【文章內容簡介】 密切相關， 。從其電阻率（電導率）與溫度和雜質濃度的關系看，主要表現(xiàn)為四種不同的輸運機制：雜質帶導電，非本征區(qū)，電離雜質飽和的能帶導電和本征區(qū)。半導體硅化物的電阻率（電導率）也強烈地依賴于晶體結構，一般而言薄膜電阻率較單晶體材料低一些（室溫下1 Ωcm），單晶體中摻雜與未摻雜材料的電阻率差更為顯著，當溫度高于80 K時，電阻率強烈地依賴于摻雜。研究50300 K范圍內未摻雜的多晶βFeSi2薄膜的電輸運行為，低溫下（50200 K）觀察到了可變范圍的跳躍導電（variable range hopping conduction），而中溫（200300K）區(qū)，其lnσ103/T關系顯示出扭結或連續(xù)彎曲特性，表明其遵循MeyerNeldel定則，說明材料存在一定的無序度，從而在禁帶中費米能級附近產生了一定密度的態(tài)分布，并使費米能級發(fā)生了位移。研究多晶βFeSi2體材料及薄膜的電輸運性質，測量結果顯示其室溫電阻率約1 Ωcm，表現(xiàn)出非本征導電性（p型，），當溫度達到500 K以上時，表現(xiàn)本征導電性， eV。Hall遷移率的測量則表明薄膜缺陷密度很高（1019/ cm3量級），而空穴遷移率很低（12 cm2/V s）。降低生長溫度可減小缺陷密度，提高電導率和載流子遷移率，但是，降低生長溫度也會導致薄膜結晶質量下降，從而影響其電學性質和光學性質，因而需要在兩者之間尋求一合適的平衡。通過緩沖層方法制備及高溫退火技術，在900 ℃退火42 h的n型βFeSi2薄膜中，在46 K時觀察到電子遷移率達到6900 cm2/V s，電子濃度由室溫的21020/ cm3降低至31018/ cm3。由MBE生長的βFeSi2薄膜中最大遷移率分別是電子3800 cm2/V s（65 K）和空穴1900 cm2/V s（60 K），而由多層膜技術制備的βFeSi2薄膜在50 K時最大的電子和空穴遷移率則高達6900和13000 cm2/V s，在100 ℃時共沉積制備的薄膜中空穴的最大遷移與多層膜中結果一致。第二章 樣品制備 引言βFeSi2的制備方法很多，本實驗采用的是磁控濺射的方法制備βFeSi2，濺射后用退火爐對樣品進行退火。試驗結果的表征手段主要選用XRD對樣品的晶體結構進行表征，通過SEM對樣品的顯微結構進行表征?！≈苽鋬x器簡介　磁控濺射儀簡介　　本實驗所用的是中科院沈陽科學儀器研制中心有限公司生產的“JGP560cⅤⅢ型帶空氣鎖的超高真空多靶磁控濺射鍍膜系統(tǒng)”，該系統(tǒng)能夠裝載五個靶材，（其中有A靶B靶是直流磁控濺射的靶位，C靶為射頻磁控濺射的靶位，D靶F靶為斜對著的兩個靶位，可以同時混合濺射兩種離子），能夠實現(xiàn)雙靶、反應濺射等功能。磁控濺射系統(tǒng)包括濺射室、進樣室、抽氣系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、冷卻循環(huán)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。10－6 Pa，10－4 Pa。鐵膜的濺射　磁控濺射的原理和特點磁控濺射是在陰極靶表面上方形成一個正交電磁場。當濺射產生的二次電子在陰極位區(qū)被加速為高能電子后, 并不直接飛向陽極, 而是在正交電磁場作用下作來回振蕩的近似擺線的運動。在運動中高能電子不斷的與氣體分子發(fā)生碰撞, 并向后者轉移能量, 使之電離而本身變?yōu)榈湍茈娮?。這些低能電子最終沿磁力線漂移到陰極附近而被吸收, 從而避免了高能電子對基板的強烈轟擊, 一般電子要經過上百米的飛行才能最終被陽極吸收, 磁控濺射的電離效率很高, 易于放電。被濺射的Ar + 獲得幾十伏以上的能量直接轟擊靶材表面,使靶材表面的原子獲得足夠的能量以克服表面束縛能, 同時以一定的能量進入真空室中并沉積到基片表面。受轟擊的固體通常稱為靶材, 濺射出的物質都呈原子狀態(tài), 也可能有原子團, 常稱為濺射原子。磁控濺射的使用范圍很廣, 可制備成靶材的各種材料均可做成薄膜材料, 包括各種金屬、半導體、鐵磁材料、絕緣的氧化物、陶瓷、聚合物等物質。