【文章內容簡介】 活度低的情況。吸附法工藝簡單方法有效，鈾去除率高。價格昂貴，廢水量大時不適用。與混凝沉淀結合作用，去除率可達99%以上。由于零價鐵法與傳統(tǒng)方法相比，有著處理工藝簡單，成本低，處理時間長，去污率高的優(yōu)點，但其相關的反應條件研究工作還沒到位，從而很難指導實際生產，本實驗只要研究零價鐵處理鈾的反應條件最佳的選擇。為實際生產時反應墻一些反應條件如反應溫度，pH,配合物濃度，鐵粉用量，反應時間等提供數(shù)據(jù)參考。2實驗過程？儀器與試劑 表2 主要儀器儀器名稱型號生產廠家立式恒溫振蕩器HD2HZQ常州華普達儀器有限公司精密pH計PHS3C上海雷磁儀器廠電子天平GB303上海雷磁儀器廠干燥箱DHG9123A上海森信實驗儀器有限公司離心沉淀機801型江蘇金華儀器廠 試劑表3 主要試劑試劑名稱規(guī)格生產廠家尿素AR天津市大茂化學試劑廠硫酸亞鐵胺AR天津巴斯夫化工有限公司三氯化鈦AR天津市博迪化工有限公司鹽酸AR衡陽化學試劑廠硫酸AR衡陽化學試劑廠氫氧化鈉AR天津市大茂化學試劑廠釩酸銨AR天津市瑞金特化學品有限公司二苯胺磺酸鈉AR天津市大茂化學試劑廠磷酸AR成都金山化學試劑有限公司八氧化三鈾AR中國制造硝酸AR株洲市化學工業(yè)研究所還原鐵粉AR天津市博迪化工有限公司 取1mg/mL的鈾標準溶液2mL，分別裝進六個250mL的容量瓶中，稀釋到100mL，，分別加入容量瓶中，接著放入恒溫振蕩器里搖動并同時計時，在不同的時間段進行取樣，過濾后進行分析。 pH值對溶液中鈾的去除效果的影響 取1mg/mL的鈾標準溶液2mL，分別裝進6個250mL容量瓶中，稀釋到100 mL，加入鹽酸，，，，分別加入容量瓶，接著放入恒溫振蕩器里搖動同時計時。2h后取樣，過濾后進行分析。 取1mg/mL的鈾標準溶液2mL，分別裝入6個250mL容量瓶中，稀釋到100mL,得到20mg/L的鈾溶液，，，接著放入恒溫振蕩器里搖動并同時計時，2h以后取樣，過濾分析。在零價鐵還原沉淀溶液中U(VI)的反應中，由于電化學反應的作用，形成的溶蝕產物對U(VI)也有一定的吸附沉淀和共沉淀作用。加入的EDTA與溶液中反應生成的鐵離子形成絡合物，阻礙了溶蝕產物鐵氧化物和氫氧化物的生成。以下實驗主要考察腐蝕產物對U(VI)的去除的作用。取1mg/mL的鈾標準溶液2mL，分別裝入2個250mL容量瓶中，稀釋到100m配制20mg/L的鈾溶液2組，一組未加EDTA，,，分別加入容量瓶中，接著放入恒溫振蕩器里搖動并同時計時，1h，2h時取樣進行分析。 取1mg/mL的鈾標準溶液2mL，分別裝進3個100mL容量瓶中，稀釋到刻度，得到20mg/L的鈾溶液，加入鹽酸，，分別放入到容量瓶中，調節(jié)恒溫振蕩器的溫度為T=293K，放入搖動。，1h，2h時取樣，過濾后進行分析。然后分別調節(jié)恒溫振蕩器溫度到T==318K重復上述操作。 零價鐵反應墻實驗選取PVC管，高1180mm，內徑64mm，有效容積為3600mL的反應器。實驗用粗沙和鐵屑先用自來水沖洗干凈，再用10%的稀硝酸浸泡48h，然后用去離子水徹底沖洗。取1mg/mL的鈾標準溶液20mL，裝入1000mL的容量瓶中，加入少量的硫酸鈉和氯化鈉，..