【文章內(nèi)容簡介】 并暖管備用。（6）啟動磷酸鹽加藥裝置，給合成汽包連續(xù)定量加入磷酸鹽溶液，至爐水達(dá)標(biāo)。 合成塔催化劑的升溫還原合成塔催化劑經(jīng)還原后才有活性，因此合成塔催化劑在使用前，需進(jìn)行還原，還原方程式為： CuO+ H2 = Cu + H2O。還原介質(zhì)：轉(zhuǎn)化工序來轉(zhuǎn)化氣。（1）～，合成入口氣量平穩(wěn)。（2）現(xiàn)場緩慢打開開工蒸汽噴射器的中壓蒸汽閥門，用閥門手輪嚴(yán)格控制蒸汽加入量，控制升溫速率≤25℃/h。（3）如果在加熱過程中發(fā)現(xiàn)開工蒸汽噴射器振動，可調(diào)閥門手輪。當(dāng)合成塔出口溫度升高到100℃時，減少蒸汽加入量，使合成塔恒溫2h。（4）當(dāng)合成塔出口溫度達(dá)120℃時，再減少蒸汽加入量，恒溫4h以上，觀察甲醇分離器的液面，當(dāng)分離器液面不再升高時，恒溫即可結(jié)束?，F(xiàn)場打開甲醇分離器底部導(dǎo)淋閥，排盡分離器的物理水，并稱重計量（與理論出水量相比較）。 （5）通知二合一現(xiàn)場打開一段轉(zhuǎn)化氣進(jìn)口副線小閥，現(xiàn)場可在閥門手輪做一明顯標(biāo)志以確定每次的開度。當(dāng)合成塔入口前的氣體中（CO+H2）～%，保持還原氣流量穩(wěn)定，觸媒在此濃度下進(jìn)行還原。在此溫度（120℃）及該（CO+H2）濃度（～%）下，繼續(xù)還原觸媒，直到合成進(jìn)出口塔（CO+H2）濃度相等為止。（6）維持（CO+H2）～%,慢慢增加開工蒸汽噴射器的蒸汽，使系統(tǒng)以每次提溫10～15℃/h的速度逐級升溫還原，每一次提溫前，合成塔進(jìn)出口（CO+ H2）濃度一定要達(dá)到一致。（進(jìn)出口還原氣濃度差ΔH2≤%），保證每一級溫度下觸媒都得到充分的還原，絕不可急躁行事，要做到提溫不提（CO+H2），提（CO+H2）不提溫。（7）150～200℃為主還原期，采用分段提溫，每段溫升約10℃，每段恒至（CO+ H2）氣不再消耗后，再提溫。通知分析人員每半小時分析一次入塔氣和循環(huán)氣中還原氣的含量；并且在觸媒還原過程中，在甲醇分離器底部導(dǎo)淋處收集還原過程中生成的水量，借此掌握催化劑的還原進(jìn)程。（8）合成塔出口溫度達(dá)190～200℃時，觸媒就接近還原完全，再繼續(xù)加大開工噴射器的蒸汽量。當(dāng)分析出合成塔進(jìn)出口（CO+H2）濃度相等時，現(xiàn)場調(diào)節(jié)還原氣將入塔氣體中的（CO+H2）%，合成塔出口溫度約為215～225℃。（9）繼續(xù)保持（CO+H2）%，還原2小時，同時將開工蒸汽開大，使合成塔出口氣體溫度接近230℃。（10）將（CO+H2）濃度增加到5%，并在此濃度下還原2小時以上，直到還原完畢，并注意收集在甲醇分離器中的水量，當(dāng)液面不再升高或已接近催化劑的理論出水量，即表示還原完畢，記錄下生成的水量。 現(xiàn)場關(guān)死還原氣小閥，緩慢減少噴射器的蒸汽量，降低合成塔溫度至210℃，恒溫（降溫速度≤10℃/hr）。 升溫還原過程中注意事項(xiàng)（1）嚴(yán)格按照觸媒制造廠家所提供的使用說明書和方案，進(jìn)行觸媒的升溫還原。（2）嚴(yán)格控制還原氣體中有毒物質(zhì)的含量：其中O2＜%，NH3＜200ppm，硫含量＜，CO2＜15%，不含氧化物、油霧和不飽和烴。（3）還原過程中必須遵守“三低、三穩(wěn)、三不”的原則。即“三低”為：低溫出水、低溫還原、還原后有一個低負(fù)荷生產(chǎn)期；“三穩(wěn)”為提溫穩(wěn)、補(bǔ)氫穩(wěn)、出水穩(wěn)；“三不”為提氫提溫不同時進(jìn)行、水份不帶入塔內(nèi)、高溫出水時間不能太長。（4）氣體分析要及時，準(zhǔn)確，整個還原期間：合成塔進(jìn)出口（H2+CO）%左右，最高為≤%。（5）還原期間系統(tǒng)補(bǔ)N2或轉(zhuǎn)化氣必須進(jìn)行分析，確認(rèn)合格，方可補(bǔ)入。（6）還原溫度最高230℃。