【文章內(nèi)容簡介】 布。（1）制樣 取樣時應盡可能避開有缺陷的部位，取樣結束后進行冷鑲。（2）研磨 完成鑲嵌的試樣先在100砂紙上進行粗磨，獲得平整的觀察面后依次在 200、400、600、800、1000的干砂上打磨，以獲得光滑的磨面。（3）拋光 采用粒度為 金剛石拋光膏進行拋光，以獲得光亮鏡面為準。(4)腐蝕 腐蝕劑選用苦味酸、乙醇和冰醋酸的均勻混合水溶液（），腐蝕時間根據(jù)加工工藝和試樣腐蝕后的昏暗程度而定，正擠壓一般約為 6s 左右，往復擠壓一般為10s左右（5）拍照 采用 Olympus H2UMA型金相采集系統(tǒng)，對試樣進行顯微組織觀察、并拍下不同放大倍數(shù)的照片。 掃描電鏡（SEM）和能譜（EDS）分析實驗設備：采用FEIQuanta250FEG掃描電子顯微鏡(）。：SEM可在高真空、低真空和環(huán)境真空條件下對各種樣品進行觀察和分析。、背散射電子觀察和微觀分析。，全數(shù)字化系統(tǒng)。 SEM儀器儀器技術指標及特點儀器型號FEIQuanta250FEG掃描電子顯微鏡分辨率二次電子成像：。 。 背散射電子成像：加速電壓200v到30kv，連續(xù)調(diào)節(jié)樣品臺移動范圍 X=Y=50mm樣品室壓力 最高達2600Pa放大倍數(shù) 高真空模式下，141000000 放大倍數(shù)誤差。 3%樣品室左右內(nèi)徑284，分析工作距離10mm FEIQuanta250FEG掃描電子顯微鏡目的：對軋制態(tài)MgZnCa合金的微觀組織、相和第二相顆粒的形態(tài)和分布進行觀察分析，觀察軋制條件下合金的組織和第二相的形貌及其分布，并使用EDS對第二相顆粒的元素組成進行初步分。(XRD)分析實驗儀器：X射線衍射儀是根據(jù)布拉格衍射原理，通過晶體對X射線的衍射，獲得樣品內(nèi)部原子的排列信息?？梢詫饘俟腆w、粉末或薄膜等樣品進行物相的定性和定量分析、晶格參數(shù)的精確測定、微觀應力分析，還能對晶粒尺寸、薄膜厚度、點陣畸變等方面研究采用。我是用的是德國布魯克X射線衍射( 所示），： Bruker DD8 ADVANCE X射線衍射儀器技術指標及特點儀器型號Bruker DD8 ADVANCE X射線衍射儀光管功率，D8 ADVANCE采用陶瓷X光管技術，焦斑位置穩(wěn)定，衰減小。最小不僅角度 176。，176。最大掃描速度1500176。每分鐘測角儀半徑大于等于200毫米，2θ角轉(zhuǎn)動范圍10176。~168176。檢測器LynxEye陣列檢測器，106cps軟件配置EVA檢索軟件+TOPAS無標樣定量分析軟件 Bruker DD8 ADVANCE X射線衍射儀在合金顯微組織分析的基礎上，為了進一步評價MgZnCa合金在軋制加工后試樣整體上的組織均勻性，同時測定合金在軋制前后顯微硬度值的變化，并探討MgZnCa合金在軋制過程中的硬化機理，因此對軋制態(tài)合金試樣進行顯微硬度值的測定。維氏顯微硬度的測定在HVS1000數(shù)顯顯微硬度計上進行，并要保證待測試樣上下兩個表面的平行度的方法制備式樣，試樣表面經(jīng)過研磨拋光處理后進行顯微硬度測定。