在適當?shù)臈l件下, 可采用共濺方式沉積所需組分的混合物薄膜, 也可以在濺射的放電氣氛中加入氧、氮或其他活性氣體, 可沉積形成靶材物質與氣體分子的化合物薄膜。JGP 560 型磁控濺射儀可以進行直流濺射、射頻濺射、反應濺射、共濺射。直流濺射又稱為陰極濺射或二極濺射。直流濺射可以很方便地濺射沉積各類合金薄膜, 但這一方法的前提之一是靶材應具有較好的導電性。射頻濺射是適用于各種金屬和非金屬材料的一種濺射沉積方法。它的優(yōu)點是對靶材的導電性沒有要求。反應濺射是在通入Ar 氣的同時通入相應的活性氣體, 使金屬原子與活性氣體在濺射沉積的過程中, 由濺射原子與活性氣體分子在襯底表面發(fā)生化學反應而形成的。同時活性氣體可以抑制化合物的分解傾向。利用這種方法不僅可以制備Ai2O3 、SiO2 等氧化物, 還可以制備碳化物、氮化物、硫化物、復合氧化物等。通過控制反應濺射過程中活性氣體的壓力, 得到不同組分的薄膜, 得到的沉積產物可以是合金固溶體, 也可以是化合物, 或兩者的混合物。但在濺射過程中, 隨著活性氣體壓力的增加, 靶材表面也可能形成一層相應的化合物, 并導致濺射和薄膜沉積速率的降低。反應濺射既可以是直流反應濺射, 也可以是射頻反應濺射。共濺射是使用兩個由不同材料制備的陰極靶, 同時進行濺射, 通過調節(jié)陰極靶上濺射放電電流, 來改變薄膜的成分。還可以在一個主要的靶材的表面, 固定或粘貼其他材料薄片, 實現(xiàn)共濺。本論文使用的退火裝置是SGL80型高真空熱處理裝置。高真空退火爐由三部分組成：抽真空部分、加熱控溫部分、水冷卻部分。104 Pa（溫度在900～960℃范圍內）。 退火裝置示意圖本論文使用的主要熱處理裝置為SGL80型高真空退火爐。該退火爐由三大部分構成：抽真空部分、加熱控溫部分、水冷卻部分。為了保證樣品區(qū)域的恒溫性，加熱電阻均勻分布于石英管兩側，并在石英管外圍安裝有三個溫度監(jiān)測點，外圍為隔熱材料?！±鋮s循環(huán)水系統(tǒng)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)：冷卻循環(huán)水機由北京科儀誠科技開發(fā)中心制造，用于分子泵、濺射靶槍、濺射室的基片加熱爐和進樣室樣品退火爐周圍的循環(huán)冷卻。本循環(huán)水機也用于高真空熱處理爐的分子泵和真空室冷卻。2.. 實驗所需條件鐵靶純度： %，鐵靶規(guī)格：60 mm（直徑）3 mm（厚度），基體材料為Si（100）單面拋光片，電阻率為7－13 。105 Pa左右，濺射氣體為高純氬氣（ %）。 樣品制備 襯底清洗 對于襯底硅片的處理，很多文獻都有詳細的描敘。Milsavljevic等[46]人先用10%HF溶液漂洗，然后用去離子水漂洗，最后用低能Ar離子濺射清洗。Yalnaguchi等[47]人提到硅片的處理方法有兩種，一種方法是先在室溫下用3KeV的Ne離子濺射清洗，隨后在1O73K下退火30min；另一種方法就是基于RCA方式的化學腐蝕方法。Saito等[48]人的方法是先用Ar濺射清洗(IKV，10Min)，再在973K下退火15min。，最后襯底快速加溫到1273K。本實驗采用的是超聲波清洗。超聲波清洗是半導體工業(yè)中廣泛應用的一種清洗方法。超聲波清洗的主要機理是超聲空化效應?？栈且后w中的一種物理現(xiàn)象。超聲波清洗具有清洗速度快、質量高，不受清洗件表面復雜形狀的限制，易于實現(xiàn)遙控和自動化清洗等優(yōu)點。對硅基片的清洗過程如下：1）用10 %的HF浸泡3分鐘，去除表面的SiO2；2）去離子水沖洗10分鐘；3）丙酮超聲波清洗10分鐘，去除表面的有機物；4）酒精超聲波清洗10分鐘，去除殘余的丙酮；5）去離子水超聲波清洗10分鐘；6）用洗耳球吹干，把硅片送人磁控濺射儀中。 磁控濺射沉積Fe/Si膜對經過以上清洗處理過的樣品進行濺射，放樣品時不通過磁力傳送，磁控濺射過程的基本步驟如下：1）開放氣閥放氣，然后升濺射室轉盤，換靶，放樣，降濺射室轉盤，關放氣閥，觀察兩室真空狀態(tài)（兩室熱偶顯示）；2）準備抽真空，開取樣室機械泵2，緩慢打開其機械泵閥門V2，開低真空儀表，觀察兩室真空狀態(tài)。104Pa左右時，關兩室之間閥門G3。