（7）催化劑床層溫升過于劇烈時，立即切斷加氫閥，關(guān)小或全關(guān)蒸汽噴射器保持床層溫度平衡、降低合成汽包壓力，加大排污，汽包補(bǔ)入低溫爐水，如循環(huán)機(jī)跳車、可采用卸壓充N2的方法減少還原氣體。（8）當(dāng)循環(huán)回路CO2＞5%時，應(yīng)增大放空量，打開補(bǔ)N2閥，排出過高的CO2。（9）二合一機(jī)組必須處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，在觸媒還原時，如果機(jī)組因故停車，必須馬上關(guān)閉還原氣，減少進(jìn)開工噴射器的蒸汽，迅速打開放空閥，并用氮?dú)庵脫Q整個系統(tǒng)。（10）還原過程中必須嚴(yán)密監(jiān)視床層溫度（出口溫度）的變化，當(dāng)床層溫度急劇上升時，必須立即停止或減少還原氣并減少所用的開工蒸汽量，降低汽包壓力，加大氮?dú)庋h(huán)。附：合成催化劑升溫還原程序表 合成導(dǎo)氣（1）開新鮮氣進(jìn)氣大閥，調(diào)節(jié)開工噴射器加入蒸汽量，開啟磷酸鹽泵連續(xù)向汽包加入磷酸鹽溶液，維護(hù)合成塔出口溫度在210℃以上。（2）通過控制循環(huán)量使通過合成塔氣體維持在正常氣量的40%左右。（3）按規(guī)定導(dǎo)入新鮮氣，緩慢控制新鮮氣配入合成系統(tǒng)，同時注意合成系統(tǒng)升壓速度至規(guī)定值，當(dāng)合成壓力≤。合成壓力＞，防止造成催化劑破碎。期間注意調(diào)節(jié)噴射器和汽包壓力，使合成塔出口溫度升至225℃。（4）當(dāng)甲醇分離器有液位時，打開一、二級過濾器進(jìn)出口閥（一開一備）。開液位調(diào)節(jié)閥前后切斷閥，中控給定30%投入自動。（5）當(dāng)閃蒸槽有壓力指示后投用馳放氣二級調(diào)節(jié)閥，開馳放氣去燃料氣管線閥門，調(diào)整出口壓力為8～14kpa。（6）當(dāng)閃蒸槽有液位時開液位調(diào)節(jié)閥的前后切斷閥，總控給定液位30%。并投入自控，通知精餾崗位接受粗甲醇。（7）合成系統(tǒng)升壓過程由甲醇分離器的放空調(diào)節(jié)間斷放火炬，以控制升壓速度，合成維持72小時低負(fù)荷、高惰性氣體含量運(yùn)行。（8）逐步提高系統(tǒng)壓力，緩慢地增加新鮮氣量，并相應(yīng)調(diào)節(jié)循環(huán)氣量逐步將系統(tǒng)指標(biāo)調(diào)至正常值。（9）當(dāng)合成系統(tǒng)能維持自熱時，將開工噴射器緩慢關(guān)掉。（10）當(dāng)合成系統(tǒng)各項(xiàng)指標(biāo)在正常值范圍內(nèi)運(yùn)行穩(wěn)定后將弛放氣送洗醇系統(tǒng)，投用PV40007調(diào)節(jié)閥（手動），～，并打開馳放氣去界外燃料氣管網(wǎng)的閥門，當(dāng)稀醇水中醇含量＞10%時打開放醇管線閥門，把握好閥門開度并維持系統(tǒng)洗醇水中的醇含量平衡。期間注意洗醇水槽的液位及時補(bǔ)給脫鹽水，至此合成系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。（11）注意事項(xiàng) ①催化劑還原后初次投用時，導(dǎo)氣過程應(yīng)緩慢進(jìn)行，升壓速度≤，保證合成系統(tǒng)有較高的惰性氣含量和低負(fù)荷運(yùn)行72小時，目的是防止反應(yīng)過于劇烈，損壞催化劑。②為保證合成導(dǎo)氣過程中合成塔溫度能夠順利升起，應(yīng)密切與轉(zhuǎn)化崗位、二合一崗位加強(qiáng)聯(lián)系。注意轉(zhuǎn)化氣質(zhì)量和流量，循環(huán)氣量穩(wěn)定，中壓蒸汽壓力穩(wěn)定，且及時排放合成系統(tǒng)惰性氣，盡量避免汽包上冷爐水等。③開車初期生產(chǎn)的粗甲醇可能含有較多的有機(jī)胺類和其它雜質(zhì)?？蓪㈤W蒸槽底部排放閥后法蘭拆開，排至臨時容器另作處理，以免影響精餾崗位。