性研究報(bào)告doc(編輯修改稿)
2024-08-14 16:50 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ）、超濾膜（UF）、納濾膜（NF）、反滲透膜（RO）等，膜分離都采用錯(cuò)流過(guò)濾方式。納米膜分離技術(shù)具有常溫下操作、無(wú)相態(tài)變化、高效節(jié)能、在生產(chǎn)過(guò)程中不產(chǎn)生污染等特點(diǎn)，在天然產(chǎn)物的分離純化中得到了廣泛的應(yīng)用。納米分子篩膜的最大優(yōu)點(diǎn)就是具有比較單一的孔結(jié)構(gòu)，能夠在分子水平上對(duì)氣體進(jìn)行分離。在氣體分離過(guò)程中，要真正實(shí)現(xiàn)分子篩分，則要求分子篩膜內(nèi)只有晶內(nèi)孔，而無(wú)任何晶間孔，其中包括堆積孔、針孔以及裂缺，為了盡量接近分子篩分，首先必須制得連續(xù)的膜，這就可能使晶粒重復(fù)堆積，且有可能長(zhǎng)到載體孔內(nèi)部，使膜層變厚，氣體通過(guò)膜層的阻力加大，滲透量大幅度下降。而納米分子篩膜恰恰比以前的微米級(jí)的分子篩膜更好地滿足了以上達(dá)到分子篩分的要求。具有以下特點(diǎn)：多孔載體上分子篩膜連續(xù)而分布均勻，基本無(wú)針孔、裂縫等缺陷；分子篩膜很薄，較微米級(jí)膜大大降低了傳質(zhì)阻力。本項(xiàng)目是首次國(guó)內(nèi)首次采用納米膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的高效分離。本項(xiàng)目首次根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，采用4000D和6000D分子量的納米膜處理厚樸總酚，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，為醫(yī)用杉木抽提物的制備純度大于95%突破了技術(shù)瓶頸。（4）大孔吸附樹脂分離技術(shù)大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換劑和其它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一類新型樹脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附質(zhì)）之間的范德華引力，通過(guò)它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作的。在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)一些與其骨架結(jié)構(gòu)相近的分子如芳香族環(huán)狀化合物尤具很強(qiáng)的吸附能力。大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)操作簡(jiǎn)便、成本較低，樹脂可反復(fù)使用，無(wú)環(huán)境污染。本項(xiàng)目采用專一性的大孔樹脂為分離介質(zhì)，以不同濃度的乙醇分部洗脫，工藝過(guò)程綠色安全、易于控制，使得醫(yī)用杉木抽提物實(shí)現(xiàn)有效分離與純化，產(chǎn)品純度高，且組成比例可以通過(guò)乙醇洗脫濃度加以調(diào)控。（二）項(xiàng)目關(guān)鍵技術(shù)：本項(xiàng)目首次將納米膜分離技術(shù)、超臨界萃取、微波輔助的動(dòng)態(tài)逆流提取、柱色譜分離等現(xiàn)代技術(shù)用于杉木抽提物的分離純化工藝中，實(shí)現(xiàn)醫(yī)用杉木抽提物的高效提取分離，在工業(yè)化水平上開發(fā)醫(yī)用杉木抽提物高端產(chǎn)品。關(guān)鍵技術(shù)特點(diǎn)如下：（1）首次將納米膜膜分離技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)用杉木抽提物的分離技術(shù)中，根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，突破了醫(yī)用杉木抽提物的制備純度難大于95%的技術(shù)瓶頸；（2）自主設(shè)計(jì)了一種超臨界CO2萃取杉木提取物的技術(shù)，在保證產(chǎn)品的生化性能的同時(shí)，提高產(chǎn)品的收率和純度；（3）采用特種大孔吸附樹脂取代傳統(tǒng)的硅膠柱層析工業(yè)進(jìn)行杉木抽提物的富集，通過(guò)對(duì)常用的大孔吸附樹脂進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性，大大簡(jiǎn)化工藝步驟，縮短分離時(shí)間，提高杉木抽提物的純度；（4）自主設(shè)計(jì)了一種微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提取工藝，通過(guò)增加微波輔助裝置，大大縮短提取時(shí)間，同時(shí)提高醫(yī)用杉木抽提物的提取率；（5）本項(xiàng)目是基于國(guó)內(nèi)外杉木抽提物的分離提取現(xiàn)狀，結(jié)合先進(jìn)的現(xiàn)代植物活性成分分離純化方法，由公司研發(fā)中心經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)研究開發(fā)出的新工藝，經(jīng)過(guò)12kg級(jí)實(shí)驗(yàn)規(guī)模的測(cè)試運(yùn)行，技術(shù)路線可行，工藝參數(shù)穩(wěn)定，所得單體純度高具備工業(yè)化放大到500kg級(jí)以上的條件。