【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 開啟中和釜R102攪拌機(jī)，待調(diào)試正常后，打開閥門（VA05VA05VA060、VA049）分別將水排放至輕相罐V108和重相罐V109。（VA090），向萃取劑罐進(jìn)水，至2/3液位后停止進(jìn)水。，閥門（VA065）向預(yù)熱器V117及篩板塔T101進(jìn)水，同時(shí)開啟萃取劑泵P106，閥門（VA09VA09VA075和VA074）向篩板塔T101進(jìn)水，觀察預(yù)熱器V117及篩板塔塔釜液位充滿后，停止進(jìn)水，關(guān)閉閥門。、塔釜加熱系統(tǒng)，用調(diào)壓模塊調(diào)節(jié)加熱功率，系統(tǒng)緩慢升溫，觀測(cè)整個(gè)加熱系統(tǒng)運(yùn)行狀況，系統(tǒng)運(yùn)行正常則停止加熱，排放完系統(tǒng)內(nèi)的水至篩板塔殘液罐V110。（VA099），開啟閥門（VA10VA07VA114）向填料精餾塔T102塔釜進(jìn)水，至2/3液位后停止進(jìn)水。，用調(diào)壓模塊調(diào)節(jié)加熱功率，系統(tǒng)緩慢升溫，觀測(cè)整個(gè)加熱系統(tǒng)運(yùn)行狀況，系統(tǒng)運(yùn)行正常則停止加熱，排放完系統(tǒng)內(nèi)的水至填料塔殘液罐V114。，關(guān)閉真空緩沖罐V106進(jìn)氣閥VA042，關(guān)閉真空緩沖罐V106放空閥VA043。，緩開真空緩沖罐進(jìn)氣閥VA042和篩板塔冷凝液罐V111抽真空閥VA08產(chǎn)品罐V112抽真空閥VA08殘液罐V110抽真空閥VA09填料塔冷凝液罐V115抽真空閥VA10產(chǎn)品罐V116抽真空閥VA1殘液罐V114抽真空閥VA116，關(guān)真空緩沖罐V106抽真空閥VA044，停真空泵。，當(dāng)真空緩沖罐壓力下降速度≤，可判定真空系統(tǒng)正常。信號(hào)報(bào)警系統(tǒng)有：試燈狀態(tài)、正常狀態(tài)、報(bào)警狀態(tài)、消音狀態(tài)、復(fù)原狀態(tài)。：所在正常狀態(tài)下，檢查燈光回路是否完好。：此時(shí)，設(shè)備運(yùn)行正常，沒有燈光或音響信號(hào)。：當(dāng)被測(cè)工藝參數(shù)偏離規(guī)定值或運(yùn)行狀態(tài)出現(xiàn)異常時(shí)，發(fā)出音響燈光信號(hào)，以提醒操作人員。：操作人員可以按控制面板上的消音按鈕如3，從而解除音響信號(hào)，保留燈光信號(hào)。：當(dāng)故障解除后。報(bào)警系統(tǒng)恢復(fù)到正常狀態(tài)。第4章實(shí)訓(xùn)操作實(shí)訓(xùn)操作之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)裝置操作規(guī)程，以便完成實(shí)訓(xùn)操作。注：開車前應(yīng)檢查所有設(shè)備、閥門、儀表所處狀態(tài)。，對(duì)本裝置所有設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣、照明、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查。，確?？刂乒裆纤虚_關(guān)均處于關(guān)閉狀態(tài)。（1QF和3QF）。（2QF和4QF），打開儀表電源開關(guān)40和73,查看所有儀表是否上電，指示是否正常。將乙酸及乙醇通過原料罐進(jìn)料閥VA02VA040加入到原料罐，到其容積2/3處。注意：原料罐進(jìn)料前必須檢查原料罐底部排污閥是否關(guān)閉。