測定結束后，根據(jù)測定結果利用Origin軟件繪制試樣軋制加工后試樣維氏顯微硬度值的分布，并以此來初步評價合金試樣在軋制后顯微組織分布的均勻性鎂合金用于人造骨材料，不但力學性能要滿足要求，而且最重要的指標是鎂合金在生物體內(nèi)的降解速率。首先，在 37℃人體模擬體液中，有效服役期在 36 個月；其次材料的延伸率應不小于 15%，抗拉強度不低于250MPa。腐蝕試驗的腐蝕液為Hank 溶液。人體血液的正常 pH ~，但外科手術以及人體感染造會使人體局部體液是酸化的，此外,金屬也會在體液中腐蝕的特點,如縫隙腐蝕引起縫隙區(qū)域酸化等， 也會引起植入物周圍體液 pH 的下低,因此,Hank溶液 pH 值約為7，利用 HCl 與 NaOH 調(diào)節(jié)至中性略偏酸以防沉淀。軋制態(tài)鎂合金在模擬體液中經(jīng)過一定時間的浸泡腐蝕后，通過觀察合金的表面腐蝕形貌來判斷合金的腐蝕行為，通常點蝕會在表面形成明顯的點蝕坑，均勻腐蝕則不會觀察到點蝕坑，而且通過形貌可以觀察到合金整體均勻腐蝕，因此，鎂合金表面的腐蝕形貌可以定性分析鎂合金發(fā)生腐蝕的方式。本文將浸泡一定時間后的試樣取出后烘干水分，然后在表面鍍金后利用掃描電子顯微鏡下觀察合金的腐蝕形貌，通過EDS分析腐蝕產(chǎn)物的元素含量，從而定性的判斷腐蝕產(chǎn)物的類型。3實驗結果及分析本次主要闡述軋制態(tài)MgZnCa 合金顯微組織、力學性能和腐蝕性能的影響。通常做為人造骨材料，其力學性能需要滿足：抗拉強度不低于250MPa，延伸率不小于15%。在鑄態(tài)MgZnCa合金中，晶粒比較粗大，有鑄造缺陷如夾雜、縮松、氣孔等存在，合金的力學性能較差，不能夠滿足人造骨材料的力學性能要求，通過軋制可以消除一些鑄造缺陷，有效細化合金晶粒，顯著提高合金的力學性能；為了進一步細化晶粒，提高合金組織和第二相分布的均勻性，本文選擇異步軋制、等徑角軋制工藝應用于人造骨MgZnCa合金的加工，以期在提高合金力學性能的同時改善其耐腐蝕性能。軋制工藝屬于大塑性變形工藝，合金在軋制過程中內(nèi)部晶粒破碎，在較低溫度下不容易長大，因而能夠獲得細小均勻的等軸晶組織；為MgZnCa合金后續(xù)加工成人造骨成品打下基礎。 軋制MgZnCa合金的微觀組織（a）、（b）圖中可以看到有些劃痕，應該是金相試樣制備時，沒拋光好。圖中還可以觀察到很多的灰暗部分，可能就是各種晶粒，但無法看出晶粒的形狀。由上圖金相組織照片分析可知：經(jīng)軋制變形后，合金的原始鑄態(tài)組織基本消失，晶粒已模糊不清，第二相呈細小，彌散分布，晶界處共晶組織及第二相消失，合金發(fā)生動態(tài)再結晶。 ，軋制的MgZnCa合金侵蝕后在掃描電鏡下并沒有觀察到晶粒的出現(xiàn)，結合文獻報道及課題組前期研究結果,鎂合金軋制后組織主要由細小的亞晶所組成，從而使得變形后不完整的晶界在侵蝕后無法通過掃描電鏡進行檢測。而合金中的第二相顆粒則由加工前的沿晶界分布趨向于在aMg基體組織中呈現(xiàn)顆粒狀均勻彌散分布，在第二相顆粒的尺寸上并無明顯變化。通過能譜分析可以看出，軋制后第二相顆粒主要有Mg和Zn兩種元素組成，%左右，與軋制前合金第二相顆粒的能譜分析結果相比并無明顯差異，由此可知經(jīng)過