稀釋到接近刻度，調節(jié)溶液pH到5，再滴定到刻度。得到的是20mg/L的模擬地下鈾污水。配置這樣的模擬地下鈾污水5瓶待用。在上述PVC管反應器內進行。反應器件中填充上述粗沙和約為總體積15%的鐵屑（二者混勻充填），管的最上端和最下端各充填8cm高的粒徑約2~4mm的沙石圖32所示。反應器上端設進水口，下端設出水口。另外設置一組對照，不加鐵粉，以總體積15%的細沙（粒徑163。）代替鐵粉，其它均一致。進水為模擬地下鈾污水，考慮連續(xù)滴定時對模擬地下鈾污水使用量太大。采取間斷性滴定的方法進行實驗，先用模擬地下鈾污水把反應器充滿再堵住出口，然后每隔10分鐘從進水放入50mL的模擬地下鈾污水，同時取出水口出水進行分析，并進行對比。經前兩次對出水分析發(fā)現(xiàn)，未加鐵粉的那組進出水的鈾濃度沒發(fā)生變化，為節(jié)省實驗材料，后幾次分析時沒向對照組加入模擬地下鈾污水。經過多次實驗并對出水數(shù)據(jù)進行分析。(VI)的測定 溶液中U(VI)濃度采用《》[16]進行測定，～%，具體測定方法如下：（1）釩酸銨標準溶液的配制稱取一定量的釩酸銨于400mL燒杯中，用少量水調成糊狀，加入250mL硫酸(1：1)攪拌使其完全溶解。冷卻后，轉入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。（2）釩酸銨標準溶液的標定 準確移取一定量的鈾標準溶液5份，置于150mL錐形瓶中，加12mL磷酸()，再加水補充至30mL。加入2mL硫酸亞鐵(20％)，1mL鹽酸()， 置于電爐上煮沸2 min，取下，在流水下冷卻至2030176。C，以下步驟同樣品分析。釩酸銨標準溶液對鈾的滴定度可按照下式計算。 T=CV1/V2式中 T —釩酸銨標準溶液對鈾的滴定度，mgU/mL C —滴定消耗的釩酸銨標準溶液的體積，mgU/mL V1 —鈾標準溶液的體積，mL V2 —滴定消耗的釩酸銨標準溶液的體積，mL配置與標定不同濃度的釩酸銨溶液時，所取的釩酸銨和鈾的量見下表。表4 配置與標定不同濃度的釩酸銨溶液所取的釩酸銨和鈾的量一覽表釩酸銨的稱量（g）釩酸銨的當量濃度（N）釩酸銨的滴定度（mgU/mL）取U量（1mg/mL）（3）U(VI)的測定原理礦樣用鹽酸、過氧化氫和氫氟酸分解。溶液中的U(VI)在大約35％的磷酸介質中，用硫酸亞鐵還原U(VI)，共存的鉻、鉬、釩等高價離子亦同時被還原。過剩的硫酸亞鐵和其它一些還原性離子用亞硝酸鈉氧化，此時U(VI)由于形成穩(wěn)定的U(HPO4)3]2絡離子而不被氧化，過量的亞硝酸鈉用尿素分解，最后以二苯胺磺酸鈉作指示劑。用釩酸鈉標準溶液滴定U(VI)。反應方程式：UO22++2Fe2++3H3PO4 → H2[U(PO4)3]+2Fe3++2H2O 2Fe2++NO2+2H+ → [Fe(NO)]2++Fe3++H2O [Fe(NO)]2++ NO2+2H+ → Fe3++2NO+H2O (NH2)2CO+2H++2NO2 → 2N2+CO2+3H2O [U(HPO4)3]2 +2VO3 +4H+→UO22++2VO2++2H2O+3(HPO4)2 （4）測定方法和步驟(三氯化鈦容量法)