將冷卻水管進(jìn)水總管和自來水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備待用。 反應(yīng)釜操作 開啟乙酸原料泵P10乙醇原料泵P104，開啟原料罐V10V104至泵的閥門（VA03VA038），開啟泵的副線閥（VA03VA037）及泵的出口閥（VA03VA036），進(jìn)入到反應(yīng)釜的閥門（VA01VA018）. 按乙醇體積10L，乙酸體積5L，兩者比例為2：1將原料加入反應(yīng)釜。調(diào)節(jié)兩路流量計(jì)流量，計(jì)算出5L乙酸及10L乙醇所需的時(shí)間，或按照液位判斷所加物料體積。10L乙醇液位下降200mm，5L乙酸液位下降100mm。 加料完成后關(guān)閉進(jìn)料泵P10P104，關(guān)閉閥門（VA03VA03VA03VA03VA03VA03VA01VA018）。 打開反應(yīng)釜加料漏斗閥門（VA015），用少量的乙醇溶解132g磷鉬酸加入到反應(yīng)釜，關(guān)閉加料閥門。 確認(rèn)反應(yīng)釜夾套內(nèi)的導(dǎo)熱油已加到規(guī)定液位，開啟了冷凝液罐V105放空閥（VA010），排出不凝氣后關(guān)閉，開啟冷凝液罐至反應(yīng)釜的閥門（VA019），其它閥門都關(guān)閉。 啟動(dòng)夾套油浴的加熱系統(tǒng)開始加熱，觀察夾套和反應(yīng)釜內(nèi)溫度。調(diào)節(jié)夾套加熱功率，控制夾套溫度在120130℃、反應(yīng)釜內(nèi)溫度7585℃。注意：加熱系統(tǒng)的開度過大，則反應(yīng)釜的蒸發(fā)量過大，會(huì)引起系統(tǒng)壓力上升，反之，則無蒸發(fā)冷凝液。 當(dāng)釜內(nèi)溫度為65℃左右時(shí)，開啟冷卻水泵P101，給反應(yīng)釜頂蒸餾柱E10反應(yīng)釜頂冷凝器V105通冷卻水，開啟閥門（VA00VA007V),根據(jù)冷凝情況調(diào)整反應(yīng)釜頂蒸餾柱轉(zhuǎn)子流量計(jì)開度，在DCS上調(diào)整反應(yīng)釜頂冷凝器冷卻水流量，使蒸汽被全部冷凝。 保持全回流反應(yīng)～3小時(shí)。取樣分析確認(rèn)反應(yīng)是否完全。 回流結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷凝液罐V105所有產(chǎn)品通過閥門VA019回流到反應(yīng)釜內(nèi)，也可以從反應(yīng)釜冷凝液罐V105直接采出產(chǎn)品。 開啟導(dǎo)熱油儲(chǔ)罐V102至導(dǎo)熱油泵P102之間的閥門VA030，開啟導(dǎo)熱油泵P102出口閥門VA025，導(dǎo)熱油回路閥門VA023，開啟導(dǎo)熱油冷卻水進(jìn)口閥門VA004，開啟導(dǎo)熱油泵P102，將夾套內(nèi)的導(dǎo)熱油降溫，使反應(yīng)釜內(nèi)物料快速降到室溫。 中和釜操作 打開堿液罐V107放空閥VA046，關(guān)閉堿液罐V107入中和釜R102的球閥VA04堿液罐V107排污閥VA048，打開堿液罐V107加料斗閥門VA047，經(jīng)加料斗加入配好的碳酸鈉飽和溶液，液位達(dá)到2/3處，關(guān)閉加料斗閥門。 打開中和釜R102放空閥VA053，打開反應(yīng)釜R101至中和釜R102的閥門VA052，向中和釜加入物料，同時(shí)打開堿液罐V107入中和釜R102的球閥VA049，向中和釜加入適量的飽和碳酸鈉溶液，通過取樣閥VA056判斷中和情況。 關(guān)閉閥門VA049，攪拌約10分鐘后，停止攪拌，靜置1030分鐘。 稍開中和釜底端閥（VA057）使物料流入試鏡，當(dāng)出現(xiàn)分層時(shí)，保持重相罐V109入口球閥（VA060）打開一段時(shí)間，使中和釜中重相完全進(jìn)入重相罐。