【文章內(nèi)容簡介】 樣中鋅（Zn）的濃度，mg/L； M——從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鋅的含量，μg。 V——水樣體積，ml。 精密度與準(zhǔn)確度 有16個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測定含鋅39μg/L的合成水樣，其中各金屬離子濃度（μg/L）為：汞，；銅，；鎘，29；鐵，150；錳，130；鉛，54。%，%。 發(fā)揮酚類 天然水中酚含量及微，但受某些工業(yè)廢水污染的飲用水及水源則可能含有酚類化合物。水中酚類化合物按其能否與水蒸氣一起蒸出分為揮發(fā)性酚及不揮發(fā)性酚兩類：一元酚消對硝基酚外，如酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點(diǎn)均在230℃以下，多屬于揮發(fā)性酚；二元酚及三元酚多屬于不揮發(fā)酚。本標(biāo)準(zhǔn)所指的揮發(fā)性酚其測定結(jié)果均以苯酚（C6H5OH）計(jì)算。 由于酚類化合物易氧化并為微生物所分解，采樣時(shí)要加保存劑。 氨基安替比林分光光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活用水極其水源水中的揮發(fā)酚類化合物。 水樣經(jīng)蒸餾后可除去大部分干擾物質(zhì)。 。若取250ml水樣。原理 177。，酚與4—氨基安替比林生成紅色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。 水樣中還原性硫化物、氧化劑、石油等均干擾酚的測定。 。加入硫酸銅后，水中硫離子及銅離子生成硫化銅黑色沉淀，蒸餾時(shí)不能被蒸出。 氧化劑（如游離氯）能將一部分酚類化合物氧化。采樣時(shí)應(yīng)立即加入過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉。 酚的對位取代基可阻止酚與安替比林的反應(yīng)，但脛基（—OH）鹵素、磺?；ā猄O2H）、?；ā狢OOH）、甲氧基（—OCH3）除外。此外，臨位硝基也阻止反應(yīng)，間位硝基部分地阻止反應(yīng)。 儀器 500ml全玻璃蒸餾器。 500ml分液漏斗。 10ml具塞比色管。 分光光度計(jì)。 試劑 本法所用的純水不得含酚及游離氯。無酚純水的制備方法如下：于水中加入氫氧化鈉至PH12以上，進(jìn)行蒸餾。在堿性溶液中，酚形成酚鈉不被蒸出。 酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 酚的精制：取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182—184℃的餾出部分。精制酚冷卻后應(yīng)為無色，蓋嚴(yán)儲(chǔ)于冷暗處。 酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：溶解1g無色（或經(jīng)蒸餾精制）的苯酚于1000ml純水中，標(biāo)定后保存于冰箱內(nèi)。 酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：。 ：。 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法如下：稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O),溶于1000ml煮沸并已放冷的純水中。，儲(chǔ)存于棕色瓶內(nèi)，7—10天后進(jìn)行標(biāo)定。 另取碘酸鉀（KIO3），在105℃下烘干1h。置與硅膠干燥器中冷卻30min。準(zhǔn)確稱取2份。分別放入250ml碘量瓶中。每瓶中各加入100ml純水，使碘酸鉀溶解，再各加3g碘化鉀及10ml冰乙酸，在暗處靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定，直至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml%淀粉溶液。繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄用量。按式（39）算出此硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度。 N=W/V**……….(39) 式中：N——硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度； W——碘酸鉀的重量，g； V——硫代硫酸鈉溶液的消耗量，ml. %。 。 10%硫酸銅溶液：稱取10g硫酸銅（CuSO45H2O）,溶于純水中，并稀釋至100ml。 氨水—氯化銨緩沖溶液（）：稱取20g氯化銨（NH4C1）,溶于100ml濃氨水中。 