磷鎢酸鑭催化合成乙酸正丙酯的研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-25 20:53 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 硫酸作為酯化反應(yīng)催化劑時(shí)的缺點(diǎn)，而且產(chǎn)率也比較高。另外還發(fā)現(xiàn)稀士氧化物三氧化二釹對乙酸和丙醇的酯化反應(yīng)也有較高的催化性能，且在醇酸物質(zhì)的量比1：， g的條件下，%。 5 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 實(shí)驗(yàn)部分2 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器 實(shí)驗(yàn)藥品表21 實(shí)驗(yàn)藥品 名稱規(guī)格相對分子量生產(chǎn)廠家磷鎢酸分析純2916重慶北碚化學(xué)試劑廠冰醋酸 分析純60成都化學(xué)試劑廠中國成都金山化工試劑廠硝酸鑭分析純324重慶北碚化學(xué)試劑廠正丙醇分析純60成都市科龍化工試劑廠無水碳酸鈉分析純106重慶川東化工(集團(tuán))有限公司化學(xué)試劑廠乙酸正丙酯分析純120國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司無水硫酸鎂化學(xué)純96天津市福晨化學(xué)試劑廠無水氯化鈣分析純91重慶川東化工(集團(tuán))有限公司化學(xué)試劑廠 實(shí)驗(yàn)儀器表22 實(shí)驗(yàn)儀器名稱型號生產(chǎn)廠家數(shù)顯恒溫水浴鍋HH2型國華電器有限公司電子天平MP5002型上海恒平科學(xué)儀器有限公司恒溫磁力攪拌器852型上海閔行虹浦儀器廠電子分析天平JY1002上海大普儀器有限公司 實(shí)驗(yàn)原理 催化劑的制備 磷鎢酸鑭是由硝酸鑭與磷鎢酸反應(yīng)生成結(jié)晶水合物，經(jīng)較高溫度焙燒，生成具有配合物和金屬氧化物特征的氧橋多核配合物，且表現(xiàn)出極強(qiáng)的B酸和L酸性。化學(xué)方程式如下：La(NO3)3 + H7LaP(W2O7)6 = LaPW12O40 乙酸正丙酯的合成原理乙酸正丙酯為無色透明液體,具有果香味,天然存在于蘋果,香蕉,黑醋粟,葡萄,甜瓜,菠蘿蜜,草莓等水果中。由乙酸正丙酯與冰醋酸在磷鎢酸鑭的催化下酯化制得，化學(xué)反應(yīng)方程式：CH3COOH + CH3CH2CH2OH = CH3COOCH2CH2CH3 由于正丙醇的副反應(yīng)的條件很低所以常常要有副產(chǎn)物生成。例如兩分子醇反應(yīng)生成醚，化學(xué)反應(yīng)方程式為：2CH3CH2CH2OH = CH3CH2CH2OCH2CH2CH3 + H2O 實(shí)驗(yàn)步驟 催化劑的制備具體的步驟如下：取一定量的磷鎢酸（PWA），加入20ml水和20ml的乙醇，攪拌使其形成澄清透明溶液， 水和乙醇量不一定非得是這么多，只要能溶解完P(guān)WA就行。如果水和乙醇的量過大，只是在常壓蒸餾乙醇和部分的水用的時(shí)間的比較長而已。在溫度60~70℃水浴鍋與的硝酸鑭結(jié)晶水合物在充分?jǐn)嚢柘氯芙?。并且保持回?個(gè)小時(shí)使磷鎢酸和硝酸鑭混合均勻且形成結(jié)晶水合物。為了析出結(jié)晶水合物，在常壓下蒸餾除去乙醇和部分的水，降至室溫，結(jié)晶且陳化，經(jīng)過濾，制得LaPW12O40`H2O。在把產(chǎn)品放在蒸發(fā)皿上在150℃的烘干箱干燥2個(gè)小時(shí)，然后在把它放在坩堝里，在300℃下煅燒2個(gè)小時(shí)除去其中的結(jié)晶水。 乙酸正丙酯的合成在500mL的三口燒瓶中，加入一定量的冰醋酸和正丙醇，加入一定量的磷鎢酸鑭和2粒沸石，震蕩使其成分混合均勻，裝上電磁攪拌器，接上分水器且在分水器放上已標(biāo)定水位的水，標(biāo)定的水位大概在低于回流的水位的1~2cm處，目的是為了使生成的水及時(shí)的分離出去使反應(yīng)向正方向移動(dòng)。控制在回流的速度在12D/S即溫度在99~101℃，反應(yīng)一段時(shí)間后水位達(dá)到回流水位時(shí)，及時(shí)分離水與原來設(shè)定的分離水位相平。冰醋酸與正丙醇反應(yīng)了一段時(shí)間后，停止加熱，記錄分出的水的質(zhì)量。將分水器的酯層和反應(yīng)液還有分出的水一起倒入分液漏斗，用50mL的去離子水洗，并除去下部的水層（主要出去未反應(yīng)的冰醋酸和一些醇）,有機(jī)相用10%的Na2CO3溶液洗成中性,用去離子水洗兩次。除去多余的Na2CO3,用10mL 飽和NaCl 溶液洗滌酯層,分振搖,靜置分層后,分出水層(水層要分凈) ,用飽和的CaCl2洗2次。用無水硫酸鎂干燥有機(jī)物,將有機(jī)物常壓蒸餾，收集99~101℃組份。 酯的檢測用阿貝折射儀測定酯的折射率。 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案選擇L9(34)的正交表。23 因素水平表水平 A(醇酸比 ) B(反應(yīng)時(shí)間/min) C(反應(yīng)溫度/℃) D(催化劑的質(zhì)量/g)1 1: 90 2 1： 100 3 1： 110 表24 L9(34) 磷鎢酸鑭催化合成乙酸正丙酯實(shí)驗(yàn)正交表實(shí)驗(yàn)號ABCD123456789111222333123123123123231312123312231 9 四川理工學(xué)院畢業(yè)論文 結(jié)果討論3 結(jié)果與討論在酯化反應(yīng)
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