配合飼料中磺胺類藥物的測定高效液相色譜法-歡迎光臨浙江省doc(編輯修改稿)
2025-08-11 06:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 貯備液： mg，分別放入100 mL的棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋定容至刻度，搖勻。 mg/mL。置4oC冰箱中保存（保存期不超過3個月）。 磺胺類藥物混合標準中間液： 分別移取15種磺胺類藥物標準貯備液（） mL于100 mL棕色容量瓶中，用20%甲醇（）稀釋定容，即得混合標準中間液。 μg/mL，置4oC冰箱中保存（保存期不超過1周）。 磺胺類藥物混合標準工作液：、 mL混合標準中間液（），用20%甲醇（） mL，即得混合標準工作液。、 181。g/mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。5 儀器與設備 高效液相色譜儀 配備紫外檢測器。 分析天平： g。 均質(zhì)器。 高速離心機：8000 r/min。 氮吹儀。 旋渦混合器。 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 聚四氟乙烯離心管：15 mL。 容量瓶：100 mL。 玻璃雞心瓶：100 mL。6 分析步驟 試樣制備采集具有代表性的飼料樣品至少2 kg，四分法縮減至250 g，粉碎，過40目分析篩，混勻，裝入密閉容器中，避光室溫保存，備用。 提?。簻蚀_稱取試樣1 g（ g），放入15 mL離心管內(nèi)， mL 10%硫酸鈉溶液（）和5 mL 乙腈氯仿混合溶液（），于旋渦混合器上劇烈混勻，4000r/min離心10min，將上層清液轉(zhuǎn)入玻璃雞心瓶內(nèi)。再依次用5 mL 乙腈氯仿混合溶液（）重復提取殘渣二次，合并提取液于玻璃雞心瓶中。：準確稱取試樣1 g（ g），加入5g堿性氧化鋁外。 凈化將提取液置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，低于40 oC蒸發(fā)至近干，向殘渣中加入2 mL 2%硫酸鈉溶液（）和5 mL正已烷（），于旋渦混合器上劇烈混勻，使殘渣溶解，溶液轉(zhuǎn)入離心管中，4000 r/min離
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