氯仿 2%4氨基安替比林溶液：（C11H13ON3），溶于純水中，并稀釋至100ml。儲(chǔ)于棕色玻璃瓶中，臨用時(shí)配制。 8%鐵氰化鉀溶液：[K3Fe(CN)6],溶于純水中，并稀釋至100ml。儲(chǔ)于棕色玻璃瓶中，臨用時(shí)配制。 ：（KBrO3）,溶于純水中，加10g溴化鉀（KBr），并稀釋至1000ml。 %淀粉溶液：，再加剛煮沸的純水至100ml。 1+9硫酸 步驟 水樣處理：取250ml水樣，置于500ml全玻璃蒸餾瓶中。，加入5ml硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。待蒸出總體積90%左右，停止蒸餾。稍冷，向蒸餾瓶內(nèi)加入25ml純水，繼續(xù)蒸餾，直到收集250蒸餾液為止。 比色測定 將水樣蒸餾液全部轉(zhuǎn)入500ml分液漏斗中，另取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、,分別置于預(yù)先盛有100美麗純水的500ml分液漏斗內(nèi)，最后補(bǔ)加純水至250ml。 向各分液漏斗內(nèi)加入2ml氨水氯化氨緩沖溶液，混勻。2%4氨基安替比林溶液，混勻，8%鐵氰化鉀溶液，充分混勻，靜置10min。，振搖2min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將氯仿萃取溶液渙渙放入干燥比色管中，用分光光度計(jì)，于460nm波長下，用2cm比色皿，以氯仿為參比，測定吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從校準(zhǔn)曲線上查出酚含量。 計(jì)算 C=M/V…………（40） 式中：C——水樣中揮發(fā)性酚（C6H5OH）的含量，mg/L； M——從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中酚含量，μg； V——水樣體積，ml。 陰離子合成洗滌劑 家庭常用的陰離子合成洗滌劑是烷基苯磺酸鈉，在水中濃度過大時(shí)，使水易產(chǎn)生泡沫，影響感官性狀。水中陰離子合成洗滌劑常用亞甲藍(lán)分光度法測定。 亞甲藍(lán)分光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中陰離子成和洗滌劑的總量。 能與亞甲藍(lán)反應(yīng)的物質(zhì)對本法均有干擾。酚、有機(jī)硫鹽酸、有機(jī)磺鹽酸、磷酸鹽以及大量的氯化物、硝酸鹽、硫氰化物等均可使結(jié)果偏高。 本法用烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)，最低檢測量為10μg。若取100ml水樣測定。 原理 亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成藍(lán)色化合物，易為有機(jī)溶劑萃取，未反應(yīng)的亞甲藍(lán)則仍留在水溶液中。根據(jù)有機(jī)溶劑相的藍(lán)色強(qiáng)度，測定陰離子合成洗滌劑的含量。 儀器 250ml分液漏斗。 50ml比色管。 分光光度計(jì)。 試劑 烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：（C12H25C6SO3Na）,溶于純水中，定容至500ml。 烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：，用純水定容至1000ml。 亞甲藍(lán)溶液：稱取30mg亞甲藍(lán)（C16H18C1N3S3H2O）,溶于500ml純水中，（NaH2PO4H2O）,溶解后用純水稀釋至1000ml。 氯仿 洗滌液：，溶于純水中，并稀釋至1000ml。 4%氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉，溶于純水中，并稀釋至100ml。 ：，加入純水中，并稀釋至100ml。 %酚酞溶液：（C20H14O4），溶于1+1乙醇中，并稀釋至100ml。 步驟 ，置于125ml分液漏斗中（若水樣中陰離子合成洗滌劑少于5μg，應(yīng)增加水樣體積。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列的體積也應(yīng)一致；若多于100μg時(shí)，應(yīng)減少水樣體積，并減少水樣體積，并稀釋至50ml）。 另取125ml分液漏斗7個(gè)，分別加入烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、用純水稀釋至50ml。 向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴滴加4%氫氧化鈉，使水樣呈堿性。，使紅色剛褪去。加入5ml氯仿及10ml亞甲藍(lán)溶液，猛烈振搖半分鐘，放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡，則應(yīng)另取少量水樣重行測定。 