關(guān)閉重相罐入口球閥，打開輕相罐V108入口球閥VA059，接收輕組分至輕相罐。 篩板精餾操作 打開萃取劑罐V113放空閥VA088，關(guān)閉萃取劑罐V113出料閥VA09排污閥VA090，從加料斗加入乙二醇，至液位2/3處。 打開閥門（VA09VA09VA07VA072），向篩板塔T101進(jìn)萃取劑，當(dāng)篩板塔塔釜液位正常后，開啟塔釜加熱系統(tǒng)，在DCS上手動(dòng)控制加熱功率。 根據(jù)篩板塔液位情況，酌情調(diào)節(jié)萃取劑進(jìn)料流量。 當(dāng)篩板塔頂溫度接近60℃時(shí)，在DCS上開啟篩板塔頂冷凝器E103冷卻水調(diào)節(jié)閥（VA080），關(guān)閉冷凝罐V111回流閥（VA084）。 當(dāng)篩板塔T101塔釜緩慢升溫到90~110℃。注意觀察各塔節(jié)和塔頂溫度，當(dāng)塔頂溫度≥80℃，且穩(wěn)定一段時(shí)間后可以準(zhǔn)備投料。 開啟輕相罐V108至篩板塔進(jìn)料泵P105入口閥門（VA063），開篩板塔最高進(jìn)料口閥門（VA071），在控制柜上開啟篩板塔進(jìn)料泵P105，開啟篩板塔進(jìn)料泵回路閥門（VA066），調(diào)節(jié)進(jìn)料流量。 開啟篩板塔預(yù)熱器加熱開關(guān)，開度約80%，觀察輕相罐液位計(jì)示數(shù)，接近最底刻度時(shí)在控制柜上停篩板塔進(jìn)料泵P105，關(guān)閉預(yù)熱器加熱系統(tǒng)，關(guān)閉篩板塔最高進(jìn)料口閥門（VA071），關(guān)閉輕相罐V108至篩板塔進(jìn)料泵P105入口閥門（VA063） 當(dāng)觀察到篩板冷凝罐V111液位計(jì)指示為1/3時(shí)，開篩板塔冷凝罐下部回流閥門（VA084），在控制柜上啟動(dòng)篩板塔回流泵P108，通過回流流量計(jì)調(diào)節(jié)回流量。 在DCS上觀察各塔節(jié)溫度，當(dāng)溫度保持恒定時(shí)，稍開篩板塔產(chǎn)品流量計(jì)的閥門，視冷凝液罐V111液位上漲情況、塔頂溫度高低調(diào)整回流流量計(jì)流量和餾出液量。 根據(jù)塔釜溫度上升情況酌情打開塔釜排殘液閥VA095，并控制好排殘液的流量。1 等到塔頂溫度明顯上升時(shí)，關(guān)篩板塔冷凝罐V111至回流泵P108的閥門（VA084），在控制柜上停篩板塔回流泵P108，關(guān)閉篩板塔冷凝罐V111至產(chǎn)品罐V112流量計(jì)閥門。1 在DCS手動(dòng)將篩板塔加熱功率變?yōu)?，在控制柜上停篩板塔塔釜加熱開關(guān)，等到篩板塔內(nèi)溫度冷卻至60℃左右時(shí)，停篩板塔頂冷凝器冷卻水。1 開啟篩板塔塔釜至殘液罐閥門（VA095），將殘液全部排放到殘液罐V110中。 填料精餾操作當(dāng)篩板塔殘液罐V110液位達(dá)到1/2以上時(shí)，需用填料塔將其進(jìn)行精餾分離。 開啟殘液罐V110至填料塔進(jìn)料泵P107的閥門（VA099），開啟進(jìn)料泵至填料塔的閥門（VA10VA07VA112），開啟填料塔進(jìn)料泵P107，往填料塔進(jìn)料。 當(dāng)填料塔塔釜液位達(dá)到1/3以上時(shí)，在控制柜上打開填料塔加熱開關(guān)，在DCS上手動(dòng)控制加熱功率約20%，使填料塔塔釜緩慢升溫到120~150℃，塔頂溫度為80~100℃。 當(dāng)填料塔頂溫度接近60℃時(shí)，在DCS上開啟填料塔頂冷凝器冷卻水調(diào)節(jié)閥（VA104），開度約40%。 當(dāng)填料塔冷凝罐V115液位計(jì)指示為1/3時(shí)，開填料塔冷凝罐V115下部回流閥門（VA108），在控制柜上啟動(dòng)填