開電磁閥，開取樣室分子泵2電源預熱，開分子泵2，待頻率大于100Hz時，開取樣室閥門G2抽取樣室；開濺射室分子泵1電源預熱，啟動分子泵1，待頻率大于100Hz時，開濺射室閥門G1抽濺射室；3）－5左右時，預熱流量計。關取樣室閥門2，同時關取樣室的分子泵2，隨后關機械泵2。待流量計預熱15分鐘后，關高真空顯示，轉變?yōu)榈驼婵诊@示，開氬氣以及濺射室的各閥門，向濺射室通氬氣，通過調節(jié)流量計和濺射室閥門G1，使濺射室保持一定的流量和壓強。4）開計算機，開電機電源，然后再啟動濺射程序（關的順序則相反），進行計算機的程序設置，加上負偏壓電源（理想值為50伏），調節(jié)濺射功率，：　　　　　　　　磁控濺射過程中的基本參數(shù) 氬氣流量 襯底偏壓 濺射功率 濺射時間 濺射氣壓　20 sccm 50 V 110W 10 min Pa運行程序濺射直至濺射完（加負偏壓的，先關負偏壓電源，再關靶濺射電源），關氬氣，調流量至0，關濺射室的各閥門，關分子泵1，隨后關機械泵1?！崽幚項l件對濺射完的樣品進行退火，其退火步驟如下：１ 開機１） 真空室內溫度≤60℃時，開放氣閥V3放氣，打開法蘭門組件，將干凈樣品放入樣品舟內，用操作桿推入石英管內部（電爐恒溫區(qū)），然后法蘭門組件。２） 開啟冷卻循環(huán)水機，接通冷卻水，保證各水路暢通。３） 啟動總電源：確認所有電源開關都在關閉狀態(tài)后，合上空氣開關，按下總電源開關，注意電源三相是否都正常。４） 真空室抽真空?　啟動機械泵：首先按下機械泵開關，機械泵指示燈亮，此時機械泵工作，開電磁閥DF，緩慢打開手動角閥V4，機械泵對真空室和分子泵同時抽氣，打開復合真空計進行測量。? 啟動分子泵：當真空計顯示的真空度好于1Pa時，關上角閥V4，按下分子泵總電源，轉速達到100轉／秒后緩慢打開角閥V4。頻率顯示為704時，分子泵進入正常工作狀態(tài)。２　樣品處理１） 用分子泵＋機械泵對真空室繼續(xù)抽真空，用真空計檢測真空度。２） 熱處理：104 Pa，合上空氣開關，打開加熱控溫電源，5～10℃/min的升溫速度，逐步增加電壓，直到達到設定的退火溫度。３　停機１） 關閉加熱控溫電源，系統(tǒng)開始降溫，直至降低到室溫。２） 關閉真空計。３） 關閉手動角閥V4，按下分子泵的工作鍵，關閉分子泵，待分子泵的頻率下降到００Hz時關電磁閥，關閉分子泵電源開關。４） 關閉機械泵。５） 關閉控制電源，關閉冷卻水。6） 關閉空氣。取出的樣品用擦鏡紙包好，裝入袋中并編號。 Si/βFeSi2/Si異質結的制備每次在鍍膜之前，需要對靶預濺58分鐘，以去掉靶表面上的玷污物以及靶表面的氧化物。預濺完成之后，我們制備樣品所濺射Fe膜的時間統(tǒng)一（均）為10分鐘，即濺射的Fe膜厚度均為100 nm。105 Pa，另外，真空退火爐的真空度在恒溫時保持在104的數(shù)量級。 濺射功率、退火溫度和退火時間對βFeSi2薄膜質量的影響都非常大，所以我們研究了濺射功率、退火溫度和退火時間對βFeSi2薄膜的影響。第三章　熱處理參數(shù)對FeSi化合物薄膜生長的影響 引言影響FeSi化合物薄膜生長的主要因數(shù)有：濺射參數(shù)和熱處理參數(shù)。本章主要研究熱處理工藝對FeSi化合物生長的影響。通過特定的設置熱處理工藝的退火溫度，來分析其對FeSi化合物薄膜生長的影響。實驗結果主要通過XRD衍射儀和SEM掃描電鏡來表征?！?X射線衍射物相分析原理X射線衍射分析是一種定性鑒定晶體化合物、定量測定混合物中晶體化合物及研究晶體結構的方便而有效的方法，在化學、物理學、生物學、材料科學以及礦物學等領域中都有廣泛的應用。根據樣品的狀態(tài)，可分為單晶X射線衍射法和多晶X射線衍射法。單晶X射線衍射主要用來研究晶體結構，獲得晶體結構的精確數(shù)據。多晶X射線衍射法的樣品通常為小塊金屬或粉末（后者又稱為粉末X射線衍射），每一種物相都有各自的衍射圖譜，而混合物的衍射圖則是組成該混合物各個物相的衍射圖的疊加。測試用的XRD測試儀為日本理學公司的D/max2200型全自動X射線衍射儀，它屬于多晶X射線衍射儀。實驗條件為：CuKα輻射，石墨單色器濾波，管電壓40kV，管電流30mA。2θ測角范圍為10176。－80176。，176