將氯仿相放入第二套分液漏斗中。同上述步驟再萃取一次（總共萃取三次），將氯仿相均合并于第二套分液漏斗中，棄去水相。 向第二套分液漏斗中加入25ml洗滌劑，猛烈振搖半分鐘，靜置分層。 在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉，將氯仿緩緩放入25ml比色管中。 各加5ml氯仿于分液漏斗中，震蕩并放置分層后，將氯仿相也放入25ml比色管中，同樣再操作一次。最后用氯仿稀釋到刻度。 于650nm波長下，用3cm比色皿，以氯仿作參比，測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。 繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中烷基苯磺酸鈉的含量。 計(jì)算 C=M/V………….(41) 式中：C——水樣陰離子合成洗滌劑（烷基苯磺酸鈉）的濃度，mg/L； M——從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中烷基苯磺酸鈉的含量，μg； V——水樣體積，ml。 鉻酸鋇分光光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定飲水中濃度為5—200mg/L硫酸鹽。 水樣中碳酸根可與鋇離子形成沉淀干擾測定。 。若取50ml水樣測定則適宜的最低檢測濃度為5mg/L. 原理 在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀及鉻酸根離子。將溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，可過濾除去。濾液中則含有為硫酸根所取代出的鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色，據(jù)此比色定量。 儀器 50ml比色管。分光光度計(jì)。 試劑 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：（Na2SO4）（K2SO4），溶于少量純水中，并定容至1000ml。（SO24）。 鉻酸鋇懸浮液：（K2CrO4）（BaC122H2O），分別溶于1000ml純水中，加熱至沸騰。將兩液共同傾入3L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液。然后每次用約1000ml純水洗滌沉淀至上清液無色，共需洗滌五次左右。最后加純水至1000ml，使成懸浮液，每次使用錢混勻，每5ml鉻酸鋇懸浮液可以沉淀約48mg硫酸根。 1+1氨水 。 步驟 ，置于150ml三角瓶中。 另取150ml三角瓶10個(gè)，分別加入0、、加純水至50ml. 相水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml，加熱煮沸5min左右，以除去碳酸鹽的干擾。，再煮沸5min左右。 取下三角瓶，向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。 待溶液冷卻后，用入50ml比色管，加純水至刻度，搖勻。 將以上溶液用干的中速濾紙過濾。棄去最初濾出約5ml。收集濾液于干燥的25ml比色管中，用分光光度計(jì)，于420nm波長下，以純水作參比，測定吸光度。如果采用440nm波長，則采用1cm比色皿。低于4mg的硫酸鹽系列采用3cm比色皿。 繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中硫酸鹽含量。 計(jì)算 C=M*1000/V………..(43) 式中：C——水樣中硫酸鹽（SO24）濃度，mg/L； M——從校準(zhǔn)曲線查得樣品管中硫酸根含量,mg； V——水樣體積，ml. 精密度與準(zhǔn)確度 ，其他離子濃度（mg/L）為：硝酸鹽，；氯化物，；氟化物。%，%。 氯化物 硝酸銀滴定法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源中氯化物的含量。 溴化物及碘化物均能起到相同反應(yīng)，結(jié)果計(jì)算中均以氯化物量計(jì)入。硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽及超過15mg/L耗氧量可干擾測定。硫化物等可用過氧化氫氧化除去干擾。耗氧量較高的水樣可用高錳酸鉀氧化或蒸干灰化等方法處理。 。 原理 硝酸銀與氯化物作用生成綠化銀沉淀，當(dāng)有多余的硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。 試劑 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉(CaC1)置于坩堝內(nèi)，于700℃灼燒1h。，用純水準(zhǔn)確定容至100ml。 鉻酸鉀溶液：稱取5g鉻酸鉀（K2Cr