項(xiàng)目產(chǎn)品經(jīng)**省林產(chǎn)工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)授權(quán)站檢測(cè)，各項(xiàng)性能均達(dá)到了設(shè)計(jì)目標(biāo)，符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；2011年5月16日項(xiàng)目關(guān)鍵技術(shù)通過(guò)了國(guó)家一級(jí)查新機(jī)構(gòu)西南信息中心查新中心查新，并出具了國(guó)內(nèi)未見(jiàn)技術(shù)特點(diǎn)相同文獻(xiàn)報(bào)道，項(xiàng)目技術(shù)具有明顯的創(chuàng)新性。此外，項(xiàng)目產(chǎn)品已經(jīng)成功在諸多企業(yè)中使用，其使用報(bào)告表明，項(xiàng)目產(chǎn)品純度高，各類技術(shù)指標(biāo)達(dá)到企業(yè)試用需求。項(xiàng)目目前處于中試試銷階段，完成時(shí)將實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。本項(xiàng)目的開發(fā)成功，將促進(jìn)我國(guó)醫(yī)治心臟病天然藥物成分提取工藝的技術(shù)進(jìn)步，帶動(dòng)大批相關(guān)產(chǎn)品和行業(yè)的技術(shù)更新，提高我國(guó)天然產(chǎn)物分離提取物在國(guó)際領(lǐng)域的競(jìng)爭(zhēng)力，具有明顯的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益。（三）項(xiàng)目技術(shù)路線本項(xiàng)目杉木抽提物的分離純化工藝主要包括如下步驟：（1）超臨界CO2萃?。翰捎贸R界CO2流體萃取技術(shù)，以80%乙醇為夾帶劑（1:1），萃取壓力25MPa、溫度36℃、物料粒度40目60目、萃取時(shí)間34小時(shí)，得到杉木抽提物混合溶液；（2）微波輔助動(dòng)態(tài)逆流提?。簩⑸鲜錾寄境樘嵛锘旌先芤褐糜趧?dòng)態(tài)逆流提取設(shè)備中，增加微波輔助裝置，采用乙醇為溶劑，在微波輔助的條件下，得到萃取液；（3）大孔樹脂柱色譜分離純化：將上述萃取液通入具有專一性的大孔樹脂中，以不同濃度的乙醇梯度洗脫，得到不同組份的洗脫液；（4）樹脂殘留的膜法去除：選取陶瓷膜與納米膜組合技術(shù)對(duì)洗脫液進(jìn)行樹脂過(guò)濾，得到樹脂殘留較低的洗脫液；（5）納米膜分離：選取4000D和6000D分子量的納米膜處理厚樸總酚，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，得到含有較高純度的杉木醇、桉葉醇、杉木烯的杉木抽提物。本項(xiàng)目的技術(shù)路線如下：杉原料料料料超臨界萃取混合液萃取液混洗液微波動(dòng)態(tài)逆流提取大孔樹脂分離純化去除殘留樹脂洗脫液納米分離高純杉木抽提物物洗 脫（四）項(xiàng)目創(chuàng)新點(diǎn)：首次將納米膜分離技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)用杉木抽提物的分離技術(shù)中，根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，突破了醫(yī)用杉木抽提物的制備純度難大于95%的技術(shù)瓶頸。納米膜分子篩在物質(zhì)分離、催化反應(yīng)、傳感器、微電子等諸多領(lǐng)域都可以得到應(yīng)用。超薄的分子篩膜在半導(dǎo)體、光學(xué)材料如光催化、光開關(guān)、激光聚焦等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值；而定向的分子篩膜在定向催化及光學(xué)效應(yīng)等方面有其獨(dú)特的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的杉木抽提物的純化工藝主要是采用反復(fù)硅膠柱層析及色譜柱層析，目前有針對(duì)杉木抽提物中有效組分的提取采用高速逆流色譜分離工藝，但是這些工藝存在工藝繁瑣，純度難以達(dá)到90%等缺點(diǎn)。經(jīng)過(guò)柱色譜粗分離的醫(yī)用杉木抽提物得到相對(duì)分離，但是離單體制備的要求還有距離。因此本項(xiàng)目技術(shù)人員通過(guò)多次的試驗(yàn)，提出了將納米膜應(yīng)用于醫(yī)用杉木提取物的分離純化工藝中。利用膜按分子級(jí)別分級(jí)的分離特性，選用合適的超濾膜處理提取液，讓小分子的有效成分通過(guò)，而將大分子雜質(zhì)和熱原、細(xì)菌等除去，可以提高有效成分含量、減少雜質(zhì)，簡(jiǎn)化工藝流程、提高收率。本項(xiàng)目首次根據(jù)納米膜的分子篩效應(yīng)，采用4000D和6000D分子量的納米膜處理厚樸總酚，在綠色、溫和的條件下使醫(yī)用杉木抽提物得到高效分離，為醫(yī)用杉木抽提物的制備純度大于95%突破了技術(shù)
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