④開車過程中，所有調(diào)節(jié)閥均應(yīng)處于手動狀態(tài)，待其參數(shù)穩(wěn)定后，方可切換至自動控制狀態(tài)。⑤當(dāng)合成塔出口溫度＜210℃時，不允許通入合成氣，以防反應(yīng)過程中石蠟的生成（因180～190℃時反應(yīng)易生成石蠟），從而降低合成觸媒的活性，影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成冷卻器、分離器的石蠟積累堵塞設(shè)備，從而影響操作。 短期停車后的再開車：短期停車，系統(tǒng)基本上是保溫，保壓的，觸媒也處于活性狀態(tài)，故可按以下步驟進(jìn)行。（1）檢查打開甲醇水冷器、各取樣冷卻器上、回水閥。（2）檢查合成汽包是否有液位，并保證汽包液位50%。（3）～。（4）啟動二合一壓縮機(jī)，合成系統(tǒng)建立循環(huán)，待合成塔出口溫度穩(wěn)定后，如合成塔出口溫度≥210℃，則可直接導(dǎo)入新鮮氣，如果合成塔出口溫度低于210℃，則用開工噴射器升溫至≥210℃導(dǎo)氣。（5）導(dǎo)氣控制升壓速度≤，同時注意及時排放惰性氣含量，用塔后放空掌握弛放氣排放量，并及時通知精餾接受粗甲醇。（6）當(dāng)合成系統(tǒng)維持自熱時，關(guān)掉開工噴射器，并通知調(diào)度崗位。（7）逐步將負(fù)荷加滿，溫度、壓力正常且穩(wěn)定后開洗醇泵建立洗醇循環(huán)系統(tǒng)，將塔后放空改去燃料系統(tǒng)，至此合成系統(tǒng)進(jìn)入正常運(yùn)行。 長期停車后的再開車長期停車期間，觸媒未鈍化，合成系統(tǒng)是用N2置換后充分保護(hù)的，再開車時，需用開工蒸汽噴射器重新升溫，升溫速度≤30℃/h，待合成塔出口溫度達(dá)到210℃以上時，即可接受合成氣，按要求緩慢將系統(tǒng)各項(xiàng)指標(biāo)調(diào)至正常值，穩(wěn)定后切換至自動操作狀態(tài)。長期停車后，催化劑經(jīng)鈍化處理，再開車時，則應(yīng)按原始開車的全過程進(jìn)行開車。正常維護(hù)及操作要點(diǎn) 每小時檢查一次本工序所有設(shè)備、儀表、電器是否處于正常運(yùn)行狀態(tài)或備用狀態(tài)； 隨時注意本工序各項(xiàng)工藝參數(shù)，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)； 注意現(xiàn)場溫度、壓力、液位、流量等參數(shù)的指示是否與總控指示、記錄有偏差，若發(fā)現(xiàn)異常及時報告并處理； 原始開車時，最初要維護(hù)輕負(fù)荷生產(chǎn)，逐步轉(zhuǎn)入滿負(fù)荷生產(chǎn)； 檢查磷酸鹽泵工作情況，對照爐水的PO43濃度及PH值的變化情況，及時調(diào)整處理； 甲醇分離器液位要穩(wěn)定，防止帶液或串氣； 汽包除連續(xù)排污有一定開度外，跟據(jù)分析情況每班要間斷排污兩次或兩次以上（注意把握閥門的開度和排放時間）； 甲醇水冷器的出口溫度≤40℃，若高了需加大冷卻水量，否則氣相中的甲醇分離不完全； 合成塔溫度的控制：合成塔的溫度主要是通過控制調(diào)節(jié)汽包壓力來控制的，，℃，利用合成汽包蒸汽壓力控制合成塔溫度既簡單又可靠。合成塔的溫度一般隨觸媒使用時間的不同而作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)通過調(diào)整溫度、壓力和空速也不能維持甲醇產(chǎn)量或合成塔壓差超過規(guī)定值時，則需停車更換合成催化劑。 系統(tǒng)中惰性氣體含量的控制：惰性氣體是在系統(tǒng)中無用的物質(zhì)，它們的存在既影響合成塔的操作，又關(guān)系到循環(huán)機(jī)的動力消耗，因此，我們希望把系統(tǒng)中的惰性組分維護(hù)在最低水平。但維持惰性氣體的低含量是靠排放部分循環(huán)氣（即馳放氣）來實(shí)現(xiàn)的。氣體排放太多對原料氣也是很大的浪費(fèi)，因此，應(yīng)根據(jù)不同