【文章內(nèi)容簡介】 鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時， 鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。 CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化?；瘜W需氧量（COD）測定方法比較重鉻酸鉀回流法（GB1191489）測定COD，具有重現(xiàn)性好、準確度和精密度高的優(yōu)點，但存在消解時間長、效率低、二次污染大、Cl干擾大等不足，特別是大批量樣品測定和應急監(jiān)測，更顯示出它的局限性。鑒于此，提出快速測定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、 分光光度法測定原理、試劑及儀器測定原理在酸性溶液中，還原性物質和重鉻酸鉀反應所生成的Cr3+對620nm的光有很大吸附能力，其吸光度與Cr3+濃度的關系服從朗伯比爾定律，因而通過測定Cr3+離子的吸光度可以測出試劑的COD值。主要儀器、試劑儀器：COD加熱器、DR/2010分光光度計（美國哈希）、哈希測定管。試劑：重鉻酸鉀標準液（1/6 K2Cr2O7=）1%硫酸—硫酸銀溶液、硫酸汞（分析純）。操作步驟a、 COD測定管試劑的配制：取清潔的哈希COD測定管若干支，在每支管中均分別依次加入1ml重鉻酸鉀標準溶液、3ml1%硫酸—硫酸銀溶液、硫酸汞溶液，混合均勻后，蓋上蓋子備用。b、 配置COD濃度為1450、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的標準系列溶液。c、 取13支已加過試劑的試管，在第一支管中加入2ml去離子水，作為調(diào)零管，其余12支管中，分別加入2ml不同濃度的COD標準使用液，蓋上試管后搖勻，在COD加熱器下于150℃下消解40分鐘，冷卻至室溫后，在DR/2010分光光度計上測定其吸光度，繪制標準曲線。d、 測定待測水樣。二、 微波密封消解法測定原理、試劑及儀器測定原理微波密封快速法和重鉻酸鉀回流法一樣，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀催化下，采用2450MHz的電磁波（微波）來加熱反應液，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強迅速提高到203kPa，在高溫高壓下達到快速消解的目的。消解后過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，以試亞鐵靈為指示劑，根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計算出COD值。主要儀器、試劑儀器：WMXZ型微波密封消解COD快速測定儀，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。試劑：無貢（二價）消解液、硫酸亞鐵銨溶液（ mol/L）、1%硫酸—硫酸銀溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸貢（晶體或粉末）。操作步驟在各消解樣中加入空白樣（、—硫酸銀溶液或待測樣（、—硫酸銀溶液）。（Cl濃度2000mg/L時，視實際情況稀釋水樣或補加適量硫酸汞，搖動1min后，在依次加入無汞消解液和1%硫酸—硫酸銀溶液，搖勻后旋緊密封蓋，均勻放入微波密封消解快速測定儀消解，消解時間取決于消解罐數(shù)目（該試驗消解罐數(shù)目為6個，消解時間8min）。消解后取出冷卻，轉移入150ml錐形瓶中，最終體積約為30ml。加入兩滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定。樣品COD值計算公式為：式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； VO滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）； V水樣的體積（ml）； 8氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。三、結語 測定水樣時，分光光度法的消解時間為40min，微波密封消解法的消解時間是8min，重鉻酸鉀回流法的消解時間是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD測定效率。 分光光度法和微波密封消解法試劑用量少，節(jié)約能源，且能有效減輕銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。對于標準樣品和類似于標準樣品的測試，分光光度法和微波密封消解法具有較好的精密度和準確度，這對大批量的分析和應急監(jiān)測工作有一定的現(xiàn)實意義。分光光度法和微波密封消解法對測定成分復雜，影響因素比較多的污水樣時，尚存在一定的不足，還需要進一步完善。廢水中懸浮物（SS）的測定一、懸浮固體的測定原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（非過濾性殘渣）。二、儀器烘箱 分析天平 干燥器 玻璃漏斗 內(nèi)徑為3050㎜稱量瓶三、測定步驟 將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103105℃烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（） 去除懸浮物后震蕩水樣，量取均勻適量水樣（），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含有油脂，用10Ml石油醚分兩次淋洗殘渣。 小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103105℃烘箱內(nèi)，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算：懸浮固體（mg/L）= [(AB)10001000]/V式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重（g）B——濾膜及稱量瓶重（g）V——水樣體積注意事項： 樹葉、木棒、水草等雜質應從水樣中除去。 廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，震蕩均勻，待沉淀物下降后在過濾。 也可采用石棉坩堝進行過濾。 生化需氧量（BOD5）測定一、原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質，主要是有機物質所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和20177。1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過稱在有足夠溶解氧的條件下進行的。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學需氧量（CODcr）推算。對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定BOD5時應進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應接種經(jīng)過馴化的微生物。二、儀器 恒溫培養(yǎng)箱 520L細口玻璃瓶 1000—2000mL量筒 玻璃攪棒：棒長應比所用量筒高長20㎝。在棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。 溶解氧瓶：200300mL，帶有磨口玻